設(shè)施栽培土壤環(huán)境質(zhì)量狀況實(shí)習(xí)方案

1、楊凌設(shè)施栽培土壤環(huán)境質(zhì)量狀況監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)方案指導(dǎo)老師: 梁東麗、周莉娜班 級(jí): 環(huán)科112組 長: 劉成副 組 長: 劉娜組 員: 許曉玲、張芳馳、羅欣、趙國陽、 譚有文、樊祎、李雨軒、張紅旭一 野外調(diào)查調(diào)查楊凌區(qū)設(shè)施栽培大棚的的分布情況，采樣區(qū)大棚數(shù)量，各大棚的種植年限（棚齡）、結(jié)構(gòu)、種植作物，大棚總面積，常用肥料、農(nóng)藥種類及相應(yīng)的投入量等。確定采樣地點(diǎn)。二 采樣1采樣數(shù)量：20個(gè)大棚。2采樣對(duì)象：大棚土壤和種植蔬菜。3采樣方法（1） 土壤樣品：各大棚均采用對(duì)角線布點(diǎn)法采樣，在對(duì)角線上至少分5等份，以等分點(diǎn)為采樣點(diǎn)。采樣深度為020cm。采樣同時(shí)，填寫土壤樣品標(biāo)簽、采樣記錄、樣品登記表。盡量用

2、竹鏟、竹片直接采集樣品，或用鐵鏟挖掘后，用竹片刮去與金屬采樣器接觸的土壤部分，再用竹片采集土樣。將在一個(gè)大棚內(nèi)各采樣點(diǎn)采集的土樣混合均勻制成混合樣，用四分法棄取，最后留下12kg，裝入樣品袋。（2） 蔬菜樣品：各大棚均采用梅花形布點(diǎn)法采樣，在每個(gè)采樣點(diǎn)上分別采集510處植物的根、莖、葉，將同部位樣混合，組成一個(gè)混合樣。樣品量要滿足需要，大約0.5kg。采集后的樣品裝入塑料袋，貼好標(biāo)簽，注明編號(hào)、采樣地點(diǎn)、蔬菜名稱、分析項(xiàng)目，并填寫采樣登記表。三 樣品制備1. 土樣樣品：在風(fēng)干室將潮濕土樣倒在白色搪瓷盤內(nèi)或塑料膜上，攤成約2cm厚的薄層，用玻璃瓶間斷地壓碎、翻動(dòng)，使其均勻風(fēng)干。在此過程中，揀出碎

3、石、砂礫及植物殘?bào)w等雜質(zhì)。然后使土樣通過1mm孔徑篩，保證夠用。再充分混勻，用四分法分成兩份，一份保存用于土壤pH和水分測(cè)定，另一份磨碎至全部通過100目篩，充分混合均勻后備用。樣品裝入樣品瓶或樣品袋后，及時(shí)填寫標(biāo)簽。2. 植物樣品：將樣品用清水、去離子水洗凈，晾干或拭干，一部分用于硝酸鹽含量的測(cè)定。另一部分盡快放在干燥通風(fēng)處風(fēng)干或6070度干燥箱中烘干，然后去除灰塵、雜物，用剪刀剪碎，再用磨碎機(jī)磨碎，貯存在樣品袋中。四 測(cè)定分析（一）.土壤樣品1.土壤水分：稱取新鮮土樣20g（精確到0.01g），放入已恒重(m0)的鋁盒中，蓋好盒蓋，稱量，即鋁盒加濕土的質(zhì)量m1；揭開盒蓋，放入烘箱中，在10

4、5溫度下烘至恒定質(zhì)量（約8h），取出后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約2030mi n）從干燥器內(nèi)取出鋁盒，蓋好盒蓋，稱量m2。含水量為（m1- m2）/(m2-m0)。稱取過1mm篩的風(fēng)干土樣5g（精確到0.001），放入已恒重(m0)的鋁盒中，蓋好盒蓋，稱量，即鋁盒加風(fēng)干土的質(zhì)量m1；揭開盒蓋，放入烘箱中，在105溫度下烘至恒定質(zhì)量（約6h），取出后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約2030mi n）從干燥器內(nèi)取出鋁盒，蓋好盒蓋，稱量m2。含水量為（m1- m2）/(m2-m0)。2.土壤pH稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣5g，放入小塑料杯中，加入無CO2水5ml，輕輕搖動(dòng)使土體完全分散，然后用pH計(jì)測(cè)定

5、上部渾濁液的pH值。3.土壤中全量鎘、鎳、鉛、銅、鋅的測(cè)定（1）土樣試液的制備與測(cè)定稱取0.5-1.000g過100目篩土樣于25mL聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入15mLHCl，在電沙浴上加熱至液體近干（<450度），然后加入10mLHNO3，繼續(xù)加熱至溶解物剩余約5mL時(shí)，再加入5mLHF并加熱至約5mL，最后加入5mLHClO4加熱至消解物呈淡黃色時(shí),蒸至近干。取下冷卻，加入（1+5）HNO31mL微熱溶解殘?jiān)?，移?0mL容量瓶中，定容。同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。設(shè)定火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鎘、鎳、鉛、銅、鋅的條件后，直接噴入測(cè)定。最后結(jié)果計(jì)算: (c-c0)*50/m(mg

6、/kg,m是烘干土重)（2）標(biāo)椎曲線的繪制Cd標(biāo)線濃度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L。 Ni標(biāo)線濃度梯度：0、0.5、1、2、3、4mg/L。 Pd標(biāo)線濃度梯度：0、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2mg/L。 Cu標(biāo)線濃度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。Zn標(biāo)線濃度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。1. 土壤中Cr的測(cè)定（1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制稱取0.2829g重鉻酸鉀，用水溶解后，移入1000mL容量瓶，定容搖勻，進(jìn)一步稀釋，配成1ug/mL的標(biāo)液。分別吸取0、2、4、8、12、16、20mL標(biāo)液于50mL的容量瓶

7、中，各加入5mL5%硫酸-磷酸混合液、2mL1:1磷酸，2mL0.25%二苯碳酰二肼，搖勻，定容。用紫外分光光度計(jì)在540nm波長下測(cè)定。（2） 土樣試液的制備稱取通過0.15mm篩的風(fēng)干土樣0.5g（精確到0.0001g）于50mL三角瓶中，加水潤濕，加濃硫酸（1:1）和濃磷酸各1.5mL，蓋上小漏斗，在通風(fēng)櫥內(nèi)，沙浴加熱至冒白煙，取下稍冷，重復(fù)滴加2-3地濃硝酸，繼續(xù)加熱至毛大量白煙。直到土樣變白，消化液呈淺綠色時(shí)，取下，稍冷后加水沖洗三角瓶內(nèi)壁至20mL，加熱煮沸5min除去氮化物，取下稍冷，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶，加水定容，搖勻，靜置過濾。取濾液10mL于50mL比色管中，滴加0.5%重鉻

8、酸鉀至紫紅色不褪，置于水浴上煮沸15min，趁熱滴加0.5%疊氮化鈉，搖動(dòng)使紫紅色恰好褪去。放于冷水中迅速冷卻，控制體積為20mL，加磷酸（1:1）1mL，0.25%二苯碳酰二肼1mL，加水定容至25mL刻度線，10min后，于540nm波長下以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。（3） 結(jié)果計(jì)算：土壤中鉻含量（mg/kg）=c*V*ts/m/k=c*25*5/m/k2. 土壤中汞、砷的測(cè)定（1）稱取風(fēng)干過100目篩的土樣0.5g（精確到0.0001）于100mL具塞消煮管中，加混合酸（體積比HNO3：HClO4=3:2）10mL，于消煮爐中加熱（溫度控制在160度以下）消解至土樣灰白，溶液澄清，取出

9、冷卻,定容,搖勻靜置。（2）測(cè)汞時(shí)直接取上清液于10mL塑料管中，用原子熒光光度計(jì)測(cè)定，汞標(biāo)準(zhǔn)系列梯度為0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ug/L。測(cè)砷時(shí)先取4mL上清液于10mL塑料管中，再加入5%硫脲+抗壞血酸混合液2mL，蒸餾水2mL，混勻后用原子熒光光度計(jì)測(cè)定，砷標(biāo)準(zhǔn)系列梯度為0、1、2、4、8、10、20ug/L。結(jié)果計(jì)算。汞：(c-c0)*100/m；砷：(c-c0)*2*100/m。單位mg/kg。6.土壤中速效氮的測(cè)定（1） 浸提測(cè)定：稱取5.00g過1.0mm篩的風(fēng)干土，置于100mL塑料瓶中，加入1mol/L氯化鉀溶液50mL，旋緊蓋子，振蕩1h。取出用濾紙

10、過濾懸濁液，濾液直接用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定，不能及時(shí)測(cè)定需保存在冰箱。結(jié)果計(jì)算：(c-c0)*50/m。單位mg/kg（2） 工作曲線的繪制硝態(tài)氮：用硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)使用液配成0、1、2、4、6、8、10、15、20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，定容用1mol/L氯化鉀溶液。銨態(tài)氮：用銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)使用液配成0、0.25、0.5、1、2、4、6、8、10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，定容用1mol/L氯化鉀溶液。7土壤中速效磷的測(cè)定（1）土樣測(cè)定：稱取過1mm篩的風(fēng)干土樣2.5g于100mL塑料瓶中，加入0.5mol/LNaHCO3溶液50mL，再加一勺無磷活性炭，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30min，立即用無磷濾紙過濾，吸取

11、濾液2mL，同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L NaHCO32mL和5mL鉬銻抗顯色劑（稱取1.5g抗壞血酸溶于100mL鉬銻貯備液中。宜用時(shí)現(xiàn)配），于50mL容量瓶中，充分搖勻趕凈二氧化碳?xì)馀?，然后用去離子水定容，放置30min后，在880nm或700nm波長下比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測(cè)液的吸收值。結(jié)果計(jì)算：(c-c0)*50*25/m。單位mg/kg。（2）標(biāo)線繪制：分別準(zhǔn)確吸取5mg/L磷標(biāo)液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶，再加入0.5mol/L NaHCO34mL，加水使各瓶的總體積約達(dá)到25mL，搖勻；最后加入鉬銻抗顯色劑5mL，先緩慢搖動(dòng)，然后充分

12、搖動(dòng)趕盡二氧化碳，定容比色，繪制標(biāo)線。8土壤中速效鉀的測(cè)定（1）標(biāo)線繪制：配制梯度為0、5、10、15、20、30、40ug/mL的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以濃度最大的一個(gè)定到火焰光度計(jì)上檢流計(jì)為滿度，然后從稀到濃依次進(jìn)行測(cè)定，記錄檢流計(jì)的讀數(shù)。以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，鉀濃度(ug/mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）樣品測(cè)定：稱取過1mm篩的風(fēng)干土5.00g于100mL塑料瓶中，加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL，旋緊瓶塞，振蕩30min，用干的普通定性濾紙過濾。濾液盛于小塑料杯中，在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄其檢流計(jì)上讀數(shù)，從標(biāo)線上求得其濃度。計(jì)算土壤中速效鉀含量（mg/kg）=c*50/m。

13、9.土壤中速效銅、鋅、鐵、錳的測(cè)定（DTPA浸提）（1）稱取過1mm篩的風(fēng)干土25.00g于100mL塑料瓶中，加入DTPA提取劑50.0mL，25攝氏度下振蕩2小時(shí)，過濾，直接用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。（2）Cu標(biāo)線濃度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L。 Zn標(biāo)線濃度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L。 Fe標(biāo)線濃度梯度：0、0.5、1、2、4、6、8mg/L。 Mn標(biāo)線濃度梯度：0、0.5、1、2、4、6、8mg/L。（3）結(jié)果計(jì)算：土壤有效銅（鋅、鐵、錳）含量（mg/kg）=(c-c0)*50/m（二）.植物樣品1.植物中

14、銅、鋅、鎳、鉛、鎘、汞、砷的測(cè)定（1）稱取磨碎的烘干植物樣品1.0×××g，置于100mL消煮管中，在消煮爐上加熱（溫度控制在160度以下）消煮至樣品基本消失，溶液清亮，取下冷卻，用蒸餾水定容。用干濾紙過濾，濾液收集在干塑料瓶內(nèi)。取部分濾液于10mL塑料管中直接用于測(cè)汞（原子熒光光度法）結(jié)果=(c-c0)*100/m；另取4mL濾液于10mL塑料管中，再加入5%硫脲+抗壞血酸混合液2mL，蒸餾水2mL，混勻后用原子熒光光度計(jì)測(cè)定,結(jié)果=(c-c0)*2*100/m。剩余濾液可直接用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定銅、鋅、鎳、鉛、鎘。從標(biāo)線上查得相應(yīng)質(zhì)量濃度，計(jì)算植物中相應(yīng)含

15、量（mg/kg）=(c-c0)*100/m。（2）標(biāo)線繪制：Cd標(biāo)線濃度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L。 Ni標(biāo)線濃度梯度：0、0.5、1、2、3、4、5mg/L。 Pd標(biāo)線濃度梯度：0、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2/4.0mg/L。 Cu標(biāo)線濃度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。Zn標(biāo)線濃度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。Hg標(biāo)準(zhǔn)系列梯度為0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ug/L。As標(biāo)準(zhǔn)系列梯度為0、1、2、4、8、10、20ug/L。2.植物中硝酸鹽的測(cè)定將新鮮植物樣洗凈，擦干表面水分，四分法取可食部分，按比例準(zhǔn)確加入一定量水，勻成漿，在計(jì)算中扣除加入水量。準(zhǔn)確稱取勻漿樣約10g（0.001精度）于150mL燒杯，加2.5mL飽和硼砂和50mL（70-80度）熱水，于沸水浴中，攪拌加熱15min