
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文檔簡介
1、 高猛酸鉀的吸收曲線的繪制和含量測定 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 熟悉72型或721型分光光度計(jì)的使用方法 2. 熟悉光譜曲線的繪制方法,能從吸收光譜曲線中選擇最大吸收 波長-max 3. 掌握分光光度計(jì)比色法的操作和測定有色物質(zhì)含量的方法 . 二、 實(shí)驗(yàn)原理 1. 選擇適宜的波長間隔繪制KMnO4的吸收曲線并找出最大吸收 波長-max. 2. 從吸收光譜選定的max為測定波長用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定樣品溶 液的含量. 三、 儀器和試劑 容量瓶,移液管,分光光度計(jì),KMnO4 實(shí)驗(yàn)用 四、 實(shí)驗(yàn)步驟 一 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物 KMnO 40.2500g,在小燒杯中溶解后全部轉(zhuǎn)入 1000ml容量瓶
2、中,用蒸館水稀釋到刻度,搖勻,每毫升含 KMnO4為 0.25mg。 二 比色測定用721型分光光度計(jì) 1. 吸收曲線的繪制 精密吸取上述KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于50ml容量瓶中,加蒸館 水 至標(biāo)線,搖勻,以蒸館水為空白,依次選擇 440, 450, 460, 470, 480, 490, 500, 510, 520, 525, 530, 535, 540, 545, 550, 560, 580, 600, 620, 640, 660, 680, 700nm波長為測定點(diǎn),依法測出的 各點(diǎn)的吸收度A。以測定波長為橫坐標(biāo),以相應(yīng)測出的吸光度 Ai為 縱坐標(biāo),繪制吸收曲線;從吸收曲線處找出最大
3、吸收波長 zmax. 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取 6 支 25ml 容量瓶,分別參加 0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 ml KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液,用蒸館水稀釋到刻度,搖勻。以第一管蒸館 水為空白,在最大吸收波長處,依次測定各溶液的吸光度 A,然后以 濃度Cs mg/ml為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度As為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線。 3. 樣品的測定 取待測樣品2ml于25 ml容量瓶中,用蒸?留水稀釋到刻度,搖勻 按依上法操作,測出相應(yīng)的 A值。 三計(jì)算 C 樣KMnO4構(gòu)/ml = C 供乂 n C樣為測樣品中KMnO4的濃度田/ml C供為標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的供試液的濃度Pg/ml n:樣品溶液稀釋為供試液的倍數(shù) 六、思考題 1. 怎樣選擇測定
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