7890A Agilent氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作培訓(xùn)精編版

1、化工與化學(xué)進(jìn)展課程化工與化學(xué)進(jìn)展課程研討研討學(xué)生：魯婷學(xué)號：2015400029導(dǎo)師：吳衛(wèi)澤 教授專業(yè)：化學(xué)工程與技術(shù)化工資源有效利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室目錄目錄12培訓(xùn)目的設(shè)備簡介3基本操作步驟Agilent 7890A GC -氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)第一章氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)Agilent 7890A GC -氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)主要內(nèi)容：?MS和GC檢測器的對比?MS的基本理論氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-傳輸線GCMSD10-5Torr2 mL/min760 Torr0.5 - 15 mL/minINTERFACE氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-典型的氣相色譜典型的氣相色譜分子篩脫水管固定限流器穩(wěn)壓器進(jìn)樣口檢測器電子部件

2、流量控制器PC色譜柱氫氣載氣空氣氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-氣路連接主供氣開關(guān)法閥主供氣開關(guān)法閥二級減壓閥二級減壓閥勿泄露勿泄露1/8” 銅環(huán)銅環(huán)P/N 5180-4196分子篩分子篩P/N 5060-9084捕氧管捕氧管P/N IOT-2-HP氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-載氣和檢測器支持器這些氣體必須：根據(jù)所使用的檢測器類型而選擇惰性干燥純凈氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-分子篩干燥器氧氣捕集器微量的氧氣會破壞色譜柱，特別是對毛細(xì)管柱。氧氣也會降低ECD檢測器的功能。氧氣捕集器 應(yīng)連接在分子篩干燥器和儀器設(shè)備的進(jìn)樣口之間。氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-管路和凈化器須使用GC 專用銅管或不銹鋼管。塑料管會滲透O2和其它污染物。還可

3、能會釋放其它可被檢測到的干擾物。管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。根據(jù)工廠的推薦更換過濾器，以防止發(fā)生氣體的污染。每隔一定時(shí)間，應(yīng)對所有外加接頭進(jìn)檢漏（大約每隔 4-6個(gè)月）。氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-減壓閥和流量控制器載氣必須通過控制形成恒定的壓力和恒定的流量。上下游控制器壓差保持1公斤以上。推薦管線壓力：根據(jù)所用的柱類型，載氣壓力應(yīng)在60-100psi (大孔徑柱即取60，細(xì)孔徑柱即取 100)?？諝鈮毫?yīng)為 80 psi。氫氣壓力應(yīng)為 60 psi。氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-典型的色譜圖保留時(shí)間用于確定樣品組分，即進(jìn)行樣品定性分析。峰面積用于測定樣品的含量，即定量分析。氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-色譜柱類型

4、填充柱開管柱（毛細(xì)管柱）壁涂開管柱填充柱柱長 (米)I.D. (mm).5-102-4530系列柱5-100.530細(xì)孔徑柱5-100.1-.25氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-Agilent 7890A 前視圖檢測器蓋檢測器進(jìn)樣口閥顯示屏鍵盤電源開關(guān)爐箱開關(guān)氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-Agilent 7890A 后視圖爐箱排氣出口進(jìn)樣口和檢測器出口氣路連接口電纜連接口爐箱冷卻風(fēng)進(jìn)口電源連接口氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-Agilent 7890A 按鍵介紹運(yùn)行按鍵氣相部件按鍵維護(hù)按鍵數(shù)字按鍵信息按鍵方法存儲和自動運(yùn)行按鍵Agilent 7890A GC -氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)質(zhì)譜基礎(chǔ)氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-典型的質(zhì)譜圖、常用術(shù)

5、語8595009000850080007500700065006000550050004500400035003000250020001500100050005101520253035404550556065707580859095100 105CH3O41562767100? 豐度? 質(zhì)荷比(M/Z )? 基峰? 分子離子? 碎片離子? 偶電子離子? 奇電子離子氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-常見元素同位素表A 質(zhì)量 % H 1 100 P 31 100 F 19 100 I 127 100 C 12 100 N 14 100 O 16 100 S 32 100 Si 28 100 Cl 35 100

6、Br 79 100 元素 A+1 質(zhì)量 % 2 0.05 13 1.1 15 0.37 17 0.04 33 0.80 29 5.1 A+2 質(zhì)量 % 18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0 元素類型 “A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” 氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-離子源離子源傳輸線氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-電子電離（EI）燈絲燈絲eeeeeeeeeeMee ee e eMeeeeeeM+.eeeeMeeeMe eMM+.+F1F.2推斥極氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-電離技術(shù)簡介為了得到分子離子峰，采

7、用了一些“軟電離”技術(shù)：化學(xué)電離（CI）快原子轟擊（FAB）場電離與場解析（FI，F(xiàn)D）電噴霧電離（ESI）大氣壓化學(xué)電離（APCI）這些電離方式與EI方式不同。它們共同之處在于電離時(shí)所需的能量比較低，因而不容易導(dǎo)致分子離子繼續(xù)斷裂。氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-四級桿氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-高能打拿極和電子倍增器正離子+-+-+-+-+-+ + + +-+ +-+-高能打拿極電子電子倍增器四級桿檢測器離子聚焦信號輸出氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-電子倍增器X-Ray Lens(0 to 218 V)Signal Out+Incoming IonEM Voltage(0 to -3000 V)? 電壓有使用上限（30

8、00伏）? 電壓的提高，可以提高檢測器的信號氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-電子倍增器的壽命曲線氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-為什么為什么MS需要真空需要真空?提供足夠的平均自由程?提供無碰撞的離子軌道?減少離子-分子反應(yīng)?減少背景干擾?延長燈絲壽命?消除放電?增加靈敏度氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)-儀器內(nèi)部連接示意圖儀器內(nèi)部連接示意圖出口機(jī)械泵高真空泵氣相傳輸線離子源質(zhì)量分析器檢測器質(zhì)譜化學(xué)工作站軟件（電腦）ChemStation簡介與開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹第二章ChemStation簡介與開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹ChemStation簡介-進(jìn)入工作站進(jìn)入工作站儀器控制窗口儀器控制窗口?用于編輯和運(yùn)行方法、序列、設(shè)定工作站控制級別等Chem

9、Station簡介-界面切換通過功能鍵視圖?用于編輯和運(yùn)行方法、序列、設(shè)定工作站控制級別等ChemStation簡介-調(diào)諧和真空控制窗口調(diào)諧和真空控制窗口ChemStation簡介-數(shù)據(jù)分析窗口數(shù)據(jù)分析窗口用于數(shù)據(jù)后處理（積分、本底扣除、譜庫檢索、定量分析等）開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹-開機(jī)前的準(zhǔn)備開機(jī)前的準(zhǔn)備? 放氣閥須關(guān)好? MSD連接到接地的電源上? MSD的接口伸入柱溫箱? 老化好的毛細(xì)柱接好兩端? 99.999%的氦載氣接到GC上,推薦使用凈化器5975的放氣閥位置5973的放氣閥位置開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹-開機(jī)順序開機(jī)順序5975C開機(jī)順序：? 打開計(jì)算機(jī)? 打開氣相色譜及5975質(zhì)譜電源。待氣相色譜

10、完成自檢， 5975質(zhì)譜真空泵工作正常（如果機(jī)械泵聲音不正常，檢查側(cè)門和放空閥是否關(guān)閉）? 進(jìn)入工作站開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹-系統(tǒng)開機(jī)開機(jī)或者開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹-系統(tǒng)放空關(guān)機(jī)開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹-系統(tǒng)放空5975開蓋裝置開蓋裝置開機(jī)關(guān)機(jī)的介紹-質(zhì)譜的本地控制面板?診斷放空 / 抽真空調(diào)諧運(yùn)行 / 停止調(diào)諧第三章調(diào)諧樣品采集技術(shù)樣品采集技術(shù)-什么是方法“方法”是為儀器和計(jì)算機(jī)設(shè)定的采集和處理數(shù)據(jù)的一個(gè)完整指示。采集方式調(diào)諧文件MS 質(zhì)譜應(yīng)用參數(shù)GC 色譜應(yīng)用參數(shù)數(shù)據(jù)采集n n 表示儀器編號表示儀器編號Methods 在 MSDCHEMnMethods子目錄下由 “.m” 擴(kuò)展名識別。數(shù)據(jù)文件在 MSDCHEMnD

11、ATA 子目錄下由 “.d” 擴(kuò)展名識別。樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)編輯完整方法樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)方法信息樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)進(jìn)樣方式? 選擇樣品來源 (GC 或其他)? 選擇進(jìn)樣方式 (手動, GC自動進(jìn)樣器或閥)? 如果是手動, 選擇進(jìn)樣口的位置? 如果用質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)選擇 “使用質(zhì)譜” ；如果用GC檢測器就不選樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)7890A獨(dú)有樣品重疊進(jìn)樣功能6890抓瓶l準(zhǔn)備進(jìn)樣針和樣品進(jìn)樣分析爐膛降溫，數(shù)據(jù)分析第一次運(yùn)行.7890A抓瓶第二次運(yùn)行第三次運(yùn)行.+準(zhǔn)備進(jìn)樣針和樣品第二次運(yùn)行.第三次運(yùn)行.第一次運(yùn)行.抓瓶+準(zhǔn)備進(jìn)樣針和樣品樣品采集技術(shù)-如何

12、輸入GC參數(shù)設(shè)置樣品盤樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)設(shè)置分流不分流進(jìn)樣口樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)設(shè)置色譜柱的流量樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)設(shè)置柱箱溫度樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)檢測器?輸入 GC 檢測器溫度設(shè)定值 (如果有GC檢測器）樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)信號?保存 GC 檢測器數(shù)據(jù) (如果有GC檢測器)?監(jiān)控溫度?監(jiān)視流量或壓力樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)輔助部件?輸入輔助部件（MS接口）溫度?輸入輔助部件壓力樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)設(shè)置反吹(GC7890A)樣品采集技術(shù)-如何輸入GC參數(shù)設(shè)置診斷計(jì)數(shù)器(GC7890A)Agilent 7890A GC -儀器設(shè)

13、備儀器設(shè)備注意事項(xiàng)1. 老化柱子分段老化。按溫度從低到高分段，程序升溫老化。這是最好的老化方法。如HP-5 柱，5-6/min 至250，反復(fù)數(shù)次；再升至 280，反復(fù)數(shù)次；接到 MS 上看基線情況。 270以后基線提高為正常。再老化到 300半小時(shí)。無論何種方式，載氣必須充足。2. 進(jìn)樣口用紅色或灰色隔墊，可減少隔墊流失。3. GC/MS 接口處使用的墊圈是 85%vesper 材質(zhì) (5062-3508) 。注意安裝方向 (大的一端朝向質(zhì)譜 )。4. 新柱子安裝時(shí)無方向性 ,但一旦使用過 ,不要再改變方向。保存柱子時(shí)注意將兩端密封好 ,避免水和空氣破壞柱子內(nèi)涂層Agilent 7890A

14、GC - 基本操作步驟基本操作步驟一、開機(jī)1打開氣源從“視圖視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制方法和運(yùn)行控制”畫面，點(diǎn)擊“化學(xué)工作站狀態(tài)化學(xué)工作站狀態(tài)”，使其命令前有“”標(biāo)志，點(diǎn)擊“全部菜單全部菜單”，使之顯示為“短菜單短菜單”2打開計(jì)算機(jī)來調(diào)用所需的界面。3打開7890A GC電源開關(guān)4雙擊“儀器1聯(lián)機(jī)”圖標(biāo)Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟二、7890A 配置編輯柱參數(shù)設(shè)定柱參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“色譜柱”按鈕，進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面，在“ +/-1自動進(jìn)樣器配置設(shè)定”下方第一行空白按鈕處，雙擊鼠標(biāo)，進(jìn)入“從目錄選擇色譜柱 1”畫面，點(diǎn)擊“向目錄添加色譜柱”按鈕進(jìn)入柱庫，從柱

15、子庫中選擇您安裝的的柱子，如19091J-413 。然后點(diǎn)擊“確定”鈕，則該柱被加到目錄中，并選中它，點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊該柱對應(yīng)下拉2模塊配置設(shè)定式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口、檢測器及加熱類型。如：前進(jìn)樣口、前檢測器、柱箱。同樣方法添加其它柱子。3柱參數(shù)設(shè)定4其他項(xiàng)設(shè)定Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯開始編輯完整方法開始編輯完整方法1從“方法”菜單中選擇“ 編輯完整方法. ”項(xiàng)，如下圖所示，選中除“數(shù)據(jù)分析 ”外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯方法信息方法信息2在“

16、方法注釋 ”中輸入方法的信息（如， this is for test!），點(diǎn)擊“確定”進(jìn)入下一畫面Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯進(jìn)樣器設(shè)置進(jìn)樣器設(shè)置3如 果 未 使 用 自 動 液 體 進(jìn) 樣 器7683B，則在“選擇進(jìn)樣源/位置”畫面中選擇“手動”，并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置(前 或后 或兩個(gè)）Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯柱模式設(shè)定柱模式設(shè)定如下圖, 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面，在畫面中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，先選擇“下載”，再用同樣方法選擇“上傳”；點(diǎn)擊“1”處進(jìn)行柱 1設(shè)定，然后選中“

17、打開”左邊方框；選擇控制模式，“流速”或“壓力”。如：壓力，25 psi；或流速，6.5ml/min。4Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“前進(jìn)樣器”或“后進(jìn)樣器”按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面。選擇進(jìn)樣體積（如1ul）。進(jìn)樣前進(jìn)樣前洗針次數(shù)；進(jìn)樣后 -進(jìn)樣后洗針次數(shù)；體積（ ul）清洗的體積；樣品清洗次數(shù)用樣品洗針次數(shù)；溶劑 A清洗溶劑 A洗針的次數(shù)；溶劑 B清洗溶劑B洗針的次數(shù)點(diǎn)擊“樣品盤 /其它”按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面。可輸入提前抽樣的時(shí)間，亦可不輸。5Agilent 7890A

18、 GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“ PP-前”或“PP-后”按鈕進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，（如 250）；控制模式，如：“流速”；輸入隔墊吹掃流量：如： 3ml/min。然后全部選中左邊的方框，如圖所示6Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“SSL-前”或“SSL-后”按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“模式”右方的下拉式箭頭 ,選擇進(jìn)

19、樣方式為 “不分流”。在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，（如 250），然后選中左邊的所有方框；選擇“隔墊吹掃流量模式”為“標(biāo)準(zhǔn)”，并輸入隔墊吹掃流量：如：3ml/min。對于特殊應(yīng)用亦可選擇“關(guān)閉”，進(jìn)行關(guān)閉。在“分流出口吹掃流量”下邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量7Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定 :點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框內(nèi)輸入溫度，選中“柱溫箱溫度為開”左邊的方框；/min升溫速率；輸入柱子的平衡時(shí)間（如1min）8Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯

20、FID檢測器參數(shù)設(shè)定檢測器參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“ FPD-前”或“FPD-后”按鈕進(jìn)入FPD檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：H2 50ml/min；air 60ml/min；檢測器溫度（如200 ）；輔助氣（如 60ml/min ）, 或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如60ml/min）-當(dāng)程序升溫時(shí) ,柱流量變化,儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量 ,使到達(dá)檢測器的總流量不變。并選中左邊所有參數(shù)。* P 模式：H275ml/min；air100ml/min。9Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟三、數(shù)據(jù)采集方法編輯編輯完成編輯完成點(diǎn)擊“確定”，等儀器準(zhǔn)

21、備好，基線平穩(wěn)，從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”，進(jìn)樣。（若無自動液體進(jìn)樣器，則基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣并手動按7890A鍵盤上的開始鍵，啟動運(yùn)行。10Agilent 7890A GC - 基本操作步驟基本操作步驟四、數(shù)據(jù)分析方法編輯4 打印報(bào)告打印報(bào)告3 積分參積分參數(shù)優(yōu)化數(shù)優(yōu)化2 譜圖優(yōu)化譜圖優(yōu)化1 調(diào)出數(shù)據(jù)調(diào)出數(shù)據(jù)? 從從“積分積分”菜單中選擇菜單中選擇“積分事件積分事件 ” 選項(xiàng)，選選項(xiàng)，選擇合適的擇合適的“斜率靈敏度斜率靈敏度”，“峰寬峰寬”，“最小峰面最小峰面積積”，“最小峰高最小峰高”。? 從從“積分積分”菜單中選擇菜單中選擇“積分積分”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。積分。? 如積分結(jié)果不理想，則修如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。滿意為止。? 點(diǎn)擊圖標(biāo)，將積分參數(shù)存點(diǎn)擊圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法入方法? 從從“報(bào)告報(bào)告”菜單中選擇菜單中選擇“指定報(bào)告指定報(bào)告 ” 選項(xiàng)。點(diǎn)選項(xiàng)。點(diǎn)擊擊“定量結(jié)果定量結(jié)果”框中框中“定定量量”右側(cè)的黑三角，選中右側(cè)的黑三角，選中“面積百分比法面積百分比法”，其它，其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“確定確定”。? 從從“報(bào)告報(bào)告”菜單中選擇菜單中選擇“打印，則報(bào)告結(jié)果將打打印，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏