K9860型凱氏定氮儀操作說明 2

1、K9860型凱氏定氮儀操作說明 六、樣品的自動測試六、樣品的自動測試 1. 樣品制備樣品制備 樣品的稱取應(yīng)考慮樣品中的含氮量，樣品中的含氮量高，則應(yīng)稱取樣品量少些。如果樣品的含氮量低，應(yīng)稱取樣品量多些。一般選取0.1摩爾濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸作為滴定酸，稱取樣品中的含氮量一般為 1550毫克氮最適宜。 樣品消煮時，加入硫酸 1015毫升左右即可，硫酸銅、硫酸鉀加入量根據(jù)行業(yè)樣品情況而定。待消煮化解完全后齊下冷卻。而后消煮管內(nèi)加入10毫升蒸餾水稀釋樣品并釋放熱量冷卻備用。 選取滴定標(biāo)準(zhǔn)酸與測定樣品中的含氮量的關(guān)系 K9860型凱氏定氮儀操作說明 滴定標(biāo)準(zhǔn)酸的摩爾濃度滴定標(biāo)準(zhǔn)酸的摩爾濃度 0.02摩爾濃度

2、0.1摩爾濃度(常規(guī)) 測定樣品中的含氮量測定樣品中的含氮量 0.120毫克氮 15100毫克氮 0.15摩爾濃度 30200毫克氮 2. 樣品的參數(shù)設(shè)定樣品的參數(shù)設(shè)定 按【測試】鍵，儀器的顯示屏顯示測試參數(shù)輸入界面，具體見下圖。也可以在主菜單的界面上， 按按【選擇】鍵來選取測試的菜單上，再按【確認(rèn)】鍵，也會測試參數(shù)輸入界面。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 測試參數(shù)輸入 1. 樣品編號 1 2. 樣品重量(克) 6.2310 3. 加堿量(秒) 3 4. 滴定酸摩爾數(shù) 0.1 5. 蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù) 6.2509 6. 定標(biāo)系數(shù) 1.200 7. 空白值(ML) 0.1243 圖六 測試

3、參數(shù)輸入界面 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 需要輸入的測試參數(shù)有： 1). 樣品編號（No.）； 2). 樣品重量（W）； 3). 加堿量； 4). 滴定酸摩爾數(shù)（M）； 5). 粗蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)（C）； 6). 定標(biāo)系數(shù)（K）； 7). 空白值（Vo）。 在參數(shù)的右邊顯示的數(shù)據(jù)是前次的測試參數(shù)，如果不需要修改，可以按按【確認(rèn)】鍵，進(jìn)行樣品的測量。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 如果需要修改某些參數(shù)，則用 按按【選擇】鍵來選取需要的參數(shù)。用【清除】鍵清掉不對的數(shù)據(jù)。如果還需要修改另一個參數(shù)，則用【選擇】鍵來選擇修改參數(shù)，輸入所需要的數(shù)據(jù)。在修改參數(shù)過程中，選擇修改的參數(shù)，一定

4、用【選擇】鍵，不能按【確認(rèn)】鍵。所有的參數(shù)輸入完后，按【確認(rèn)】鍵，顯示屏顯示測試結(jié)果界面。儀器就進(jìn)入樣品的測試的過程中。如果在消煮管前面的有機(jī)玻璃擋板沒有關(guān)閉，此時在顯示屏的最后一行會顯示“門沒有關(guān)”的提示，這是需要檢查玻璃門是否關(guān)閉，關(guān)閉門后，用，顯示屏顯示的提示會自動清掉并進(jìn)入到顯示測試結(jié)果界面。測試過程的界面具體見圖七 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 測 試 結(jié) 果 排液 硼酸 加堿 蒸餾 滴定 繼續(xù) 含氮量 含蛋白量 正在排液 09:03:04 圖七 樣品測試過程界面 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 所輸入的參數(shù)的數(shù)據(jù)會保存在儀器的內(nèi)存中，而且關(guān)機(jī)也不會丟失。如果測試參

5、數(shù)與上一次的一致，不需要重新輸入。直接按【確認(rèn)】鍵就可以測試樣品了。 3. 樣品的自動測試樣品的自動測試 在把消煮管放到托杯架上后，需要把有機(jī)玻璃門拉下，不然會在顯示屏的正下方顯示“門沒有關(guān) .”字樣，需要在拉下門后，才能進(jìn)行樣品的測試。 樣品的測試過程分為排廢液、加硼酸、加堿、蒸餾、自動滴定、打印等步驟。樣品的參數(shù)設(shè)定好后，按確定鍵測試開始；顯示屏?xí)@示測試進(jìn)程，選中的進(jìn)程表示儀器正在進(jìn)行的過程，并在顯示屏的正下方顯示“正在XX”,如“正在蒸餾”等字樣，則表示儀器正處于蒸餾過程。當(dāng)光標(biāo)處于繼續(xù)并在屏的最后一行顯示“測試結(jié)束”則表示樣品測試完畢。 * * 測 試 結(jié) 果 排液 硼酸 加堿 蒸餾

6、 滴定 繼續(xù) 含氮量 1.2100 % 含蛋白量 7.5620 % 測試結(jié)束 09:03:04 圖八 樣品測試結(jié)束顯示測試數(shù)據(jù)界面 如果打印機(jī)處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)，則把測試結(jié)果打印出來。打印的樣張見下圖。 K9860型凱氏定氮儀操作說明 * * Hanon K-9860 凱氏定氮儀 測試結(jié)果報告 樣品編號 0001 樣品重量 6.2310克 滴定酸摩爾數(shù) 0.1 空白體積 0.1243ml 滴定體積 21.3400ml 含氮量 1.2100% 粗蛋白含量 7.5620% 測試日期 2006/09/04 測試時間 03:09:04 K9860型凱氏定氮儀操作說明 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明

7、在樣品測試完成后，樣品編號自動加 1，直到1000,再回到1。 儀器內(nèi)存能存放1000條記錄，供用戶查詢以前的測試記錄。 樣品的自動測試，需要測試空白值，如果已知空白值，則可以的參數(shù)輸入界面中直接輸入即可。如果認(rèn)為不考慮空白值，則認(rèn)為空白值為零，直接輸入0.0000?？瞻字档臏y試與樣品的測試步驟和方法時一樣的。 在在測試空白值時，把定標(biāo)系數(shù)設(shè)置為測試空白值時，把定標(biāo)系數(shù)設(shè)置為 1，測試完后，在測試參數(shù)的界，測試完后，在測試參數(shù)的界面上把測到的空白值輸入到空白值項(xiàng)目中。面上把測到的空白值輸入到空白值項(xiàng)目中。 4. 儀器的標(biāo)定儀器的標(biāo)定 （1）定標(biāo)系數(shù)）定標(biāo)系數(shù)K值的意義值的意義 儀器測定樣品時，

8、由于各系統(tǒng)的連接，會有系統(tǒng)誤差，為使測定準(zhǔn)確，建立了偏差校準(zhǔn)系數(shù)K值。用戶可自行校準(zhǔn)。 含氮量計(jì)算與K值的關(guān)系： * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 N%= 0 1.401 M (V-V ) K W （2）標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定）標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定 儀器校準(zhǔn)可選用硫酸銨（分析純）作為標(biāo)準(zhǔn)樣品?？捎靡后w樣品和固體樣品進(jìn)行測定。 固體樣品：稱取干燥的硫酸銨 0.10.2g于消煮管中，上機(jī)直接測定。取35個樣品。 液體樣品：稱取干燥的硫酸銨6.6065g，用蒸餾水定容至1000ml，配制成含量為1.4mgN/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。用定量移液管移取和實(shí)測樣品中含氮量接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品；標(biāo)準(zhǔn)樣品測定時，也要做空白樣品，取得

9、空白值V0。做空白時K值取1。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 （3）K值的計(jì)算值的計(jì)算 按上述計(jì)算公式得出： K = N/N1 （其中N為標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)際氮百分含量， N1為機(jī)器測定得到的氮百分含量） 根據(jù)K值公式，將標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算 例：取標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品3個，每個取1.4mgN/ml的標(biāo)準(zhǔn)液10毫升,測定得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的氮的百分含量分別是 :N1、N2、N3，已知N%的值，根據(jù)K值計(jì)算公式計(jì)算得出K1、K2、K3，取平均值得到最終 K值。 將此K值作為偏差修正系數(shù)輸入儀器，再用標(biāo)準(zhǔn)樣品測定一次，如果還有偏差進(jìn)行再次校準(zhǔn)。（建議在校準(zhǔn)取標(biāo)準(zhǔn)液時，所取標(biāo)準(zhǔn)液中的含氮量與實(shí)驗(yàn)待測

10、物質(zhì)單個樣品中的含氮量接近） * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 在計(jì)算出定標(biāo)系數(shù)后，在樣品參數(shù)輸入界面中的定標(biāo)系數(shù)項(xiàng)目中輸入計(jì)算出的比例系數(shù)。在用標(biāo)準(zhǔn)樣品測試，此時測試值應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)值。 在需要得到相應(yīng)的粗蛋白值時，只要在測試參數(shù)中輸入蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)，儀器自動算出粗蛋白含量。當(dāng)不需要粗蛋白含量時，請?jiān)O(shè)置蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)為0，得到的粗蛋白含量為0，并在打印的報告單上沒有粗蛋白含量這一項(xiàng)。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 七、測試記錄的查詢七、測試記錄的查詢 在儀器中有一個能保存數(shù)據(jù)10年之久的存儲器，能存儲測試的記錄1000條，用戶可以查詢到以前樣品所測試的數(shù)據(jù)。當(dāng)顯示屏處于顯示主菜單的界面

11、，通過用【選擇】鍵來選擇到查詢菜單，然后按【確認(rèn)】鍵，儀器就進(jìn)入了查詢界面（見下圖）。輸入需要查詢的樣品編號。 * * 輸入查詢條件 樣品編號 09:03:04 K9860型凱氏定氮儀操作說明 圖九 查詢樣品測試測試數(shù)據(jù)界面 儀器根據(jù)樣品編號查詢記錄，并把查詢結(jié)果以下圖所示的界面顯示出來，如果沒有查到，則顯示“沒有查到.”字樣。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 查詢結(jié)果 樣品編號 1 樣品重量 6.2310 克 滴定摩爾數(shù) 0.1 含氮量 1.2100 % 含蛋白量 7.5620 % 測試日期 2006/09/04 09:04:03 09:04:03 圖十 測試數(shù)據(jù)查詢結(jié)果界面 * *

12、 K9860型凱氏定氮儀操作說明 八、儀器的日常保養(yǎng)八、儀器的日常保養(yǎng) 1、因?yàn)閮x器在工作時需要加熱蒸餾，所以需要有很好的通風(fēng)和散熱條件。 2、裝堿液桶、裝硼酸液桶應(yīng)定期清理沉淀物并清洗干凈。 3、儀器的前部的槽皿中，如果積有液體，請擦洗干凈。 4、儀器長期使用后，在蒸餾瓶中有水垢產(chǎn)生，它將影響加熱的效率，發(fā)現(xiàn)水垢太厚，在關(guān)閉儀器并撥掉電源線后，將蒸餾瓶上蓋的一個旋塞擰下，在管口處插入一個小漏斗，到入除垢劑或冰醋酸清洗水垢。清洗結(jié)束后，打開儀器后面的蒸餾瓶的排水節(jié)門將水排凈，并用蒸餾水清洗多次。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 5、自動滴定器不要經(jīng)常拆洗，當(dāng)改變滴定酸的摩爾數(shù)時，先把注

13、射器內(nèi)的酸用手動滴定的方法排干凈，而后用新?lián)Q濃度的酸用手動滴定的方法多走幾遍即可。 6、在樣品測試不穩(wěn)定時，可將光電比色器上蓋的四個螺絲擰下，把接收瓶上蓋向上提起取下。用脫脂棉蘸酒精將瓶內(nèi)壁擦拭干凈。完畢后，再安裝好，并注意三個液位傳感電極的位置。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 九、儀器常見的故障及處理辦法九、儀器常見的故障及處理辦法 序號序號 故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 分析原因分析原因 排除辦法排除辦法 1 1 2 2 整個儀器沒有電 蒸餾瓶的水位已經(jīng)達(dá)到水位，但沒有蒸汽產(chǎn)生，并且加熱指示燈不亮 保險絲燒斷，電源線沒有插好 加熱控制器有故障或從加熱控制器到蒸餾瓶之間的導(dǎo)線有問題 更換保險絲

14、，插好電源線 1.檢查導(dǎo)線是否有松動 2.更換加熱控制器 3 3 不能加堿 1.堿液桶內(nèi)的堿液太1.向堿液桶內(nèi)加配制好的堿液； 少，吸管吸不到堿液； 2.檢查管路各接口處是否密封，堿桶2.堿桶沒有氣壓加氣蓋是否擰緊； 管路漏氣或堿桶蓋不3.清洗電磁閥或更換電磁閥； 密封； 4.更換氣泵 3.加堿電磁閥工作不正常，電磁閥不能正常開啟、管路堵塞； 4.氣泵不工作。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 序號序號 4 4 故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 不能加硼酸 分析原因分析原因 與上述類似 排除辦法排除辦法 與上述類似 向滴定酸瓶內(nèi)添加配制好的滴定酸； 更換步進(jìn)電機(jī)； 更換電磁閥 5 5 自動滴定沒完 1.

15、滴定酸沒有了，沒有酸滴1.到比色瓶內(nèi)； 2.步進(jìn)電機(jī)不轉(zhuǎn)，注射器中2.的活塞不向上走； 3.3.滴定的電磁閥堵塞； 6 6 測試的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定 測試數(shù)據(jù)不對 1.比色瓶內(nèi)不干凈； 2.蒸餾瓶不干凈 3.消煮管內(nèi)液體過多，有堿液沖到蒸餾管路中 1.滴定酸的配制是否正 確； 2.儀器標(biāo)定是否正確； 1.清洗比色瓶； 2.清洗蒸餾瓶； 3.減少消煮管內(nèi)的液面；清洗蒸餾管路。 1.重新配制滴定酸； 2.儀器重新標(biāo)定 7 7 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 十、附十、附 則則 本產(chǎn)品自出售（以開具的發(fā)票的日期為準(zhǔn)）之日起，整機(jī)包修一年，但以下情況不在包修范圍內(nèi)： 1、超過保修期； 2、由于使用不當(dāng)造成損壞的； 3、未經(jīng)廠商許可，自行拆卸造成損壞的； 4、由于運(yùn)輸、保管不當(dāng)造成損壞的。 * * K9860型凱氏定氮儀操作說明 十一、注意事項(xiàng)十一、注意事項(xiàng) 1、儀器使用前要首先確定蒸餾水桶內(nèi)水量是否充足，如水量不足請加入足量蒸餾水，以免影響儀器正常使用。如因蒸餾水添加不足所引起的機(jī)器問題廠家概不負(fù)責(zé)。 2、儀器的內(nèi)部存儲器按樣品編號存儲的，因此用戶應(yīng)注意樣品編號的設(shè)置，存儲器是循環(huán)使用的，樣品編號范圍是 11000。用戶不要輕易修改樣品編號。 3、在配制堿液、酸液的過程中要小心操作，以免被化學(xué)試劑灼傷； 4、儀器中有玻璃