水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)培訓(xùn)大綱

1、水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)培訓(xùn)水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)培訓(xùn)大綱大綱 環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司 大 綱前前 言言第一章第一章 水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法第二章第二章 在線監(jiān)測(cè)儀器原理與操作在線監(jiān)測(cè)儀器原理與操作第三章第三章 環(huán)境水質(zhì)實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)室質(zhì)量控制環(huán)境水質(zhì)實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)室質(zhì)量控制第四章第四章 水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器運(yùn)營管理水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器運(yùn)營管理第五章第五章 法律法規(guī)與規(guī)范法律法規(guī)與規(guī)范前前 言言一、教學(xué)性質(zhì)一、教學(xué)性質(zhì) 熟悉了解水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀的原理和結(jié)構(gòu)； 熟練操作并維修此類在線水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀； 掌握相關(guān)水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法， 了解水質(zhì)運(yùn)營相關(guān)知識(shí)； 了解水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀的安裝、驗(yàn)收相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)； 了解行業(yè)相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)。

2、 對(duì)將承擔(dān)水質(zhì)分析儀運(yùn)營的操作人員和維護(hù)的人員，進(jìn)行崗前技能培訓(xùn)，達(dá)到上崗的要求 教學(xué)任務(wù)教學(xué)任務(wù) 學(xué)習(xí)和掌握水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法； 分析方法中可能存在的干擾及消除方法； 水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)和儀器的原理； 儀器的操作方法儀器的維護(hù)注意事項(xiàng)； 水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制； 水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器運(yùn)營管理； 相關(guān)法律法規(guī)與規(guī)范。 通過理論教學(xué)、實(shí)驗(yàn)教學(xué)、實(shí)踐教學(xué)以及現(xiàn)場(chǎng)觀摩（實(shí)習(xí)）教學(xué)，培養(yǎng)學(xué)員操作、管理水污染自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)的技能，為從事水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀器運(yùn)行管理學(xué)習(xí)必要的基本理論知識(shí)，強(qiáng)化操作技能。培訓(xùn)教材培訓(xùn)教材 為開展污染治理設(shè)施運(yùn)行管理培訓(xùn)工作，組織編寫了水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，作為全國推行污染自

3、動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)設(shè)施運(yùn)行管理培訓(xùn)的統(tǒng)一教材。培養(yǎng)目標(biāo)培養(yǎng)目標(biāo) 適用于培養(yǎng)熟練的初、中級(jí)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)人員。 通過學(xué)習(xí)達(dá)到對(duì)水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制，以及相關(guān)法律法規(guī)與規(guī)范有所了解；熟悉水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法；掌握水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀器原理與操作。從而使推進(jìn)污染源自動(dòng)監(jiān)控不僅僅是為了方便地獲得相關(guān)數(shù)據(jù),更重要的是快捷地對(duì)排污企業(yè)實(shí)施監(jiān)管,有利于對(duì)重大環(huán)境污染事故及時(shí)采取預(yù)防和應(yīng)急措施,同時(shí)也可以降低環(huán)境執(zhí)法成本,提高執(zhí)法監(jiān)察效能 教學(xué)大綱的內(nèi)容范圍教學(xué)大綱的內(nèi)容范圍 以統(tǒng)一教材水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（試用）的內(nèi)容范圍編制。 按教材逐章分別給出教學(xué)的基本內(nèi)容和要求。 水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀器原理與操作為主，輔以其它相

4、關(guān)知識(shí)和技能，在學(xué)時(shí)分配上作了適當(dāng)安排。 全部教學(xué)按統(tǒng)一教材水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（試用）中的章節(jié)，其中第一、二章為重點(diǎn)；第三、四、五章為熟悉內(nèi)容；由于教學(xué)學(xué)時(shí)和培養(yǎng)目標(biāo)的要求，不作為要求的內(nèi)容在大綱中用D符號(hào)標(biāo)出。教學(xué)大綱的使用教學(xué)大綱的使用 大綱主要供全國各地培訓(xùn)機(jī)構(gòu)教學(xué)人員進(jìn)行教學(xué)時(shí)參考。也可作為學(xué)員參加培訓(xùn)學(xué)習(xí)和考試時(shí)的參考。 教學(xué)學(xué)時(shí)分配，本著以水質(zhì)在線檢測(cè)系統(tǒng)為主，對(duì)相關(guān)知識(shí)有所了解，對(duì)各章教學(xué)計(jì)劃提供了建議，教學(xué)學(xué)時(shí)分配表。 大綱中在不同的小節(jié)（知識(shí)點(diǎn)）上標(biāo)注出了教學(xué)的不同程度要求，A 為要求掌握，為教學(xué)的重點(diǎn)；B 為要求熟悉，應(yīng)知應(yīng)會(huì)；C 為了解內(nèi)容，基本掌握和記憶，屬于知識(shí)擴(kuò)

5、展部分；D 為不做教學(xué)要求的內(nèi)容，因其理論性太強(qiáng)，難度太大，或非必要內(nèi)容，可作為學(xué)員自學(xué)提高。教學(xué)大綱的使用教學(xué)大綱的使用 教學(xué)計(jì)劃與學(xué)時(shí)安排，在保證教學(xué)質(zhì)量和教學(xué)目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)的前提下，可以根據(jù)實(shí)際情況、教學(xué)條件和需要進(jìn)行調(diào)整，但不能低于40學(xué)時(shí)。每天不能超過8學(xué)時(shí)。 第一章 水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法 一、重點(diǎn)與難點(diǎn)一、重點(diǎn)與難點(diǎn)二、教學(xué)內(nèi)容與要求二、教學(xué)內(nèi)容與要求 三、學(xué)時(shí)與教學(xué)環(huán)節(jié)安排三、學(xué)時(shí)與教學(xué)環(huán)節(jié)安排 重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：各種監(jiān)測(cè)指標(biāo)的定義以及國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，數(shù)據(jù)處理方法。難點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)過程中容易出現(xiàn)的問題和注意點(diǎn)。教學(xué)內(nèi)容與要求教學(xué)內(nèi)容與要求化學(xué)需氧量（CODcr）（A） 熟悉CODcr

6、的定義以及測(cè)CODcr意義。 掌握實(shí)驗(yàn)室測(cè)量方法的原理、硫酸銀的催化作用、干擾及其消除、方法的適用范圍、回流裝置、試劑配制、操作步驟、計(jì)算以及誤差分析。 掌握實(shí)驗(yàn)過程中容易出現(xiàn)的問題和注意點(diǎn)?；瘜W(xué)需氧量 化學(xué)需氧量 (COD)，是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，用氧的mg/L來表示。 化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一，但只能反映能被氧化的有機(jī)污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB，二惡英類等的污染狀況。重鉻酸鉀法測(cè)CODcr的實(shí)驗(yàn)

7、原理 在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵銨作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水中還原性物質(zhì)消耗氧的量。步驟 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250 mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)備加入10.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 mL硫酸-硫酸銀溶液）輕輕搖動(dòng)錐形使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。 廢水中氯離子含量超過30 mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL)搖

8、勻。步驟 冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸性度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。CODcr的計(jì)算化學(xué)需氧量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法2、庫侖法 水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后，過量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。

9、儀器： 化學(xué)需氧量測(cè)定儀； 滴定池：150ml錐形瓶； 電極：發(fā)生電極面積為780mm2鉑片； 電磁攪拌器、攪拌子； 回流裝置：帶磨口150ml錐形瓶的回流裝置； 電爐（300w）； 定時(shí)鐘。 3 3、快速密閉催化消解法、快速密閉催化消解法 本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入催化劑硫酸鋁鉀和鉬酸銨。同時(shí)密封消解過程是加壓下進(jìn)行的，因此大大縮短了消解時(shí)間。消解后測(cè)定化學(xué)需氧量的方法可以采用滴定法，也可采用光度法。儀器： 具密封塞的加熱管：50ml； 錐形瓶：150ml； 25ml酸式滴定管（或分光光度計(jì)）； 恒溫定時(shí)加熱裝置。 硫酸銀的催化作用硫酸銀的催化作用 為了促使水中還原性物質(zhì)充分氧

10、化，需要加入硫酸銀作催化劑，為使硫酸銀分布均勻，常將其定量加入濃硫酸中，待其全部溶解后（約需2d）使用。 硫酸銀的催化機(jī)理為：有機(jī)物中含羥基的化合物在強(qiáng)酸性介質(zhì)中首先鉻酸鉀氧化羧酸。這時(shí)，生成的脂肪酸與硫酸銀作用生成脂肪酸銀，由于銀原子的作用，使易斷裂而生成二氧化碳和水，并進(jìn)一步生成新的脂肪酸銀，其碳原子要較前者少一個(gè)，循環(huán)重復(fù)，逐步使有機(jī)物全部氧化成二氧化碳和水。干擾及其消除加入硫酸汞的作用 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不容易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化化合物，苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑

11、液體接觸，氧不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再行測(cè)定。容易出現(xiàn)的問題和注意點(diǎn)（1）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00 mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10:1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。（2）水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度需按表1-1進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)

12、果。（3）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。容易出現(xiàn)的問題和注意點(diǎn)4）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/5-4/5為宜。（5）用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOH)于重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。（6）CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。容易出現(xiàn)的問題和注意點(diǎn)（7）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)

13、行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。標(biāo)定方法亦可采用如下操作：于空白試驗(yàn)滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00mL、0.2500mol/L重鉻酸鉀溶液，混勻，然后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。（8）回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。（9）用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則測(cè)定結(jié)果偏低。（10）滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花，否則影響測(cè)定結(jié)果。高錳酸鹽指數(shù)（A） 掌握酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法的適用范圍、原理、試劑及儀器、分析步驟、計(jì)算以及方法的精密度。 掌握CODcr與CODMn的相關(guān)關(guān)系 原理 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液并

14、在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)值。 高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。因此，測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。氨氮（A） 熟悉氨氮的定義、性質(zhì)、測(cè)量意義以及水體中氨的主要來源。 掌握樣品的獲取、保存和預(yù)處理方法。實(shí)驗(yàn)室測(cè)量方法 掌握納氏試劑光度法和水楊酸次氯酸鹽比色法兩種方法。氨氮 氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當(dāng)pH值高時(shí)，游歷氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例

15、較高，水溫則相反。水的pH對(duì)氨的回收影響較大。pH太高，可使某些含氮的有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榘保籶H低，氨的回收不完全。 水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。 氨氮實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法氨氮實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法 通常有納氏試劑比色法、氣相分子吸收法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，苯酚-次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。而電極法具有通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氣相分子吸收法較為簡(jiǎn)單，使用專用儀器或原子吸收儀都可達(dá)到良好的效果。 納氏試劑比色法本法

16、最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)水和生活污水中氨氮的測(cè)定?？偟ˋ） 熟悉堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法原理。 分析方法及步驟 掌握堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的試劑和材料，所用儀器和設(shè)備，分析步驟。 掌握精密度與準(zhǔn)確度的計(jì)算。 注意事項(xiàng) 了解測(cè)定中的干擾物質(zhì)和玻璃器皿的清洗。 總氮的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量方法 總氮測(cè)定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分子吸收法測(cè)。 過硫酸鉀氧化-紫外分

17、光光度法 在120124的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度計(jì)分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。 該方法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測(cè)定，方法檢測(cè)下限為0.05mg/L；測(cè)定上限為4mg/L。 氣相分子吸收光譜法 在120124的堿性介質(zhì)中，用過硫酸鉀作氧化劑，將水中的氨、銨鹽和亞硝酸鹽以及大部分的有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽，然后用硝酸鹽的氣相分子吸收光譜法進(jìn)行總氮的測(cè)定。 該方法主要適用于湖泊、水庫

18、、江河水中總氮的測(cè)定，方法檢測(cè)下限為0.01mg/L；測(cè)定上限為10 mg/L。 總磷（A） 概述熟悉磷的定義,檢測(cè)總磷的意義。 樣品的獲取、保存和預(yù)處理 熟悉總磷樣品的獲取、保存和預(yù)處理方法。過硫酸鉀-鉬藍(lán)法 掌握過硫酸鉀消解原理、試劑、分析步驟、應(yīng)用范圍。鉬藍(lán)分光光度法的原理、干擾以及消除、方法的適用范圍、儀器、試劑、步驟、注意事項(xiàng)。 總有機(jī)碳（TOC）（A） 熟悉總有機(jī)碳的定義和物理化學(xué)意義，熟悉燃燒氧化-非分散紅外吸收法的適用范圍。 測(cè)定方法 熟悉差減法測(cè)定總有機(jī)碳和直接法測(cè)定總有機(jī)碳。 測(cè)量方法 掌握試劑配置、儀器及工作條件、操作步驟、校準(zhǔn)曲線的繪制、方法精密度和準(zhǔn)確度。 TOCTO

19、C 總有機(jī)碳(TOC),是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的測(cè)定采用燃燒法，因此能將有機(jī)物全部氧化，它比BOD5或者COD更能直接表示有機(jī)物的總量，常被用來評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染的程度。 實(shí)驗(yàn)室測(cè)定實(shí)驗(yàn)室測(cè)定TOCTOC方法方法 按工作原理的不同，可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色譜法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，因此這種TOC分析儀被廣泛采用。 差減法測(cè)定總有機(jī)碳 將試樣連同凈化空氣分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成

20、二氧化碳；經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器。由于一定波長(zhǎng)的紅外線可被二氧化碳選擇吸收，在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對(duì)紅外吸收的強(qiáng)度與二氧化碳的濃度成正比，故可對(duì)水樣總碳（TC）和無機(jī)碳（IC）進(jìn)行定量測(cè)量?？偺寂c無機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳（TOC）。 直接法測(cè)定總有機(jī)碳 將水樣酸化曝氣，將無機(jī)碳酸鹽分解生成二氧化碳驅(qū)除，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會(huì)造成水中的揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差。 銅（A） 熟悉銅的性質(zhì)，以及含銅水樣的保存與預(yù)處理。 二乙基二硫代氨基甲酸鈉萃取光度法 掌握二乙基二硫代氨基甲酸

21、鈉萃取光度法的適用范圍、原理、試劑、儀器和測(cè)試步驟。 二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法 掌握二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法的適用范圍、原理、試劑、儀器和測(cè)試步驟。 鉻（A） 熟悉三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的性質(zhì)，以及含鉻水樣的采集與保存。 二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻 掌握方法的原理、試劑配置、反應(yīng)條件、操作注意事項(xiàng)。 分光光度法測(cè)定總鉻 熟悉酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法的原理和注意事項(xiàng)。 汞（A） 熟悉汞及其危害。 監(jiān)測(cè)方法概述 了解測(cè)量貢的監(jiān)測(cè)方法(常用的方法主要有比色法、冷原于吸收法、冷原于熒光法、電化學(xué)法相中子活化法等)，水樣的采集與保存。 冷原子吸收法熟悉 冷原子吸收法適用范圍、原理

22、、儀器、注意事項(xiàng)。 冷原子熒光法 熟悉 冷原子熒光法適用范圍、原理、儀器、注意事項(xiàng)。 冷原子吸收法冷原子吸收法 水樣預(yù)處理：在硫酸硝酸介質(zhì)中，加入高錳酸鉀和過硫酸鉀溶液消解水樣，也可以用溴酸鉀溴化鉀混合試劑在酸性介質(zhì)中于20以上室溫消解水樣。過剩的氧化劑在臨測(cè)定前用鹽酸羥胺溶液還原。 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：依照水樣介質(zhì)條件，配制系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取適量汞標(biāo)準(zhǔn)溶液于還原瓶?jī)?nèi)，加入氯化亞錫溶液，迅速通入載氣，記錄表頭的最高指示值或記錄儀上的峰值。以經(jīng)過空白校正的各測(cè)量值(吸光度)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的汞濃度為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。冷原子吸收法冷原子吸收法 水樣的測(cè)定：取適量處理好的水樣于還原瓶中，

23、按照標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定方法測(cè)其吸光度，經(jīng)空白校正后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得汞濃度，再乘以樣品的稀釋倍數(shù)，即得水樣中汞濃度。pH值（A） 熟悉pH值的定義及其測(cè)定意義。 測(cè)定方法 掌握測(cè)量pH值兩種方法比色法和電位計(jì)法. 熟悉測(cè)量pH的電極系統(tǒng) pH電位計(jì)熟悉pH電位計(jì)的型號(hào)及使用注意事項(xiàng)。 掌握測(cè)量時(shí)試劑的配置和測(cè)量中應(yīng)注意的問題。比色法 本法主要根據(jù)某些染料在溶液中隨pH的改變而發(fā)生定的色澤變化的原理來指示溶液的pH值，最常采用的有氯酌紅、溴酚藍(lán)、百里酚藍(lán)、酚紅等pH指示劑，或單一使用或按比例配成混合物使用。實(shí)驗(yàn)室中用的pH試紙就是根據(jù)比色法的基本原理而制成。比色法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，不受電源控制，操作方

24、便等，因此它曾被廣泛采用.電位計(jì)法電位計(jì)法 pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。以玻璃電極作為指示電極。參比電極一般為甘汞電極或As-AgCl電極。由于參比電極的電位是已知恒定的，因此通過測(cè)定電池兩極的電位差，就可知指示電極的電位。pH值的測(cè)量符合能斯特方程。即在25，溶液中每改變一個(gè)pH值單位，其電位差的變化約為59mV。 它通常不受顏色、濁度、膠體物質(zhì)以及氧化劑、還原劑的影響.pH電位計(jì)使用儀器應(yīng)求保持干燥、防塵，定期通電維護(hù)，注意對(duì)工作電源的要，并要有良好的“接地”。注意電極的輸入端(即接線柱或電極插口)引線連接部分應(yīng)保持清潔，不使水摘、灰塵、油污等浸入。應(yīng)注意儀器零點(diǎn)和校正、定位等調(diào)節(jié)器，一

25、經(jīng)調(diào)試妥當(dāng)，在測(cè)試過程中不應(yīng)再隨意旋動(dòng)。對(duì)內(nèi)部裝有干電池的便攜式酸度計(jì)，如需長(zhǎng)期采用交流電或長(zhǎng)期存放時(shí)，應(yīng)將其內(nèi)部的干電池取出，以防干電池腐爛而損害儀器。水質(zhì)溶解氧的測(cè)定（A） 熟悉溶解氧的定義及測(cè)定意義。 碘量法 掌握碘量法的適用范圍，測(cè)量原理，所用試劑，儀器和實(shí)驗(yàn)步驟等。 電化學(xué)探頭法 掌握電化學(xué)探頭法的適用范圍，測(cè)量原理，所用試劑，儀器和實(shí)驗(yàn)步驟等。 溶解氧 溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切的關(guān)系。清潔地表水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長(zhǎng)，溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)

26、污染時(shí)溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來不及補(bǔ)充時(shí)，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化，導(dǎo)致魚蝦死亡。碘量法碘量法 碘量法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒有干擾的情況下，此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。 在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價(jià)硫酸錳中制得)反應(yīng)。酸化后，生成的高價(jià)錳化合物將碘化物氧化游離出一定量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測(cè)定游離碘量。電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法 本方法適用于天然水、污水和鹽水，如果用于測(cè)定海水或港灣水這類鹽水，應(yīng)對(duì)含鹽量進(jìn)行校對(duì)。 本方法所采用的探頭由一小室

27、構(gòu)成，室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并充有電解質(zhì)，用選擇性薄膜將小室封閉住。實(shí)際上水和可溶解物質(zhì)離子不能透過這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過這層薄膜。將這種探頭浸入水中進(jìn)行溶解氧測(cè)定。 因原電池作用或外加電壓使電極間產(chǎn)生電位差。由于這種電位差，使金屬離子在陽極進(jìn)入溶液，而透過膜的氧在陰極還原。由此所產(chǎn)生的電流直接與通過膜與電解質(zhì)液層的氧的傳遞速度成正比，因而該電流與給定溫度下水樣中氧的分壓成正比。濁度（A） 了解濁度的定義，測(cè)量方法及樣品的采集與保存方法。 分光光度法 掌握分光光度法的測(cè)量原理，干擾及其消除，方法的適用范圍，儀器，試劑的配置，測(cè)量步驟，結(jié)果的計(jì)算和注意事項(xiàng)。 目視比濁法

28、掌握目視比濁法的測(cè)量原理，所用試劑的配置，儀器，測(cè)量步驟和結(jié)果的計(jì)算。 濁度（A） 濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機(jī)物、無機(jī)物、浮游生物和微生物等懸浮物質(zhì)所造成的，可使光散射或吸收。 測(cè)定水樣濁度可用分光光度法、目視比濁法或濁度計(jì)法。 樣品收集于具塞玻璃瓶?jī)?nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測(cè)定。如需保存，可在4冷藏、暗處保存24h，測(cè)試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。目視比濁法目視比濁法 濁度低于10度的水樣吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL及10.0mL于100mL比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。其濁度依次

29、為0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。取100mL搖勻水樣置于100mL比色管中，于濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較?？稍诤谏劝迳?，由上往下垂直觀察。目視比濁法目視比濁法濁度為10度以上的水樣 吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液0、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標(biāo)準(zhǔn)液，移入成套得250mL具塞玻璃瓶中，密封保存。 取250mL搖勻水樣，置于成套的250mL具塞破

30、璃瓶中，瓶后放一有黑線的白紙作為判別標(biāo)志。從瓶前向后觀察，根據(jù)目標(biāo)清晰程度，選出與水樣產(chǎn)生視覺效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液，記下其濁度值。 水樣濁度超過100度時(shí)，用水稀釋后測(cè)定。電導(dǎo)率（A） 了解電導(dǎo)的定義及測(cè)量方法。 便攜式電導(dǎo)率干法 掌握便攜式電導(dǎo)率干法的原理，干擾及消除，所用試劑，儀器和測(cè)量方法和注意事項(xiàng)。 實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率濕法 掌握電化學(xué)探頭法的適用范圍，測(cè)量原理，所用試劑，儀器和實(shí)驗(yàn)步驟等。 學(xué)時(shí)與教學(xué)環(huán)節(jié)安排學(xué)時(shí)與教學(xué)環(huán)節(jié)安排 課堂教學(xué)8學(xué)時(shí)。交待全部教學(xué)計(jì)劃、內(nèi)容和方法。 對(duì)全部教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行概述，對(duì)其中的重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn)講述。讓學(xué)生心中有數(shù)。知道要達(dá)到的目標(biāo)和掌握什么知識(shí)，提高什么技能。 實(shí)驗(yàn)教

31、學(xué)4學(xué)時(shí)，對(duì)其中的1-2個(gè)測(cè)量指標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以快速取得經(jīng)驗(yàn)。 合計(jì)12學(xué)時(shí)。在線監(jiān)測(cè)儀器原理與操作在線監(jiān)測(cè)儀器原理與操作一、重點(diǎn)與難點(diǎn)一、重點(diǎn)與難點(diǎn) 本章為全部教學(xué)的一個(gè)重點(diǎn)章。 重點(diǎn)：了解水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)和儀器的原理、操作方法和維護(hù)注意事項(xiàng)都是重點(diǎn)。 難點(diǎn)：各種儀器的操作方法。 二、基本內(nèi)容與要求二、基本內(nèi)容與要求1. 自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（A）（1）了解自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點(diǎn)；（2）掌握自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)思路及對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響；（3）掌握自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的基本分析原理及對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響；（4）掌握自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的操作使用；（5）掌握自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)分析曲線的標(biāo)定。污染源在線自動(dòng)監(jiān)控（監(jiān)測(cè)）系統(tǒng) 由對(duì)污

32、染源主要污染物排放實(shí)施在線自動(dòng)監(jiān)控（監(jiān)測(cè)）的自動(dòng)監(jiān)控監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備和監(jiān)控中心組成污染源自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)從底層逐級(jí)向上可分為現(xiàn)場(chǎng)機(jī)、傳輸網(wǎng)絡(luò)和上位機(jī)三個(gè)層次。上位機(jī)通過傳輸網(wǎng)絡(luò)與現(xiàn)場(chǎng)機(jī)交換數(shù)據(jù)、發(fā)起和應(yīng)答指令。分析方法的選擇 應(yīng)以國家標(biāo)準(zhǔn)方法為主，其他方法為輔；首先應(yīng)考慮方法的可靠性和穩(wěn)定性，其次在考慮方法的先進(jìn)性性和實(shí)現(xiàn)的成本。分析方法的選擇對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果影響最大，不同方法之間存在較大差異，為了便于對(duì)比，應(yīng)盡量選擇國標(biāo)方法。自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備兩種構(gòu)成方式 一臺(tái)（套）現(xiàn)場(chǎng)機(jī)集自動(dòng)監(jiān)控（監(jiān)測(cè)）、存儲(chǔ)和通訊傳輸功能為一體，可直接通過傳輸網(wǎng)絡(luò)與上位機(jī)相互作用。 現(xiàn)場(chǎng)有一套或多套監(jiān)控儀器、儀表，監(jiān)控儀器、儀表具有模擬或

33、數(shù)字輸出接口，連接到獨(dú)立的數(shù)據(jù)采集傳輸儀，上位機(jī)通過數(shù)據(jù)采集傳輸儀實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)交換和收發(fā)指令。意義 可以實(shí)現(xiàn)水質(zhì)的實(shí)時(shí)連續(xù)監(jiān)測(cè)和遠(yuǎn)程監(jiān)控，達(dá)到及掌握主要流域重點(diǎn)斷面水體的水質(zhì)狀況; 預(yù)警預(yù)報(bào)重大或流域性水質(zhì)污染事故; 解決跨行政區(qū)域的水污染事故糾紛; 監(jiān)督總量控制制度落實(shí)情況、排放達(dá)標(biāo)情況等目的。分類 地表水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng) 污染源水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)功能 系統(tǒng)具有監(jiān)測(cè)項(xiàng)目超標(biāo)及子站狀態(tài)信號(hào)顯示、報(bào)警功能 自動(dòng)運(yùn)行功能 停電保護(hù)功能； 來電自動(dòng)恢復(fù)功能 遠(yuǎn)程故障診斷，便于例行維修和應(yīng)急故障處理等功能。自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)分析曲線的標(biāo)定 標(biāo)定的方法是：在量程范圍內(nèi)，用監(jiān)測(cè)儀器測(cè)量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后將標(biāo)準(zhǔn)

34、物質(zhì)濃度和電信號(hào)作為數(shù)據(jù)對(duì)存儲(chǔ)下來，通過測(cè)量不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以得到不同的數(shù)據(jù)對(duì)，這些數(shù)據(jù)對(duì)就可以擬合為一條工作曲線。具體操作方法參照監(jiān)測(cè)儀器使用說明書 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備（A） 重鉻酸鹽法 了解重鉻酸鹽法的原理，掌握光度比色法各種儀器原理，性能及操作和維護(hù)方法； 電化學(xué)氧化法 了解基本原理，掌握電化學(xué)氧化法COD分析儀工作流路，性能及操作維護(hù)方法； 了解相關(guān)系數(shù)法。CODCOD自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀 分類：分類： CODCOD自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀根據(jù)氧化方式的不自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀根據(jù)氧化方式的不同，可以將水質(zhì)同，可以將水質(zhì)CODCOD自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀器分為兩自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀器分為兩大類，

35、即采用重鉻酸鉀氧化方式，和采用非重大類，即采用重鉻酸鉀氧化方式，和采用非重鉻酸鉀氧化方式鉻酸鉀氧化方式 。1、重鉻酸鉀氧化方式 重鉻酸鉀消解-光度測(cè)量法 重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法 重鉻酸鉀消解-氧化還原滴定法 重鉻酸鉀消解-光度測(cè)量法 水樣進(jìn)入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在150條件下回流30min（或催化消解，或采用微波快速消解15min），反應(yīng)結(jié)束后，用光度法測(cè)量剩余的Cr（）（600nm）或反應(yīng)生成的Cr（）（440nm）。 重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法 水樣進(jìn)入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在100條件下回流（或催化消解）一定時(shí)間（15

36、20min），反應(yīng)結(jié)束后，用庫侖滴定法Fe（）測(cè)定剩余的Cr（）。 重鉻酸鉀消解-氧化還原滴定法 水樣進(jìn)入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在150條件下回流30min，反應(yīng)結(jié)束后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的Cr（），由消耗的重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度得到COD值。 流動(dòng)注射分析（FIA）式 其基本原理是試劑（載流液）連續(xù)進(jìn)入直徑為1mm的聚氟材料毛細(xì)管中，水樣定量注入載流液中，在流動(dòng)過程中完成混合、加熱、反應(yīng)和測(cè)量的方法。 儀器工作原理是：反應(yīng)試劑（含重鉻酸鉀的6：4硫酸）由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推進(jìn)，通過注樣閥將定量水樣切換進(jìn)流路后，在推進(jìn)的

37、過程中水樣與載流液相互混合，在180、0.6MPa恒溫加熱反應(yīng)后溶液進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣在380 nm波長(zhǎng)時(shí)的透光率，從而計(jì)算出水樣的COD值。流動(dòng)注射分析（FIA）式 因?yàn)镕IA測(cè)量COD的分析方法，是相對(duì)比較法。只要測(cè)定樣品時(shí)的測(cè)量條件和標(biāo)定時(shí)的測(cè)量條件一致，都可得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。該分析技術(shù)運(yùn)用于水樣中COD值的測(cè)定，分析速度快、頻率高、進(jìn)樣量少、精密度高，并且載流液可以循環(huán)利用，降低了方法的二次污染。 流動(dòng)注射分析測(cè)定中，對(duì)于超大濃度樣品引起的峰高無法測(cè)得時(shí)，其測(cè)量結(jié)果是通過測(cè)量峰寬獲得。 流動(dòng)注射法NH3N在線分析儀是通過自動(dòng)改變進(jìn)樣閥的動(dòng)作次數(shù)來改變富集量的大小,以精確

38、獲得很低濃度或很高濃度的測(cè)量值。儀器組成 儀器一般由采樣系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)五部分組成。 采樣系統(tǒng)由采樣泵、采樣管、樣品儲(chǔ)存等組成；進(jìn)樣系統(tǒng)由輸液泵、定量管、電磁閥、管路、接口等組成完成對(duì)水樣和試劑的采集、輸送、試劑混合、廢液排除及反應(yīng)室清洗等功能； 反應(yīng)系統(tǒng)主要有加熱單元或 (和 )反應(yīng)室 ,完成水樣的消解和反應(yīng)；儀器組成COD自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀流程圖 儀器特點(diǎn)儀器特點(diǎn) 適用性較強(qiáng)； 測(cè)量周期較長(zhǎng)； 都需要氧化劑； 試劑消耗量較大； 維護(hù)量相對(duì)較大。 主要技術(shù)指標(biāo) 測(cè)定范圍：01000 mg/L； 重復(fù)性：5 %以內(nèi)； 零點(diǎn)漂移：5 mg/L以內(nèi)； 量程漂移：5 %F

39、.S.以內(nèi) 測(cè)定周期：40 min； 輸出信號(hào)：420 mA，RS232/RS485。 臭氧（混合氧化劑）氧化-電化學(xué)測(cè)量法 采用臭氧探頭先測(cè)定溶解臭氧的濃度。然后污水和溶有臭氧的稀釋水同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)室并發(fā)生氧化反應(yīng)。此后，第二個(gè)探頭測(cè)定反應(yīng)室內(nèi)殘余臭氧濃度。污水和稀釋水的混合比可以通過輸送泵來控制，從而使臭氧的消耗盡量維持在恒定的低水平上，而反應(yīng)器內(nèi)的殘余臭氧則保持較高濃度。通過污水和稀釋水混合比率的標(biāo)定，根據(jù)消耗臭氧量與COD 的相關(guān)性可計(jì)算出水樣的COD 值。 儀器特點(diǎn)儀器特點(diǎn) 測(cè)量周期： 315 min , 測(cè)量范圍： 101500 mg/L， 準(zhǔn)確度：5 %。 輸出信號(hào)： 420 mA

40、，RS232/RS485 該儀器主要特點(diǎn)是臭氧氧化能力強(qiáng)，減少了試劑的消耗，測(cè)量速度快，無“二次污染”。 羥基氧化-電化學(xué)測(cè)量法 儀器采用三電極系統(tǒng)(工作電極、參比電極、輔助電極)，參比液是飽和硫酸鈉溶液，輔助電極采用鉑金電極。當(dāng)對(duì)工作電極施加一定電壓時(shí)，工作電極表面將產(chǎn)生大量的羥基自由基。羥基自由基具有很高的氧化電位,它迅速氧化水中的有機(jī)物, 羥基自由基被消耗的同時(shí),工作電極上電流將產(chǎn)生變化。電流的變化與水中有機(jī)物的含量成正比關(guān)系，通過計(jì)算電流變化便可測(cè)量出水中有機(jī)物的含量。 羥基氧化-電化學(xué)測(cè)量法 儀器特點(diǎn) 測(cè)量周期： 610 min , 測(cè)量范圍： 010000 mg/L， 準(zhǔn)確度：5

41、%。 輸出信號(hào)： 420 mA，RS232/RS485 由于采用葡萄糖作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸鈉作為電解液，因此減少了“二次污染”。儀器運(yùn)行的穩(wěn)定性相對(duì)較好，運(yùn)行成本相對(duì)較低。但其適用性一般，需要針對(duì)不同性質(zhì)的的污水標(biāo)定不同的工作曲線，且當(dāng)工況發(fā)生變化時(shí)，需要重新標(biāo)校其標(biāo)準(zhǔn)曲線。 氨氮分析儀器設(shè)備（A） 了解納氏比色法在線氨氮分析儀工作原理，水楊酸分光光度法儀器的原理； 掌握滴定法儀器的原理，操作和維護(hù)； 掌握氨氣敏電極法儀器的工作原理，維護(hù)和保養(yǎng)； 掌握電導(dǎo)法儀器的原理維護(hù)和保養(yǎng)。氨氮自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀氨氮自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀 滴定法測(cè)定原理 這種方法測(cè)定氨氮的原理是完全基于實(shí)驗(yàn)室GB7478-87中規(guī)定的

42、分析方法，樣品在一定的條件下，經(jīng)加熱蒸餾，釋放出的氨冷卻后被吸收于硼酸溶液中，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)電極電位滴定至終點(diǎn)時(shí)停止滴定，根據(jù)鹽酸所消耗的體積，計(jì)算出水中氨氮的含量。 滴定法主要技術(shù)指標(biāo) 此類儀器由于需要加熱蒸餾，因此測(cè)定周期較長(zhǎng)，約為40min左右；測(cè)量范圍可根據(jù)水樣濃度進(jìn)行選擇選擇：0.220mg/L（低量程），101500mg/L（高量程）；因與國標(biāo)方法基本一致，準(zhǔn)確度相對(duì)較高，高量程時(shí)為測(cè)量值的5%，低量程時(shí)為測(cè)量值的10%；重現(xiàn)性：高量程時(shí)為3%，低量程時(shí)為5%。 比色法測(cè)定原理 廢水被導(dǎo)入一個(gè)樣品池，與定量的氫氧化鈉混合，樣品中所有的銨鹽轉(zhuǎn)換成為氣態(tài)氨，氣態(tài)氨擴(kuò)散到一個(gè)裝

43、有定量指示劑（水楊酸-次氯酸）的比色池中，氨氣再被溶解，生成NH4+，NH4+在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)，在亞硝基五氰絡(luò)鐵（）酸鈉（俗稱“硝普鈉”）的催化下，生成水溶性的藍(lán)色化合物，儀器內(nèi)置雙光束、雙濾光片比色計(jì)，測(cè)量溶液顏色的改變（測(cè)定波長(zhǎng)為670 nm），從而得到氨氮的濃度。流動(dòng)注射比色法流動(dòng)注射比色法 儀器的蠕動(dòng)泵輸送釋放液（稀NaOH溶液）作載流液，注樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)注入樣品，形成NaOH溶液和水樣間隔混合，切換閥轉(zhuǎn)至循環(huán)富集態(tài)后，當(dāng)混合帶經(jīng)過氣液分離器的分離室時(shí)，釋放出樣品中的氨氣，氨氣透過氣液分離膜后被接受液（BTB酸堿指示劑溶液）接收并溶液顏色發(fā)生變化。經(jīng)過循環(huán)氨富集后，

44、接受液被輸送到比色計(jì)的流通池內(nèi)，測(cè)量其光電壓變化值，通過其峰高，可求得樣品中的氨氮（NH3-N）含量。儀器操作 儀器參數(shù)的設(shè)定 儀器的校準(zhǔn) 儀器的維護(hù) 故障處理主要技術(shù)指標(biāo) 測(cè)量范圍：0.212.0mg/L，2120mg/L，201200mg/L； 準(zhǔn)確度：測(cè)量值的2.5%或0.02mg/L（標(biāo)準(zhǔn)溶液）； 最低檢測(cè)限：0.2mg/L； 測(cè)定周期：20min。 銨離子選擇電極法銨離子選擇電極法原理 本方法直接用銨離子選擇電極進(jìn)行氨氮濃度的監(jiān)測(cè)，利用兩個(gè)樣品濃度差異和兩個(gè)電極（選擇電極和參比電極）電勢(shì)差異之間的關(guān)系進(jìn)行濃度測(cè)定，其中選擇電極上無化學(xué)反應(yīng)，只是在被分析的樣品和探頭上的電極之間交換元素

45、，參比電極有一個(gè)連續(xù)的電勢(shì)（零電動(dòng)勢(shì)），不受樣品組成的影響，通過測(cè)量參比電極和選擇電極之間的電勢(shì)差，可以計(jì)算樣品中氨氮的濃度。儀器可自動(dòng)地執(zhí)行基線控制循環(huán)，以糾正漂移。主要技術(shù)指標(biāo)主要技術(shù)指標(biāo) 測(cè)量范圍：01 mg/L；0100 mg/L，高濃度可采用自動(dòng)稀釋； 最低檢測(cè)限：0.01 mg/L（測(cè)量范圍為01mg/l）；0.1 mg/L（測(cè)量范圍為0100 mg/L）； 調(diào)節(jié)溶液：氫氧化鈉 ( NaOH )+EDTA+發(fā)泡劑； 檢測(cè)周期：5 min。 精確度和重現(xiàn)性：測(cè)量范圍為01 mg/L時(shí)： 5%，測(cè)量范圍為0100mg/L時(shí)： 3 %。 氨氣敏電極法氨氮在線監(jiān)測(cè)儀氨氣敏電極法氨氮在線監(jiān)測(cè)

46、儀 測(cè)量原理： 水樣經(jīng)過濾系統(tǒng)進(jìn)入儀器，儀器通過蠕動(dòng)泵將水樣和EDTA、NaOH試劑定量的加入到測(cè)量室中，EDTA用于防止重金屬離子在強(qiáng)堿性溶液中水解生成的沉淀阻塞透氣膜，加入的NaOH使水樣pH值調(diào)節(jié)至pH=12左右。此時(shí)水樣中的NH4+轉(zhuǎn)為氣態(tài)的NH3（NH4+OH- NH3+H2O），氨氣通過滲透膜進(jìn)入到電極內(nèi)，使得電極內(nèi)部的平衡反應(yīng)NH4+ NH3+H+發(fā)生變化，引起電極內(nèi)部H+變化，由pH玻璃內(nèi)電極測(cè)得其變化，并產(chǎn)生與樣品中銨離子濃度有關(guān)的輸出電壓，得出相應(yīng)的氨氮濃度。 氨氣敏電極氨氣敏電極 pH玻璃電極和Ag-AgCl參比電極作為測(cè)量電極（內(nèi)電極）置于盛有0.1M的氯化銨溶液的塑料

47、套管內(nèi)，管底用聚四氟乙烯滲透膜將內(nèi)充液與樣品隔開。 氣體滲透膜中介溶液參比電極離子指示電極主要技術(shù)指標(biāo) 量程：0.03 mg/L300 mg/L； 線性度：優(yōu)于滿量程的2%； 重現(xiàn)性：優(yōu)于滿量程的5%； 響應(yīng)時(shí)間： 5 min； 具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償或恒溫測(cè)量的特性。 電導(dǎo)法氨氮在線監(jiān)測(cè)儀電導(dǎo)法氨氮在線監(jiān)測(cè)儀 原理 該儀器采用吹脫-電導(dǎo)法，即在堿性條件下，用空氣將氨從水樣中吹出，氣流中的氨被吸收液吸收，引起吸收液的電導(dǎo)變化，電導(dǎo)變化值與吹出的氨量和水樣中氨氮含量成正比關(guān)系，用簡(jiǎn)單的電導(dǎo)法完成測(cè)量。 主要技術(shù)指標(biāo) 量程：02mg/L, 020 mg/L，050mg/L； 準(zhǔn)確度：10%（濃度1mg/

48、L時(shí)）； 重復(fù)性：5%（濃度1mg/L時(shí)）； 檢出限：0.1mg/L； 測(cè)量周期：30min。 測(cè)試方法比較 滴定法氨氮在線監(jiān)測(cè)儀適于測(cè)定氨氮含量高的水樣，在測(cè)定氨氮濃度低的水樣時(shí)誤差較大，水中的揮發(fā)性胺類會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，且由于使用酸、堿試劑，易造成腐蝕，儀器維護(hù)工作量較大。 電極法氨氮在線監(jiān)測(cè)儀儀器結(jié)構(gòu)一般較簡(jiǎn)單，比色法由于需要加入顯色劑等，需要配置蠕動(dòng)泵及管線，結(jié)構(gòu)相對(duì)較復(fù)雜。測(cè)試方法比較 氨氣敏電極法準(zhǔn)確度較高，抗干擾能力強(qiáng)，但由于使用了氣體滲透膜，易導(dǎo)致氣孔堵塞，設(shè)備維護(hù)工作量較大，氨氣敏電極價(jià)格較貴； 銨離子選擇電極法對(duì)水中Na+、K+、H+、Rb+、Li+、Cs+等一價(jià)陽離子選擇

49、性較差，水中一價(jià)陽離子濃度較高時(shí)可使氨氮測(cè)定結(jié)果偏高；TOC分析儀器設(shè)備（A） 了解干法TOC儀器的原理，掌握儀器設(shè)備的操作故障處理； 掌握濕法TOC儀器的原理設(shè)備操作。TOCTOC自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀 TOC 總有機(jī)碳(TOC),是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的測(cè)定采用燃燒法，因此能將有機(jī)物全部氧化，它比BOD5或者COD更能直接表示有機(jī)物的總量，常被用來評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染的程度。 TOC自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀分類 燃燒氧化紅外吸收法 紫外催化氧化紅外吸收法 電導(dǎo)法。 燃燒氧化紅外吸收法 是采用燃燒水樣中的有機(jī)物，生成的二氧化碳用非分散紅外分析儀測(cè)量，并計(jì)算出TO

50、C濃度的方法。水中一般存在CO32-、HCO3-等形態(tài)的無機(jī)碳（IC）和有機(jī)化合物形態(tài)的總有機(jī)碳（TOC）。測(cè)定方式也是分為兩種，一種是先測(cè)量出樣品中的總碳（TC）和無機(jī)碳（IC），TOC=TC-IC。另一種則是先酸化樣品并通過曝氣除去樣品中的IC，然后測(cè)量TC，此時(shí)TOC=TC。 燃燒氧化-紅外吸收法自動(dòng)在線TOC監(jiān)測(cè)儀流程圖。 紫外催化氧化-紅外吸收法測(cè)定原理 水樣經(jīng)過酸化處理后曝氣除去無機(jī)碳，水中有機(jī)物在紫外光的照射下催化氧化成二氧化碳，用紅外檢測(cè)器測(cè)量，計(jì)算出總有機(jī)碳的濃度。 紫外催化氧化-紅外吸收法原理圖 主要性能指標(biāo) 測(cè)量范圍：0-1000mg/L； 重現(xiàn)性：2 %F.S； 測(cè)量周

51、期：10min。 儀器操作1儀器參數(shù)的設(shè)定設(shè)定參數(shù)主要有分析周期（或分析頻次）、測(cè)量范圍、報(bào)警限值、系統(tǒng)時(shí)間等參數(shù)，設(shè)定方法參照說明書。2儀器的校準(zhǔn)3儀器的維護(hù)定期添加試劑，約30天一次，根據(jù)單次用量、分析頻次確定。定期清洗采水系統(tǒng)，約每周1次。定期進(jìn)行校準(zhǔn)。4故障處理 燃燒-電導(dǎo)分析法原理 用穩(wěn)流閥控制的載氣通過六通閥向TC氧化管送氣，穿過加熱至900的催化劑后，冷卻至2左右，除去水分，進(jìn)入電導(dǎo)池二氧化碳檢測(cè)器進(jìn)行定量，測(cè)定TC。同時(shí)通過IC反應(yīng)爐，加入催化劑，加熱至150，除去水分，進(jìn)入電導(dǎo)池二氧化碳檢測(cè)器進(jìn)行定量，測(cè)定IC，TC減去IC即得TOC。 電導(dǎo)度計(jì)算L=K/A=*C/1000式

52、中：L：電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)度（單位：歐姆） K：電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率（由溶液的種類、濃度、溫度決定）； A：電導(dǎo)池常數(shù)（由電導(dǎo)池的幾何尺寸決定）； ：電解液當(dāng)量電導(dǎo)； C：電解液當(dāng)量濃度； 電導(dǎo)計(jì)算 當(dāng)電解液的幾何尺寸、電解液的成分及濃度固定，電導(dǎo)池兩對(duì)電極的溫度環(huán)境相對(duì)穩(wěn)定，那么電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)只與離子的濃度有關(guān)。當(dāng)電導(dǎo)液流量、氣體流量、溫度、溶液當(dāng)量濃度恒定時(shí)，反應(yīng)率是固定的。因此，電導(dǎo)的變化僅與二氧化碳?xì)怏w濃度有關(guān)，因此，通過對(duì)電導(dǎo)度變化的測(cè)定便可得反應(yīng)氣體中二氧化碳的濃度。 主要技術(shù)指標(biāo) 測(cè)量范圍：4000 mg/L； 精密度5%： 準(zhǔn)確度：5%； 測(cè)量周期：5 min；總氮分析儀器設(shè)備（

53、A） 了解堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)總氮儀器的原理； 掌握設(shè)備的操作，故障處理。 總磷分析儀器設(shè)備（A） 了解鉬酸銨分光光度法的原理測(cè)總磷儀器的原理 掌握設(shè)備的操作，故障處理等?？偭诇y(cè)定原理 將水樣用過硫酸鉀氧化分解后，用鉬銻抗分光光度法測(cè)定。氧化分解有三種方式：水樣在120、30min加熱分解；水樣在120以下紫外分解；水樣在100氧化電分解?？偭追治鰞x原理流程圖總磷分析儀原理流程圖總磷主要性能指標(biāo)： 測(cè)量范圍：050mg/L 重現(xiàn)性：10 漂移：10%F.S 測(cè)量周期：40min。 pH測(cè)量?jī)x器設(shè)備（A） 了解玻璃電極法pH測(cè)量?jī)x結(jié)構(gòu)原理； 掌握儀器設(shè)備的操作，安裝,儀器功能及操作,

54、 校準(zhǔn)操作, 日常維護(hù), 使用注意事項(xiàng)。電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x器設(shè)備（A） 了解電極法的原理, 掌握儀器設(shè)備的操作； 溶解氧測(cè)量?jī)x器設(shè)備（A） 了解膜電極法的原理，掌握儀器設(shè)備的操作，儀器的安裝及要求，校準(zhǔn)測(cè)定儀，維護(hù)保養(yǎng)。 濁度測(cè)量?jī)x器設(shè)備（A） 了解膜電極法的原理, 掌握儀器設(shè)備的操作。 透射式濁度測(cè)量?jī)x的原理 儀器通過發(fā)射的單色光，光速穿過水樣遇到水中微小顆粒產(chǎn)生散射光而衰減，通過測(cè)量透射光強(qiáng)計(jì)算光強(qiáng)衰減率從而測(cè)量水樣濁度。此方法適合于濁度高的場(chǎng)合。表面散射法濁度測(cè)量?jī)x 儀器通過發(fā)射的高強(qiáng)度的單色光（890nm波長(zhǎng)），光速穿過水樣遇到水中微小顆粒產(chǎn)生散射光，通過測(cè)量垂直于光速方向的散射光強(qiáng)度計(jì)算水

55、樣的濁度。此方法靈敏度較高，適合濃度較低的場(chǎng)合。 流程圖UV儀（A）熟悉UV儀基本原理及儀器設(shè)備的操作。 紫外吸收光度計(jì)(UV計(jì)光譜法) 轉(zhuǎn)換測(cè)量COD的測(cè)量原理是以低壓汞燈作為紫外光源，光源發(fā)出的紫外光通過濾光片分離出254nm的紫外光和546nm的可見光，采用雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)作為參考波長(zhǎng)，并且由光電二極管檢測(cè)出光強(qiáng)，檢測(cè)出的信號(hào)通過放大器送到微處理器，546nm的光強(qiáng)用于補(bǔ)償濁度的影響，經(jīng)過計(jì)算后輸出測(cè)量結(jié)果。 1-接收器，測(cè)量元件；2-雙面擦拭器；3-紫外燈；4-測(cè)量狹縫；5-鏡子；6-接收器，參考元件總銅、總鋅、總鎘、總鉛分析儀（A） 了解2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法的原

56、理； 掌握電極法測(cè)定總鎘的原理； 掌握電極法測(cè)定總鉛的原理； 掌握總銅、總鋅、總鎘、總鉛分析儀主要部件構(gòu)成及作用，儀器設(shè)備的操作，安裝，調(diào)試，儀器的標(biāo)定，設(shè)置菜單和儀器的維護(hù)。高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀（A） 了解高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀工作原理 掌握高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀的操作流動(dòng)注射法高錳酸鹽指數(shù)分析儀的操作和開機(jī)前準(zhǔn)備流動(dòng)注射法高錳酸鹽指數(shù)分析儀的操作和開機(jī)前準(zhǔn)備儀器操作： 儀器參數(shù)的設(shè)定、儀器的校準(zhǔn)、儀器的維護(hù)和故障處理。開機(jī)前準(zhǔn)備： 檢查儀器的下倉的載流液瓶?jī)?nèi)載流液是否能正常使用，有無過期變質(zhì)現(xiàn)象，陶瓷注射泵的吸液管應(yīng)插在瓶底。 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)是一星期內(nèi)配制的，存量夠用。 上倉的冷卻水箱內(nèi)

57、冷卻水應(yīng)夠量，冷卻管應(yīng)全部浸在水里。 水樣取樣毛細(xì)管應(yīng)正確插在固液分離器斜端插口內(nèi)。 檢查完上述內(nèi)容，插接電源后，儀器即開啟。六價(jià)鉻、硫化物、砷、亞硝酸鹽氮、水中油、氰化物在線分析儀（B） 了解在線分析儀工作原理 掌握在線分析儀的操作；水質(zhì)采樣器（A） 了解水質(zhì)采樣器工作原理 掌握儀器設(shè)備的操作流量計(jì)（A） 掌握超聲波明渠流量計(jì)原理和儀器的操作使用三、學(xué)時(shí)和教學(xué)環(huán)節(jié)的安排三、學(xué)時(shí)和教學(xué)環(huán)節(jié)的安排 課堂教學(xué)8學(xué)時(shí)，講授各種水質(zhì)分析儀的原理及操作方法。 實(shí)踐教學(xué)6學(xué)時(shí)，選擇典型儀器進(jìn)行操作練習(xí)。 實(shí)驗(yàn)教學(xué)4學(xué)時(shí)，對(duì)其中的部分儀器進(jìn)行演示操作及講解。 合計(jì)18學(xué)時(shí)。第三章第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)

58、量控制環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制一、重點(diǎn)與難點(diǎn)一、重點(diǎn)與難點(diǎn) 本章主要介紹水處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)過程中操作的基本知識(shí)。 重點(diǎn)：水樣的采集與保存，數(shù)據(jù)的處理與檢驗(yàn)。 難點(diǎn)：分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化。基本內(nèi)容與要求基本內(nèi)容與要求水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制（B）（1）水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目了解地面水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定；了解地下水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定；掌握廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定； 掌握水體沉積物監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定。 水樣的采集和保護(hù)（A） 了解采樣容器的選擇與洗滌； 熟悉采樣的基本要求； 掌握各種水源采樣方法； 了解專門水樣的采集與保存。測(cè)定前的準(zhǔn)備（C） 熟悉試劑、溶劑

59、和器皿的準(zhǔn)備工作； 掌握水樣的預(yù)處理；水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)（B） 分析儀器 掌握天平，pH計(jì)，電導(dǎo)儀，冷原子熒光測(cè)汞儀，紫外可見分光光度計(jì)等各種分析儀器的操作及使用。 化學(xué)試劑與試液 掌握試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途，試劑的使用和保存，水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法和試液的分類。 水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 掌握重量分析操作技術(shù)，容量分析操作技術(shù)，分光光度分析操作技術(shù)，樣品前處理操作。 實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù)（A） 標(biāo)準(zhǔn)分析方法與分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化 掌握標(biāo)準(zhǔn)分析，了解分析方法的保準(zhǔn)化。 數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)掌握誤差，偏差，精密度，準(zhǔn)確度，真值等的定義；了解誤差、偏差的來源和分類；了解有效數(shù)字及其計(jì)算規(guī)則，異常值的舍

60、去。 質(zhì)量保證 了解質(zhì)量保證機(jī)構(gòu)和職責(zé)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。 使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則 用固體試劑，“只出不進(jìn)，量用為出”，多余的試劑不允許再放回原試劑瓶。用清潔的牛角匙從試劑瓶中取用試劑，嚴(yán)禁用手抓取。 取用液體試劑，”只準(zhǔn)傾出，不準(zhǔn)吸出”，即先傾出適量液體試劑至沽凈干燥的容器內(nèi)，再用吸管吸取，而不準(zhǔn)直接從原試劑瓶中吸取液體。倒出的試劑也不堆再放回原試劑瓶。 取用化學(xué)試劑前，還應(yīng)檢查試劑的外觀，注意其生產(chǎn)日期，不能用失效的試劑。如果懷疑有變質(zhì)可能，應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格后再使用。使用中，要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽，萬一失掉應(yīng)照原樣補(bǔ)寫并貼牢。傾倒液體試劑時(shí)，瓶簽朝上，以免試劑淌下腐蝕標(biāo)