糧油質(zhì)檢課件(6)

1、第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)一、透明度、氣味、滋味的測(cè)定一、透明度、氣味、滋味的測(cè)定（一）透明度鑒定（一）透明度鑒定 取樣取樣 靜置靜置 觀察觀察 記錄記錄 液態(tài)樣品液態(tài)樣品：量取試樣：量取試樣100 mL100 mL注入比色管中，在注入比色管中，在2020下靜置下靜置24h24h（蓖（蓖麻油靜置麻油靜置48h48h），然后移置到乳白色燈泡前（或在比色管后襯以白），然后移置到乳白色燈泡前（或在比色管后襯以白紙），觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果。紙），觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果。 固態(tài)或半固態(tài)樣品固態(tài)或半固態(tài)樣品：根據(jù)該油脂熔點(diǎn)溶解樣品，但溫度不得高于熔：根據(jù)該油脂熔點(diǎn)溶解

2、樣品，但溫度不得高于熔點(diǎn)點(diǎn)55。待樣品溶化后，量取試樣。待樣品溶化后，量取試樣100 mL100 mL注入比色管中，放入恒溫注入比色管中，放入恒溫水浴中，靜置水浴中，靜置24h24h，觀察記錄結(jié)果。，觀察記錄結(jié)果。 觀察結(jié)果用觀察結(jié)果用 “ “透明透明”、“微濁微濁”、“混濁混濁”字樣表示。字樣表示。 一、透明度、氣味、滋味的測(cè)定一、透明度、氣味、滋味的測(cè)定（二）氣味、滋味鑒定（二）氣味、滋味鑒定 挑選人員挑選人員品評(píng)要求品評(píng)要求準(zhǔn)備場(chǎng)所準(zhǔn)備場(chǎng)所 樣品制備樣品制備 嗅氣味、嘗滋味嗅氣味、嘗滋味 記錄結(jié)果記錄結(jié)果 操作方法：取少量油脂試樣注入燒杯中，均勻加溫至操作方法：取少量油脂試樣注入燒杯中，

3、均勻加溫至5050后，離開后，離開熱源，用玻棒邊攪拌邊嗅氣味。同時(shí)品嘗樣品的滋味。熱源，用玻棒邊攪拌邊嗅氣味。同時(shí)品嘗樣品的滋味。 結(jié)果表示：氣味鑒定結(jié)果用結(jié)果表示：氣味鑒定結(jié)果用“具有某某油脂固有的氣味具有某某油脂固有的氣味”、“無無味味”、“無異味無異味”、“有異味有異味”表示。表示。 滋味鑒定結(jié)果用滋味鑒定結(jié)果用“具有某某油脂固有的滋味具有某某油脂固有的滋味”、“無無味味”、“無異味無異味”、“有異常滋味有異常滋味”表示。表示。 第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)二、植物油脂色澤的測(cè)定二、植物油脂色澤的測(cè)定 操作流程：儀器安裝操作流程：儀器安裝 檢查檢查 取樣取樣 比

4、色比色 記錄記錄結(jié)果表示：結(jié)果表示：1.1.紅值、黃值，若匹配需要還可使用藍(lán)值或中性色值；紅值、黃值，若匹配需要還可使用藍(lán)值或中性色值； 2. 2.所使用玻璃比色皿的光程。所使用玻璃比色皿的光程。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)二、植物油脂色澤的測(cè)定二、植物油脂色澤的測(cè)定 操作說明：操作說明： 1. 1.檢驗(yàn)時(shí)油色深，選用薄槽；油色淺，選用厚槽，一般常用檢驗(yàn)時(shí)油色深，選用薄槽；油色淺，選用厚槽，一般常用25.4mm25.4mm或或133.4mm133.4mm的比色槽。的比色槽。 2. 2.試樣必須在完全透明的狀態(tài)下測(cè)定色澤，必要時(shí)用干燥濾紙過濾，試樣必須在完全透明的狀態(tài)下

5、測(cè)定色澤，必要時(shí)用干燥濾紙過濾，去除引起混濁的水分等雜質(zhì)，對(duì)于固態(tài)油脂，可微微加熱使其熔解透去除引起混濁的水分等雜質(zhì)，對(duì)于固態(tài)油脂，可微微加熱使其熔解透明后，再進(jìn)行測(cè)定，并記下油溫。明后，再進(jìn)行測(cè)定，并記下油溫。 3. 3.為避免眼睛疲勞，每觀察比色為避免眼睛疲勞，每觀察比色 30 s30 s后，操作者的眼睛必須移開后，操作者的眼睛必須移開目鏡。目鏡。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)三、相對(duì)密度的測(cè)定三、相對(duì)密度的測(cè)定 第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)三、相對(duì)密度的測(cè)定三、相對(duì)密度的測(cè)定（一）液體比重天平法（一）液體比重天平法 安裝安裝 校正校正 注

6、入試樣注入試樣 測(cè)量測(cè)量 記錄記錄（二）比重瓶法（二）比重瓶法 洗瓶洗瓶 測(cè)水重測(cè)水重 測(cè)瓶重測(cè)瓶重 測(cè)樣重測(cè)樣重 記錄記錄 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.0004，求其平均數(shù)即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)，求其平均數(shù)即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第四位。定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第四位。 兩種方法相比，比重瓶法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，價(jià)格便宜，但操作兩種方法相比，比重瓶法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，價(jià)格便宜，但操作繁鎖，費(fèi)時(shí)間的特點(diǎn)，而液體比重天平法具有操作迅速，結(jié)果準(zhǔn)確但繁鎖，費(fèi)時(shí)間的特點(diǎn)，而液體比重天平法具有操作迅速，結(jié)果準(zhǔn)確但儀器價(jià)格高等特點(diǎn)。儀器價(jià)格高等特點(diǎn)。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂

7、的理化檢驗(yàn)四、折光指數(shù)的測(cè)定四、折光指數(shù)的測(cè)定第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)四、折光指數(shù)的測(cè)定四、折光指數(shù)的測(cè)定 操作流程操作流程 安裝安裝 校正校正 調(diào)溫調(diào)溫 取樣取樣 讀數(shù)讀數(shù) 記錄記錄結(jié)果表示：按照植物油標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定折光指數(shù)以結(jié)果表示：按照植物油標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定折光指數(shù)以n20或或n40表示。表示。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)五、水分及揮發(fā)物的測(cè)定五、水分及揮發(fā)物的測(cè)定第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)五、水分及揮發(fā)物的測(cè)定五、水分及揮發(fā)物的測(cè)定 原理原理：在：在103 2 的

8、條件下，對(duì)的條件下，對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行加熱至水分及可測(cè)試樣品進(jìn)行加熱至水分及可揮發(fā)物完全散盡，測(cè)定樣品損失的質(zhì)量。揮發(fā)物完全散盡，測(cè)定樣品損失的質(zhì)量。（一）砂浴或電熱板法（一）砂浴或電熱板法（A A法）法） 稱取試樣約稱取試樣約20 g20 g，精確至，精確至0. 001 g0. 001 g。 將裝有試樣的碟子，在砂浴或電熱板上加熱至將裝有試樣的碟子，在砂浴或電熱板上加熱至90 90 ，邊加熱邊，邊加熱邊用溫度計(jì)攪拌。降低加熱速率，觀察碟子底部氣泡的上升，控制溫用溫度計(jì)攪拌。降低加熱速率，觀察碟子底部氣泡的上升，控制溫度上升至度上升至103 103 2 2 ，確保不超過，確保不超過105 105

9、。繼續(xù)攪拌至碟子底部。繼續(xù)攪拌至碟子底部無氣泡放出。無氣泡放出。 為確保水分完全散盡，重復(fù)數(shù)次加熱至為確保水分完全散盡，重復(fù)數(shù)次加熱至103 103 2 2 ，冷卻至，冷卻至90 90 的步驟。的步驟。 將碟子和溫度計(jì)置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。將碟子和溫度計(jì)置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。 重復(fù)上述步驟，直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過重復(fù)上述步驟，直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過2 mg2 mg。五、水分及揮發(fā)物的測(cè)定五、水分及揮發(fā)物的測(cè)定（二）電熱干燥箱法（二）電熱干燥箱法（B B法）法） 在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分及揮發(fā)在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分及揮發(fā)物含量，稱

10、取物含量，稱取5 g5 g或或10 g10 g試樣，精確至試樣，精確至0. 001 g0. 001 g。 將裝有試樣的玻璃容器，置于將裝有試樣的玻璃容器，置于103 103 2 2 的電熱干燥箱中的電熱干燥箱中1h1h，再移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量，精確至，再移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量，精確至0. 001 g0. 001 g， 重復(fù)加熱、冷卻及稱量步驟，每次復(fù)烘時(shí)間為重復(fù)加熱、冷卻及稱量步驟，每次復(fù)烘時(shí)間為30 min30 min，直至，直至連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測(cè)試樣品質(zhì)量的不同，分別不超過連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測(cè)試樣品質(zhì)量的不同，分別不超過2 mg2 mg或或4 mg4 mg?！菊f

11、明說明】1.1.砂浴或電熱板法。適用于所有油脂。砂浴或電熱板法。適用于所有油脂。 2. 2.電熱干燥箱法僅適用于酸值低于電熱干燥箱法僅適用于酸值低于4 4的非干性油脂；不適的非干性油脂；不適用于月桂酸型的油（棕櫚仁油和椰子油）。用于月桂酸型的油（棕櫚仁油和椰子油）。 第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)六、不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定六、不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定 植物油脂中的雜質(zhì)是不溶于正己烷等有機(jī)溶劑的殘留物。植物油脂中的雜質(zhì)是不溶于正己烷等有機(jī)溶劑的殘留物。 不溶性雜質(zhì)包括機(jī)械雜質(zhì)、礦雜、碳水化合物、含氮化合物、各不溶性雜質(zhì)包括機(jī)械雜質(zhì)、礦雜、碳水化合物、含氮化合物、各種樹脂、鈣皂、

12、氧化脂肪酸、脂肪酸內(nèi)酯（部分）堿皂、羥基脂肪酸種樹脂、鈣皂、氧化脂肪酸、脂肪酸內(nèi)酯（部分）堿皂、羥基脂肪酸及甘油脂等。及甘油脂等。 油脂中的雜質(zhì)不僅降低了油脂的品質(zhì)，而且能加速油脂品質(zhì)的劣油脂中的雜質(zhì)不僅降低了油脂的品質(zhì)，而且能加速油脂品質(zhì)的劣變，影響油脂儲(chǔ)藏的穩(wěn)定性。變，影響油脂儲(chǔ)藏的穩(wěn)定性。 通過檢測(cè)油脂的雜質(zhì)含量，可以對(duì)油脂的品質(zhì)加以評(píng)價(jià)，也可檢通過檢測(cè)油脂的雜質(zhì)含量，可以對(duì)油脂的品質(zhì)加以評(píng)價(jià)，也可檢查在生產(chǎn)過程中，過濾設(shè)備的工藝效能。查在生產(chǎn)過程中，過濾設(shè)備的工藝效能。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)六、不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定六、不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定原理：用過量正己

13、烷或石油醚溶解樣品，對(duì)所得試液進(jìn)行過濾，再用原理：用過量正己烷或石油醚溶解樣品，對(duì)所得試液進(jìn)行過濾，再用同樣的溶劑沖洗殘留物和濾紙，使其在同樣的溶劑沖洗殘留物和濾紙，使其在103 下干燥至恒質(zhì)計(jì)算不溶下干燥至恒質(zhì)計(jì)算不溶性雜質(zhì)的含量。性雜質(zhì)的含量。操作流程：烘干濾紙或過濾器操作流程：烘干濾紙或過濾器 取樣取樣 溶解過濾溶解過濾 溶劑沖洗溶劑沖洗 烘烘干干 記錄記錄【說明說明】1.測(cè)定過程中冷卻并稱重時(shí)均應(yīng)達(dá)到恒質(zhì)，即兩次質(zhì)量差不測(cè)定過程中冷卻并稱重時(shí)均應(yīng)達(dá)到恒質(zhì)，即兩次質(zhì)量差不超過超過0. 001 g。 2.沖洗雜質(zhì)時(shí)，正己烷或石油醚的用量一般采取少量多次的沖洗雜質(zhì)時(shí)，正己烷或石油醚的用量一般

14、采取少量多次的原則。原則。 3.取樣過程中一定要注意樣品的均勻性。取樣過程中一定要注意樣品的均勻性。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)七、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定七、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定【學(xué)習(xí)重點(diǎn)學(xué)習(xí)重點(diǎn)】 1. 1.了解煙點(diǎn)的測(cè)定原理；了解煙點(diǎn)的測(cè)定原理； 2.2.熟悉影響油脂煙點(diǎn)的因素；熟悉影響油脂煙點(diǎn)的因素； 3.3.掌握煙點(diǎn)的測(cè)定方法等知識(shí)和技能。掌握煙點(diǎn)的測(cè)定方法等知識(shí)和技能。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)七、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定七、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定 一般由短碳鏈或不飽和度大的脂肪酸組成的油脂煙點(diǎn)比長碳鏈的一般由短碳鏈或不飽和度大的脂肪酸組成的油脂煙點(diǎn)比長碳鏈的飽

15、和脂肪酸組成的油脂煙點(diǎn)低；未精煉油脂煙點(diǎn)低于一級(jí)及二級(jí)油脂飽和脂肪酸組成的油脂煙點(diǎn)低；未精煉油脂煙點(diǎn)低于一級(jí)及二級(jí)油脂煙點(diǎn)。煙點(diǎn)。 油脂在長時(shí)間加熱并煎炸食品時(shí)，其煙點(diǎn)會(huì)逐漸降低，這是由于油脂在長時(shí)間加熱并煎炸食品時(shí)，其煙點(diǎn)會(huì)逐漸降低，這是由于發(fā)生了水解、氧化等反應(yīng)，產(chǎn)生了一些低分子量的物質(zhì)。所以煙點(diǎn)與發(fā)生了水解、氧化等反應(yīng)，產(chǎn)生了一些低分子量的物質(zhì)。所以煙點(diǎn)與油脂的煎炸特性及其產(chǎn)品質(zhì)量有關(guān)。油脂的煎炸特性及其產(chǎn)品質(zhì)量有關(guān)。 第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)油脂的煙點(diǎn)是指在規(guī)定的測(cè)定條件下，油脂加熱至用肉眼油脂的煙點(diǎn)是指在規(guī)定的測(cè)定條件下，油脂加熱至用肉眼能初次看見熱分解

16、物能初次看見熱分解物連續(xù)發(fā)藍(lán)煙連續(xù)發(fā)藍(lán)煙時(shí)的最低溫度。時(shí)的最低溫度。七、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定七、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定（一）自動(dòng)測(cè)定儀法（一）自動(dòng)測(cè)定儀法原理：樣品被快速加熱至原理：樣品被快速加熱至150 ，然后以，然后以5/min6/min的速率繼的速率繼續(xù)加熱升溫，樣品中低沸點(diǎn)和熱不穩(wěn)定物質(zhì)揮發(fā)出來并產(chǎn)生煙霧續(xù)加熱升溫，樣品中低沸點(diǎn)和熱不穩(wěn)定物質(zhì)揮發(fā)出來并產(chǎn)生煙霧，產(chǎn)生的，產(chǎn)生的初次連續(xù)藍(lán)煙初次連續(xù)藍(lán)煙進(jìn)入光電煙霧測(cè)定器后，對(duì)檢測(cè)器發(fā)出的進(jìn)入光電煙霧測(cè)定器后，對(duì)檢測(cè)器發(fā)出的光線（波長范圍：光線（波長范圍：380nm780nm）產(chǎn)生特征吸收，使檢測(cè)器產(chǎn)）產(chǎn)生特征吸收，使檢測(cè)器產(chǎn)生生響應(yīng)并達(dá)到設(shè)定的檢測(cè)閾值

17、，此時(shí)樣品的溫度即為煙點(diǎn)值。響應(yīng)并達(dá)到設(shè)定的檢測(cè)閾值，此時(shí)樣品的溫度即為煙點(diǎn)值。測(cè)定步驟測(cè)定步驟 1.1.儀器預(yù)熱儀器預(yù)熱 打開電源開關(guān)，儀器自動(dòng)進(jìn)行檢查和預(yù)熱，待加熱器和光電煙霧打開電源開關(guān)，儀器自動(dòng)進(jìn)行檢查和預(yù)熱，待加熱器和光電煙霧檢測(cè)器等達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)，并完成自檢，進(jìn)入樣品測(cè)定狀態(tài)。檢測(cè)器等達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)，并完成自檢，進(jìn)入樣品測(cè)定狀態(tài)。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)六、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定六、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定（一）自動(dòng)測(cè)定儀法（一）自動(dòng)測(cè)定儀法 2. 2.樣品測(cè)定樣品測(cè)定 取約取約75mL75mL油脂樣品注入樣品杯至裝樣線，不得有油樣濺出。油脂樣品注入樣品杯至裝樣線，不得

18、有油樣濺出。 將樣品杯置于加熱器凹槽。關(guān)閉機(jī)箱，使儀器處于閉合狀態(tài)。在將樣品杯置于加熱器凹槽。關(guān)閉機(jī)箱，使儀器處于閉合狀態(tài)。在系統(tǒng)控制軟件中輸入樣品編號(hào)、名稱等基礎(chǔ)信息后，啟動(dòng)樣品測(cè)定程系統(tǒng)控制軟件中輸入樣品編號(hào)、名稱等基礎(chǔ)信息后，啟動(dòng)樣品測(cè)定程序。加熱器按程序升溫方式加熱樣品，樣品被快速加熱至序。加熱器按程序升溫方式加熱樣品，樣品被快速加熱至150 150 后，后，按按5/min5/min6/min6/min的速率繼續(xù)加熱。的速率繼續(xù)加熱。 當(dāng)樣品產(chǎn)生煙霧時(shí)，集煙器自動(dòng)收集煙霧，并將其導(dǎo)入光電煙霧當(dāng)樣品產(chǎn)生煙霧時(shí)，集煙器自動(dòng)收集煙霧，并將其導(dǎo)入光電煙霧測(cè)定器。光電煙霧測(cè)定器對(duì)藍(lán)色煙霧產(chǎn)生響應(yīng)

19、，同時(shí)溫度傳感器檢測(cè)測(cè)定器。光電煙霧測(cè)定器對(duì)藍(lán)色煙霧產(chǎn)生響應(yīng)，同時(shí)溫度傳感器檢測(cè)樣品溫度。系統(tǒng)控制軟件檢測(cè)、顯示和記錄測(cè)定過程中的技術(shù)數(shù)據(jù)和樣品溫度。系統(tǒng)控制軟件檢測(cè)、顯示和記錄測(cè)定過程中的技術(shù)數(shù)據(jù)和煙點(diǎn)測(cè)定結(jié)果。煙點(diǎn)測(cè)定結(jié)果。 第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)七、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定七、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定（二）目視測(cè)定方法（二）目視測(cè)定方法 原理：在規(guī)定的測(cè)定條件下，油脂加熱至用肉眼能初次看見熱分解原理：在規(guī)定的測(cè)定條件下，油脂加熱至用肉眼能初次看見熱分解物連續(xù)發(fā)藍(lán)煙時(shí)的最低溫度。物連續(xù)發(fā)藍(lán)煙時(shí)的最低溫度。 測(cè)定步驟測(cè)定步驟 1.1.將油脂樣品小心地裝入油樣杯中，其液面正好在裝樣

20、線上。將油脂樣品小心地裝入油樣杯中，其液面正好在裝樣線上。 2. 2.調(diào)節(jié)裝置的位置，使照明光束正好通過油樣杯杯口中心，火苗集調(diào)節(jié)裝置的位置，使照明光束正好通過油樣杯杯口中心，火苗集中在杯底部的中央，將溫度計(jì)垂直懸掛在樣品杯中央，水銀球離杯底中在杯底部的中央，將溫度計(jì)垂直懸掛在樣品杯中央，水銀球離杯底6.35mm6.35mm。 3. 3.迅速加熱樣品至發(fā)煙點(diǎn)前迅速加熱樣品至發(fā)煙點(diǎn)前4242左右，然后調(diào)節(jié)熱源，使樣品升溫左右，然后調(diào)節(jié)熱源，使樣品升溫速率為速率為5 /min -6/min5 /min -6/min。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)六、油脂煙點(diǎn)的測(cè)定六、油脂煙

21、點(diǎn)的測(cè)定（二）目視測(cè)定方法（二）目視測(cè)定方法 測(cè)定步驟測(cè)定步驟 4. 4.看見樣品有少量、連續(xù)帶藍(lán)色的煙看見樣品有少量、連續(xù)帶藍(lán)色的煙( (油脂中的熱分解物油脂中的熱分解物) )冒出時(shí)冒出時(shí)，溫度計(jì)指示的溫度即為煙點(diǎn)。，溫度計(jì)指示的溫度即為煙點(diǎn)。（三）結(jié)果表示（三）結(jié)果表示 雙試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣品的煙點(diǎn)測(cè)定值，保留兩位雙試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣品的煙點(diǎn)測(cè)定值，保留兩位小數(shù)。兩次測(cè)定結(jié)果之差如果超過小數(shù)。兩次測(cè)定結(jié)果之差如果超過2 2 ，應(yīng)重復(fù)進(jìn)行第三次試驗(yàn)，取，應(yīng)重復(fù)進(jìn)行第三次試驗(yàn)，取最相近的兩次測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果。最相近的兩次測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果。第六部分

22、第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)八、油脂熔點(diǎn)的測(cè)定八、油脂熔點(diǎn)的測(cè)定【學(xué)習(xí)重點(diǎn)學(xué)習(xí)重點(diǎn)】 1. 1.了解油脂熔點(diǎn)的影響因素和測(cè)定原理；了解油脂熔點(diǎn)的影響因素和測(cè)定原理； 2.2.掌握油脂熔點(diǎn)的操作方法和技能。掌握油脂熔點(diǎn)的操作方法和技能。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)八、油脂熔點(diǎn)的測(cè)定八、油脂熔點(diǎn)的測(cè)定 一般來說，脂肪酸的熔點(diǎn)隨著碳鏈的增長而增高，飽和脂肪酸熔一般來說，脂肪酸的熔點(diǎn)隨著碳鏈的增長而增高，飽和脂肪酸熔點(diǎn)高于同碳數(shù)不飽和脂肪酸的熔點(diǎn)，同碳數(shù)不飽和脂肪酸隨不飽和度點(diǎn)高于同碳數(shù)不飽和脂肪酸的熔點(diǎn)，同碳數(shù)不飽和脂肪酸隨不飽和度的增加而其熔點(diǎn)會(huì)降。的增

23、加而其熔點(diǎn)會(huì)降。 共軛酸的熔點(diǎn)接近于飽和酸，反式酸的熔點(diǎn)高于順式酸，共軛酸的熔點(diǎn)接近于飽和酸，反式酸的熔點(diǎn)高于順式酸，C=CC=C愈靠近羧基或末端甲基，其熔點(diǎn)就愈高。愈靠近羧基或末端甲基，其熔點(diǎn)就愈高。 在甘油酯中，甘油一酯的熔點(diǎn)最高，甘油二酯次之，甘油三酯熔在甘油酯中，甘油一酯的熔點(diǎn)最高，甘油二酯次之，甘油三酯熔點(diǎn)最低。天然油脂是不同脂肪酸甘三酯的混合物，沒有確定的熔點(diǎn)，點(diǎn)最低。天然油脂是不同脂肪酸甘三酯的混合物，沒有確定的熔點(diǎn)，具有一個(gè)熔化溫度的范圍。具有一個(gè)熔化溫度的范圍。測(cè)定原理：測(cè)定原理： 油脂樣品在固體時(shí)進(jìn)行加熱，在樣品由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)時(shí)的溫度油脂樣品在固體時(shí)進(jìn)行加熱，在樣品由固態(tài)

24、轉(zhuǎn)化為液態(tài)時(shí)的溫度即為油脂熔點(diǎn)即為油脂熔點(diǎn). .第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)測(cè)定步驟測(cè)定步驟 1. 1.樣品處理樣品處理 將樣品過濾、烘干。取潔凈干燥的毛細(xì)玻管將樣品過濾、烘干。取潔凈干燥的毛細(xì)玻管3 3支，分支，分別吸取試樣達(dá)別吸取試樣達(dá)10mm10mm高度，用噴燈火焰將吸取試樣的管端封閉，然后放高度，用噴燈火焰將吸取試樣的管端封閉，然后放入燒杯中，置入燒杯中，置4-104-10的冰箱中過夜，到時(shí)取出用橡皮筋將的冰箱中過夜，到時(shí)取出用橡皮筋將3 3支毛細(xì)玻支毛細(xì)玻管緊扎在溫度計(jì)上，使試樣與水銀球相平。管緊扎在溫度計(jì)上，使試樣與水銀球相平。 2. 2.加熱加熱 在在5

25、00mL500mL燒杯中，先注入半杯水，懸掛燒杯中，先注入半杯水，懸掛1 1支溫度計(jì)，然后支溫度計(jì)，然后將試樣管和溫度計(jì)也懸掛在杯內(nèi)的水中，使水銀球浸入水中將試樣管和溫度計(jì)也懸掛在杯內(nèi)的水中，使水銀球浸入水中30mm30mm處。處。置于水浴中開始加熱。開始溫度要低于試樣熔點(diǎn)置于水浴中開始加熱。開始溫度要低于試樣熔點(diǎn)810810，同時(shí)攪動(dòng)，同時(shí)攪動(dòng)杯中水，使水溫上升的速度為每分鐘約杯中水，使水溫上升的速度為每分鐘約0.50.5。 3. 3.測(cè)定結(jié)果測(cè)定結(jié)果 試樣在熔化前常發(fā)生軟化狀態(tài)，繼續(xù)加熱直至毛細(xì)試樣在熔化前常發(fā)生軟化狀態(tài)，繼續(xù)加熱直至毛細(xì)管內(nèi)的試樣完全變成透明的液體為止，立即讀取當(dāng)時(shí)的溫度

26、，即為油管內(nèi)的試樣完全變成透明的液體為止，立即讀取當(dāng)時(shí)的溫度，即為油脂的熔點(diǎn)。脂的熔點(diǎn)。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)九、油脂酸值和酸度的測(cè)定九、油脂酸值和酸度的測(cè)定第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)八、油脂酸值和酸度的測(cè)定八、油脂酸值和酸度的測(cè)定（一）熱乙醇測(cè)定法（基準(zhǔn)方法）（一）熱乙醇測(cè)定法（基準(zhǔn)方法）原理：原理：操作流程操作流程: :乙醇加熱至沸騰乙醇加熱至沸騰 中和中和 稱樣稱樣 加中和后的乙醇加中和后的乙醇 煮沸煮沸 滴定至終點(diǎn)滴定至終點(diǎn)計(jì)算結(jié)果計(jì)算結(jié)果第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)九、油脂酸值和酸度的測(cè)定九、油脂酸

27、值和酸度的測(cè)定測(cè)定步驟測(cè)定步驟1.1.稱樣：根據(jù)樣品的顏色和估計(jì)的酸值稱樣，裝入錐形瓶中稱樣：根據(jù)樣品的顏色和估計(jì)的酸值稱樣，裝入錐形瓶中。 2.測(cè)定：含有測(cè)定：含有0.5mL酚酞指示劑的酚酞指示劑的50mL乙醇溶液置入錐形瓶中，加熱乙醇溶液置入錐形瓶中，加熱至沸騰，當(dāng)乙醇的溫度高于至沸騰，當(dāng)乙醇的溫度高于70時(shí)，用時(shí)，用0.1mol/L的氫氧化鈉或氫氧化的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液滴定至溶液變色。并保持溶液鉀溶液滴定至溶液變色。并保持溶液15s不褪色，即為終點(diǎn)。不褪色，即為終點(diǎn)。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)估計(jì)的酸值估計(jì)的酸值試樣量試樣量/g /g 試樣稱重的準(zhǔn)試樣稱重

28、的準(zhǔn)確度確度/g/g175750.10.10.00020.0002表表22-1 試樣稱量表試樣稱量表九、油脂酸值和酸度的測(cè)定九、油脂酸值和酸度的測(cè)定測(cè)定步驟測(cè)定步驟 2.測(cè)定：將中和后的乙醇轉(zhuǎn)移至裝有測(cè)試樣品的錐形瓶中，充分測(cè)定：將中和后的乙醇轉(zhuǎn)移至裝有測(cè)試樣品的錐形瓶中，充分混合，煮沸。用氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合，煮沸。用氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度取標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度取決于樣品估計(jì)的酸值決于樣品估計(jì)的酸值)，滴定過程中要充分搖動(dòng)至溶液顏色發(fā)生變化，滴定過程中要充分搖動(dòng)至溶液顏色發(fā)生變化，并且保持，并且保持15 s不褪色，即為滴定終點(diǎn)。不褪色，即為滴定終點(diǎn)。（二）冷溶劑法

29、（適用于淺色油脂）（二）冷溶劑法（適用于淺色油脂） 1. 1.稱樣：根據(jù)樣品的顏色和估計(jì)的酸值按表稱樣：根據(jù)樣品的顏色和估計(jì)的酸值按表22-122-1所示稱樣，裝所示稱樣，裝入入250mL250mL錐形瓶中。錐形瓶中。 2. 2.測(cè)定：將樣品溶解在測(cè)定：將樣品溶解在50mL50mL150mL150mL預(yù)先中和過的混合溶劑中。預(yù)先中和過的混合溶劑中。用氫氧化鉀溶液邊搖動(dòng)邊滴定，至溶液顏色發(fā)生變化，并且保持用氫氧化鉀溶液邊搖動(dòng)邊滴定，至溶液顏色發(fā)生變化，并且保持15 15 s s不褪色，即為滴定終點(diǎn)。不褪色，即為滴定終點(diǎn)。 3. 3.在酸值在酸值11時(shí)，溶液中需緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饬?。時(shí)，溶液中需緩緩?fù)ㄈ?/p>

30、氮?dú)饬鳌５诹糠值诹糠?植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)九、油脂酸值和酸度的測(cè)定九、油脂酸值和酸度的測(cè)定（三）電位計(jì)法（三）電位計(jì)法 在無水介質(zhì)中，以氫氧化鉀異丙醇溶液，采用電位滴定法滴定試在無水介質(zhì)中，以氫氧化鉀異丙醇溶液，采用電位滴定法滴定試樣中的游離脂肪酸。樣中的游離脂肪酸。操作流程：稱樣操作流程：稱樣 溶解溶解 滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn) 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算（四）結(jié)果計(jì)算（四）結(jié)果計(jì)算 1. 1. 酸值的計(jì)算公式酸值的計(jì)算公式第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)九、油脂酸值和酸度的測(cè)定九、油脂酸值和酸度的測(cè)定（四）結(jié)果計(jì)算（四）結(jié)果計(jì)算 2. 2. 酸度的計(jì)

31、算公式酸度的計(jì)算公式 S=AV S=AV M/56 式中式中S-酸度，酸度，%； AV-酸值，酸值，(KOH)，mg/g； M-表示結(jié)果所用脂肪酸的摩爾質(zhì)量，表示結(jié)果所用脂肪酸的摩爾質(zhì)量， g/mol。 第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)油脂的種類表示的脂肪酸名稱摩爾質(zhì)量/（g/mol)椰子油、棕櫚仁油及類似的油月桂酸2000.356棕櫚油棕櫚酸2560.456從某些十字花科植物得到的油芥酸3380.602所有其他油脂a油酸2820.503a：芥酸含量低于5%的菜籽油，酸度仍用“油酸”表示。表22-2 表示酸度的脂肪酸類型1 .56MK 十、油脂過氧化值的測(cè)定十、油脂過氧化

32、值的測(cè)定【學(xué)習(xí)重點(diǎn)學(xué)習(xí)重點(diǎn)】 1. 1.了解油脂過氧化值的定義和測(cè)定原理；了解油脂過氧化值的定義和測(cè)定原理； 2.2.熟悉油脂過氧化值測(cè)定中各種試劑的配置，掌握操熟悉油脂過氧化值測(cè)定中各種試劑的配置，掌握操作步驟和結(jié)果計(jì)算；作步驟和結(jié)果計(jì)算； 3.3.理解油脂過氧化值測(cè)定中應(yīng)注意的事項(xiàng)理解油脂過氧化值測(cè)定中應(yīng)注意的事項(xiàng)【主要鑒定點(diǎn)主要鑒定點(diǎn)】 1. 1.過氧化值概念過氧化值概念 2.2.過氧化值測(cè)定原理與測(cè)定方法過氧化值測(cè)定原理與測(cè)定方法 3.3.過氧化值實(shí)驗(yàn)誤差及排除過氧化值實(shí)驗(yàn)誤差及排除 第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)九、油脂過氧化值的測(cè)定九、油脂過氧化值的測(cè)定第六

33、部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十、油脂過氧化值的測(cè)定十、油脂過氧化值的測(cè)定1.1.測(cè)定原理：測(cè)定原理： 油脂在氧化酸敗過程中產(chǎn)生的氫過氧化物及過氧化物很不穩(wěn)定，油脂在氧化酸敗過程中產(chǎn)生的氫過氧化物及過氧化物很不穩(wěn)定，氧化能力較強(qiáng)，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴氧化能力較強(qiáng)，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)析出的碘量計(jì)算過氧化值。其結(jié)果以每千克油脂中活性氧的定，根據(jù)析出的碘量計(jì)算過氧化值。其結(jié)果以每千克油脂中活性氧的物質(zhì)的量物質(zhì)的量( (mmolmmol/kg)/kg)來表示。也有用碘占油樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以計(jì)）來來表示。也有用碘占油樣的質(zhì)量

34、分?jǐn)?shù)（以計(jì)）來表示。表示。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十、油脂過氧化值的測(cè)定十、油脂過氧化值的測(cè)定2.2.操作流程：操作流程：用氮?dú)鉀_洗碘價(jià)瓶用氮?dú)鉀_洗碘價(jià)瓶 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn) 稱樣稱樣 加混合溶液加混合溶液 加飽和碘加飽和碘化鉀化鉀 反應(yīng)反應(yīng) 加蒸餾水加蒸餾水 滴定至近終點(diǎn)滴定至近終點(diǎn) 加淀粉溶液加淀粉溶液 繼續(xù)繼續(xù)滴定至終點(diǎn)滴定至終點(diǎn) 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算3.3.測(cè)定步驟：測(cè)定步驟：1.1.稱樣：用純凈干燥的二氧化碳或氮?dú)鉀_洗碘價(jià)瓶，據(jù)不同樣品的過稱樣：用純凈干燥的二氧化碳或氮?dú)鉀_洗碘價(jià)瓶，據(jù)不同樣品的過氧化值的范圍稱取一定量的樣品（氧化值的范圍稱取一定量的樣品（按表

35、按表22-222-2稱樣稱樣），置于碘價(jià)瓶中。），置于碘價(jià)瓶中。2.2.反應(yīng)：將反應(yīng)：將50mL50mL乙酸異辛烷溶液加入錐形瓶中，蓋上塞子搖動(dòng)至樣乙酸異辛烷溶液加入錐形瓶中，蓋上塞子搖動(dòng)至樣品溶解。品溶解。 加入加入0.5mL0.5mL飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)，時(shí)間為飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)，時(shí)間為1min1min1s,1s,在此期間搖動(dòng)碘價(jià)瓶至少在此期間搖動(dòng)碘價(jià)瓶至少3 3次，然后立即加入次，然后立即加入30mL30mL蒸餾水。蒸餾水。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)估計(jì)的過氧化值(m mol/kg

36、)試樣量，g稱量的精確度，g065.02.00.016102.01.20.0110151.20.80.0115250.80.50.00125450.50.30.001表表22-3取樣量和稱量精確度取樣量和稱量精確度十、油脂過氧化值的測(cè)定十、油脂過氧化值的測(cè)定3.3.操作步驟：操作步驟：3.3.滴定：用硫代硫酸鈉溶液滴定上述溶液。逐漸的、不間斷的添加滴滴定：用硫代硫酸鈉溶液滴定上述溶液。逐漸的、不間斷的添加滴定液，同時(shí)伴隨有力的搖動(dòng)，直到黃色幾乎消失。添加約定液，同時(shí)伴隨有力的搖動(dòng)，直到黃色幾乎消失。添加約0.5mL0.5mL淀粉溶淀粉溶液，繼續(xù)滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)，不斷搖動(dòng)使所有的碘從溶劑層釋放出

37、來液，繼續(xù)滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)，不斷搖動(dòng)使所有的碘從溶劑層釋放出來，逐漸添加滴定液，至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。，逐漸添加滴定液，至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。 當(dāng)油樣溶解性較差時(shí)（如硬脂或動(dòng)物脂肪），在錐形瓶中加入當(dāng)油樣溶解性較差時(shí)（如硬脂或動(dòng)物脂肪），在錐形瓶中加入20mL20mL異辛烷，搖動(dòng)使樣品溶解，加異辛烷，搖動(dòng)使樣品溶解，加30mL30mL冰乙酸，再按步驟進(jìn)行反應(yīng)、冰乙酸，再按步驟進(jìn)行反應(yīng)、滴定。滴定。4.4.空白實(shí)驗(yàn)：測(cè)定需進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)消耗空白實(shí)驗(yàn)：測(cè)定需進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)消耗0.01mol/L0.01mol/L硫代硫硫代硫酸鈉溶液超過酸鈉溶液超過0.1mL0.1mL，應(yīng)更換試劑

38、，重新對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。，應(yīng)更換試劑，重新對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十、油脂過氧化值的測(cè)定十、油脂過氧化值的測(cè)定4.4.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算5.5.測(cè)定精密度要求測(cè)定精密度要求第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)式中式中 PV過氧化值，過氧化值，m mol/kg； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； v1用于測(cè)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，用于測(cè)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； v0用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； m試樣質(zhì)量，試樣質(zhì)量，g。重復(fù)性：較短間隔內(nèi)，

39、在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者，使用相同重復(fù)性：較短間隔內(nèi)，在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者，使用相同儀器，采用相同方法，檢測(cè)同一份樣品，測(cè)出兩個(gè)獨(dú)立的結(jié)果。當(dāng)儀器，采用相同方法，檢測(cè)同一份樣品，測(cè)出兩個(gè)獨(dú)立的結(jié)果。當(dāng)過氧化值小于或等于過氧化值小于或等于5mmol/kg5mmol/kg時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其平均值的于其平均值的10%10%。再現(xiàn)性：在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者，使用不同的儀器，再現(xiàn)性：在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者，使用不同的儀器，采用相同的方法，檢測(cè)同一份樣品，測(cè)出兩個(gè)獨(dú)立的結(jié)果。當(dāng)過氧采用相同的方法，檢測(cè)同一份樣品，測(cè)出兩個(gè)獨(dú)立的結(jié)果。

40、當(dāng)過氧化值小于或等于化值小于或等于5mmol/kg5mmol/kg時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其平均值的平均值的15%15%。十、油脂過氧化值的測(cè)定十、油脂過氧化值的測(cè)定6.6.注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) （1 1）光線會(huì)促進(jìn)空氣對(duì)試劑氧化，因此試驗(yàn)應(yīng)在漫射日光或人造光）光線會(huì)促進(jìn)空氣對(duì)試劑氧化，因此試驗(yàn)應(yīng)在漫射日光或人造光下進(jìn)行。下進(jìn)行。 （2 2）本方法因稱樣量、放置時(shí)間、是否避光、溶劑、溫度等的改變）本方法因稱樣量、放置時(shí)間、是否避光、溶劑、溫度等的改變，結(jié)果有所不同，因此，操作條件應(yīng)一致。，結(jié)果有所不同，因此，操作條件應(yīng)一致。 （3 3）所有試劑和水中不

41、得含有溶解氧。）所有試劑和水中不得含有溶解氧。 （4 4）碘化鉀溶液應(yīng)澄清透明無色，在進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，當(dāng)加入淀粉）碘化鉀溶液應(yīng)澄清透明無色，在進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，當(dāng)加入淀粉溶液后，若呈藍(lán)色，應(yīng)考慮試劑是否符合要求。溶液后，若呈藍(lán)色，應(yīng)考慮試劑是否符合要求。 （5 5）應(yīng)用純凈干燥的二氧化碳或氮?dú)鉀_洗錐形瓶，盡可能減少空氣）應(yīng)用純凈干燥的二氧化碳或氮?dú)鉀_洗錐形瓶，盡可能減少空氣的氧化作用。的氧化作用。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十一、油脂碘值的測(cè)定十一、油脂碘值的測(cè)定【學(xué)習(xí)重點(diǎn)學(xué)習(xí)重點(diǎn)】 1. 1.油脂碘值的測(cè)定原理；油脂碘值的測(cè)定原理； 2.2.油脂碘值測(cè)定的操作方法等與

42、技能。油脂碘值測(cè)定的操作方法等與技能?！局饕b定點(diǎn)主要鑒定點(diǎn)】 1. 1.碘值測(cè)定原理碘值測(cè)定原理 2.2.碘值測(cè)定方法碘值測(cè)定方法第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十一、油脂碘值的測(cè)定十一、油脂碘值的測(cè)定1.1.測(cè)定原理測(cè)定原理 在溶劑中溶解試樣，加入韋氏試劑反應(yīng)一定時(shí)間后，加入碘化鉀在溶劑中溶解試樣，加入韋氏試劑反應(yīng)一定時(shí)間后，加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。 碘值是指一定質(zhì)量的樣品在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下吸收鹵素的質(zhì)碘值是指一定質(zhì)量的樣品在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下吸收鹵素的質(zhì)量。用每量。用每100 g100 g油脂吸收碘的克

43、數(shù)表示。油脂吸收碘的克數(shù)表示。2.2.操作流程操作流程空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)稱樣稱樣 加溶劑加溶劑加韋氏試劑加韋氏試劑 暗處反應(yīng)暗處反應(yīng)加碘化鉀溶液加碘化鉀溶液和蒸餾水和蒸餾水 滴定滴定加淀粉溶液加淀粉溶液滴定至終點(diǎn)滴定至終點(diǎn) 計(jì)算結(jié)果計(jì)算結(jié)果第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十一、油脂碘值的測(cè)定十一、油脂碘值的測(cè)定3.3.測(cè)定步驟測(cè)定步驟 （1 1）稱樣及空白樣品的制備）稱樣及空白樣品的制備 根據(jù)樣品預(yù)估的碘值，稱取適量的樣品于玻璃稱量皿中，精確到根據(jù)樣品預(yù)估的碘值，稱取適量的樣品于玻璃稱量皿中，精確到0.001 g0.001 g。推薦的稱樣量見表。推薦的稱樣量見表22-422

44、-4。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)預(yù)估碘值預(yù)估碘值/（g/）試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量/g溶劑體積溶劑體積/mL1.515.00251.52.510.00252.553.00205201.002020500.4020501000.202010015001020注：試樣的質(zhì)量必須能保證所加入的注：試樣的質(zhì)量必須能保證所加入的韋氏過量韋氏過量50%60%，即吸，即吸收量的收量的100%150%。表22-4 試樣稱取質(zhì)量十一、油脂碘值的測(cè)定十一、油脂碘值的測(cè)定3.3.測(cè)定步驟測(cè)定步驟 （2)2) 測(cè)定測(cè)定 將盛有試樣的稱量皿放入將盛有試樣的稱量皿放入500m

45、L錐形瓶中，根據(jù)稱樣量加入對(duì)應(yīng)錐形瓶中，根據(jù)稱樣量加入對(duì)應(yīng)體積的溶劑溶解試樣，用移液管準(zhǔn)確加入體積的溶劑溶解試樣，用移液管準(zhǔn)確加入25mL韋氏試劑，蓋好塞子，韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。搖勻后將錐形瓶置于暗處。 對(duì)碘值低于對(duì)碘值低于150的樣品錐形瓶應(yīng)在暗處放置的樣品錐形瓶應(yīng)在暗處放置lh，碘值高于，碘值高于150和已和已經(jīng)聚合的、含有共軛脂肪酸的、含有任何一種酮類脂肪酸的，以及氧經(jīng)聚合的、含有共軛脂肪酸的、含有任何一種酮類脂肪酸的，以及氧化到相當(dāng)程度的樣品，應(yīng)置于暗處化到相當(dāng)程度的樣品，應(yīng)置于暗處2h。 到達(dá)規(guī)定的反應(yīng)時(shí)間后，加到達(dá)規(guī)定的反應(yīng)時(shí)間后，加20mL碘化鉀溶液和碘化

46、鉀溶液和150mL水。用標(biāo)定水。用標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定，一邊滴定一邊用力搖動(dòng)錐形瓶，直到藍(lán)色剛好消失。溶液繼續(xù)滴定，一邊滴定一邊用力搖動(dòng)錐形瓶，直到藍(lán)色剛好消失。也可以采用電位滴定法確定終點(diǎn)。也可以采用電位滴定法確定終點(diǎn)。 同時(shí)做空白溶液測(cè)定。同時(shí)做空白溶液測(cè)定。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十一、油脂碘值的測(cè)定十一、油脂碘值的測(cè)定4.4.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)式中式中 W試樣的碘值，用每試樣的碘值，用每10

47、0g樣品吸收碘的克數(shù)表示（樣品吸收碘的克數(shù)表示（g/100g）；）； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（molL）；）； v1空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；）； v2樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；）； m試樣的質(zhì)量，單位為克（試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。）。 測(cè)定結(jié)果的取值要求見表測(cè)定結(jié)果的取值要求見表22-5。十一、油脂碘值的測(cè)定十一、油脂碘值的測(cè)定5.5.精密度要求精密度要求第六部分第

48、六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)W（g/）結(jié)果取值到結(jié)果取值到200.120600.5601表表22-5 22-5 測(cè)定結(jié)果的取值要求測(cè)定結(jié)果的取值要求1.1.重復(fù)性重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作者，使用相同的儀器，采用相同的方法，在同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作者，使用相同的儀器，采用相同的方法，在很短的時(shí)間間隔內(nèi)，檢測(cè)同一份樣品，獲得兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕在很短的時(shí)間間隔內(nèi)，檢測(cè)同一份樣品，獲得兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不超過規(guī)定的重復(fù)性限值（對(duì)值不超過規(guī)定的重復(fù)性限值（r r）。）。2.2.再現(xiàn)性再現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室，不同的分析者，用不同的儀器，采用相同的方法，在不同實(shí)驗(yàn)室，不同的分析者，用不

49、同的儀器，采用相同的方法，測(cè)定同一份樣品，獲得兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不超過規(guī)定的再現(xiàn)測(cè)定同一份樣品，獲得兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不超過規(guī)定的再現(xiàn)性限值（性限值（R R）。）。十二、油脂含皂量的測(cè)定十二、油脂含皂量的測(cè)定【學(xué)習(xí)重點(diǎn)學(xué)習(xí)重點(diǎn)】 1. 1.油脂含皂量測(cè)定的意義和原理；油脂含皂量測(cè)定的意義和原理； 2.2.掌握油脂含皂量測(cè)定的操作方法和技能。掌握油脂含皂量測(cè)定的操作方法和技能?！局饕b定點(diǎn)主要鑒定點(diǎn)】 1.1.含皂量測(cè)定原理含皂量測(cè)定原理 2.2.含皂量測(cè)定方法含皂量測(cè)定方法第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十二、油脂含皂量的測(cè)定十二、油脂含皂量的測(cè)定 油脂堿煉的

50、目的是為了除去油脂中游離脂肪酸。游離油脂堿煉的目的是為了除去油脂中游離脂肪酸。游離脂肪酸與堿反應(yīng)生成脂肪酸鹽。通常將脂肪酸鹽稱為肥皂脂肪酸與堿反應(yīng)生成脂肪酸鹽。通常將脂肪酸鹽稱為肥皂或皂?；蛟?。 如果油脂堿煉后水洗不徹底，含皂量大，則影響油脂如果油脂堿煉后水洗不徹底，含皂量大，則影響油脂的透明度、脫色和質(zhì)量。的透明度、脫色和質(zhì)量。1.1.測(cè)定原理測(cè)定原理 植物油脂經(jīng)過堿煉后，殘留于油脂的脂肪酸鈉的量稱為含皂量，植物油脂經(jīng)過堿煉后，殘留于油脂的脂肪酸鈉的量稱為含皂量，一般以油酸鈉一般以油酸鈉( (Cl7H33COONa)的質(zhì)量計(jì)。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成脂的質(zhì)量計(jì)。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成脂肪酸和氯

51、化鈉。肪酸和氯化鈉。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十二、油脂含皂量的測(cè)定十二、油脂含皂量的測(cè)定2.操作流程操作流程稱樣稱樣 加丙酮水溶液加丙酮水溶液 加熱加熱 靜置分層靜置分層 滴定滴定 再加熱再加熱 再滴定再滴定至終點(diǎn)至終點(diǎn)結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算3.測(cè)定步驟測(cè)定步驟 稱取混勻的樣品稱取混勻的樣品40 g，精確至，精確至0.01 g，置于具塞錐形瓶中，加入，置于具塞錐形瓶中，加入1 mL水，將錐形瓶置于沸水浴中，充分搖勻。水，將錐形瓶置于沸水浴中，充分搖勻。 加入加入50 mL丙酮水溶液，在水浴中加熱后，充分振搖，靜置。丙酮水溶液，在水浴中加熱后，充分振搖，靜置。 用微量滴定

52、管趁熱逐滴滴加用微量滴定管趁熱逐滴滴加0.01 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，每滴一滴振鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，每滴一滴振搖數(shù)次，滴至溶液從藍(lán)色變?yōu)辄S色。搖數(shù)次，滴至溶液從藍(lán)色變?yōu)辄S色。 重新加熱、振搖、滴定至上層呈黃色不褪色，記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶重新加熱、振搖、滴定至上層呈黃色不褪色，記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。液的總體積。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十二、油脂含皂量的測(cè)定十二、油脂含皂量的測(cè)定3.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算4.精密度要求精密度要求 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.01%，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果

53、。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)式中式中X油脂中含皂（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)），；油脂中含皂（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)），； V滴定試樣溶液消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升滴定試樣溶液消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升 (mL)； V0滴定空白溶液消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升滴定空白溶液消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)； c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；）； m試樣質(zhì)量，單位為克（試樣質(zhì)量，單位為克（g）；）； 0.304每毫摩爾油酸鈉的質(zhì)量，單位為克毫摩爾量，（每毫摩

54、爾油酸鈉的質(zhì)量，單位為克毫摩爾量，（g/mmol）。）。十三、油脂皂化值的測(cè)定十三、油脂皂化值的測(cè)定【學(xué)習(xí)重點(diǎn)學(xué)習(xí)重點(diǎn)】 1. 1.油脂皂化的測(cè)定原理；油脂皂化的測(cè)定原理； 2.2.油脂皂化值測(cè)定的操作方法油脂皂化值測(cè)定的操作方法第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十三、油脂皂化值的測(cè)定十三、油脂皂化值的測(cè)定 油脂的皂化值與油脂的組成有關(guān)，如結(jié)合脂肪酸的種類和數(shù)量油脂的皂化值與油脂的組成有關(guān)，如結(jié)合脂肪酸的種類和數(shù)量等。油脂中非甘油三酸酯物質(zhì)的存在對(duì)皂化值也有影響。等。油脂中非甘油三酸酯物質(zhì)的存在對(duì)皂化值也有影響。 一般情況下，油脂的皂化值都有一定范圍，測(cè)定皂化值可作為判一般

55、情況下，油脂的皂化值都有一定范圍，測(cè)定皂化值可作為判定油脂純度的參考依據(jù)。定油脂純度的參考依據(jù)。 本方法適宜于動(dòng)植物油脂本方法適宜于動(dòng)植物油脂( (不含礦物酸不含礦物酸) )中皂化值的測(cè)定，對(duì)于含中皂化值的測(cè)定，對(duì)于含無機(jī)酸的產(chǎn)品無機(jī)酸的產(chǎn)品( (除非單獨(dú)測(cè)定無機(jī)酸除非單獨(dú)測(cè)定無機(jī)酸) )不適用。不適用。1.1.測(cè)定原理測(cè)定原理皂化值是指在規(guī)定條件下皂化皂化值是指在規(guī)定條件下皂化1g1g油脂所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。油脂所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。皂化值是測(cè)定油和脂肪酸中游離脂肪酸和甘油酯的含量。在回流條件皂化值是測(cè)定油和脂肪酸中游離脂肪酸和甘油酯的含量。在回流條件下將樣品和氫氧化鉀下將樣品和氫氧化

56、鉀- -乙醇溶液一起煮沸，然后用標(biāo)定的鹽酸溶液滴乙醇溶液一起煮沸，然后用標(biāo)定的鹽酸溶液滴定過量的氫氧化鉀。定過量的氫氧化鉀。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十三、油脂皂化值的測(cè)定十三、油脂皂化值的測(cè)定2.操作流程操作流程稱樣稱樣 回流皂化回流皂化 加酚酞指示劑加酚酞指示劑 趁熱滴定至終點(diǎn)趁熱滴定至終點(diǎn) 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算3.測(cè)定步驟測(cè)定步驟 （1）稱?。┓Q取2g試樣于錐形瓶中，準(zhǔn)確至試樣于錐形瓶中，準(zhǔn)確至0.005g。 （2）以皂化值（以）以皂化值（以KOH計(jì)）計(jì)）170 mg/g200 mg/g 、稱樣量、稱樣量2 g為基礎(chǔ)為基礎(chǔ)，對(duì)于不同范圍皂化值樣品，以稱樣量約為一半

57、氫氧化鉀，對(duì)于不同范圍皂化值樣品，以稱樣量約為一半氫氧化鉀-乙醇溶液被乙醇溶液被中和為依據(jù)進(jìn)行改變。中和為依據(jù)進(jìn)行改變。 （3）用移液管將）用移液管將25mL氫氧化鉀乙醇溶液加到試樣中，并加入一些氫氧化鉀乙醇溶液加到試樣中，并加入一些助沸物，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢助沸物，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸，不時(shí)搖動(dòng)，維持沸騰狀態(tài)煮沸，不時(shí)搖動(dòng)，維持沸騰狀態(tài)60min。對(duì)于高熔點(diǎn)油脂和難于皂化。對(duì)于高熔點(diǎn)油脂和難于皂化的需煮沸的需煮沸2h。第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)十三、油脂皂化值的測(cè)定十三、油脂皂化值的測(cè)定3.測(cè)定步驟測(cè)定步驟 （3）加）加0.5mL1mL酚酞指示劑于熱溶液中，并用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定酚酞指示劑于熱溶液中，并用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定到指示劑的粉色剛消失。如果皂化液是深色的，則用到指示劑的粉色剛消失。如果皂化液是深色的，則用0.5mL1mL的堿的堿性藍(lán)性藍(lán)6B溶液作為指示劑。溶液作為指示劑。 （4）不加試樣，用）不加試樣，用25mL的氫氧化鉀一乙醇溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)。的氫氧化鉀一乙醇溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算第六部分第六部分 植物油脂的理化檢驗(yàn)植物油脂的理化檢驗(yàn)式中：式中： I Is s皂化值，（以皂化值，（以KOHKOH計(jì)），單位為毫克每克（計(jì)）