利用磷化工含氟廢氣制備氫氟酸

1、利用磷化工含氟廢氣制備氫氟酸?P 鍵詞：磷化工含氟廢氣 氫氟酸 制備在磷化工領(lǐng)域， 含磷的礦石原料被強酸分解后， 氟元素在蒸 汽中以四氟化硅和氫氟酸氣體的形式存在。 含氟的氣體具有強烈 的腐蝕性， 人體吸入少量含氟氣體后會感到強烈的不適， 吸入過 量會造成中毒身亡。 磷化工含氟廢氣如果不進行合理回收， 其和 水接觸之后，會污染水系，影響植物健康生長。現(xiàn)階段我國磷化 工尾氣氟排放標(biāo)準(zhǔn)為每立方米 9mg但是實際排放量往往會超標(biāo)。 近些年， 隨著人們環(huán)保意識逐漸提高， 對廢氣污染的認(rèn)識越來越 高?，F(xiàn)階段我國磷化工含氟廢氣回收率較低， 針對這種情況我們 研究了一種從磷化工含氟廢氣回收氟元素， 利用生成

2、的氟化鈣制 備氫氟酸的方法，現(xiàn)將研究內(nèi)容報告如下：一、實驗材料和方法1. 試驗材料選取 本次研究過程中選擇使用氨水、氫氧化鈣、濃硫酸。這些試 劑均由實驗室提供。磷化工含氟廢氣主要是利用實驗室磷礦自 制，其中氟化硅和氫氟酸的比例為 1： 2。儀器包含了電子恒溫 水浴鍋、電熱鼓風(fēng)干燥箱、 PF-1 氟離子選擇性電極、甘汞電極 和鉛制燒杯。2. 實驗原理 磷化工含氟廢氣中的氟化硅和氫氟酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)物生成氟硅酸， 然后氟硅酸和氨水反應(yīng)生成氟化銨和二氧化硅， 通過過 濾出去二氧化硅， 濾液中的氟化銨和氫氧化鈣反應(yīng)生成氟化鈣和 水，最后使用硫酸和氟化鈣反應(yīng)制備氫氟酸。 整個反應(yīng)化學(xué)方程 式如下（未配平）

3、：SiF4+HF=H2SiF6H2SiF6+NH3?H2O=NH4F+SiO2NH4F+C（a OH） 2=CaF2+NH3?H2O CaF2+H2SO4=CaSO4+HF3. 試驗方法 首先，將收集到的磷化工含氟廢氣通入到一定量的氨水中， 經(jīng)過充分反應(yīng)之后將溶液中的二氧化硅沉淀過濾； 其次， 將過濾 液放置于恒溫的水浴鍋中， 適當(dāng)調(diào)節(jié)其溫度， 向濾液中添加適量 的氫氧化鈣溶液，反應(yīng)完畢后將溶液蒸干，得到氟化鈣；再次， 將配置好的氟化鈣溶液放置于鉛制燒杯中， 用油浴鍋加熱， 并向 其中添加硫酸溶液， 并迅速將其密封好， 將反應(yīng)生成的氟化氫氣 體中導(dǎo)入到存有聚四氟乙烯的收集瓶中； 最后，對最后制

4、備的氫 氟酸氣體用電化學(xué)分析法對其分?jǐn)?shù)進行測定。二、結(jié)果分析1. 硫酸用量對氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響工藝條件為反應(yīng)時間 60分鐘，攪拌速率為每分鐘 300 轉(zhuǎn)， 考察硫酸用量對氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)產(chǎn)生的影響。 詳細(xì)情況見表 1 所 示。通過對表 1 數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn)， 隨著硫酸用量不斷加大， 氫氟酸 質(zhì)量分?jǐn)?shù)先增大后減小。 在整個反應(yīng)體系中， 由于硫酸和氟化鈣 反應(yīng)不斷進行， 所產(chǎn)生的氫氟酸也會越來越多， 所以氫氟酸質(zhì)量 分?jǐn)?shù)會逐漸升高，當(dāng)硫酸用量達到 24.00g 后，氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù) 達到最高， 隨后隨著硫酸量不斷增加， 反應(yīng)體系所釋放的熱能也 有所增加，參與反應(yīng)的硫酸量也會逐漸降低，因此，氫氟酸質(zhì)量 分

5、數(shù)會顯著下降，由此可以確定最佳的硫酸添加量為 24.00g 為 宜。2. 反應(yīng)時間對氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響工藝條件為濃硫酸量為 24.00g ，攪拌速率為每分鐘 300 轉(zhuǎn)， 考察反應(yīng)時間對氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)產(chǎn)生的影響。 詳細(xì)情況見表 2 所 示。通過表 2 數(shù)據(jù)分析可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)反應(yīng)時間少于 40 分鐘時， 反應(yīng)時間對中氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響較為顯著， 隨著反應(yīng)時間的 增加，氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加。 出現(xiàn)這種現(xiàn)象主要是因為生成 的硫酸鈣會包裹在氟化鈣表面阻止化學(xué)反應(yīng)的進行， 只有通過外 力不斷攪拌， 才能保證氟化鈣和硫酸充分的接觸。 當(dāng)反應(yīng)時間超 過 40 分鐘后，反應(yīng)時間對氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響較小，

6、這是因 為反應(yīng)時間較長， 硫酸已經(jīng)和氟化鈣充分反應(yīng)， 所以氫氟酸質(zhì)量 分?jǐn)?shù)幾乎不會發(fā)生變化，因此整個反應(yīng)時間選擇 40 分為宜。3. 攪拌速率對氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響 在本次研究的反應(yīng)體系中氟化鈣硫酸反應(yīng)后生成的生成物硫酸鈣具有較強的附著能力， 因此在反應(yīng)過程中必須不斷其進行 攪拌，加速反應(yīng)速率。工藝條件為濃硫酸量為24.00g ，反應(yīng)時間為 40 分鐘，考察攪拌速率對氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)產(chǎn)生的影響。詳 細(xì)情況見表 3 所示。通過對表 3 數(shù)據(jù)進行分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)攪拌速度小于每分鐘 350 轉(zhuǎn)之后， 氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低， 出現(xiàn)這種情況主要是因為濃硫酸 包裹在氟化鈣表面未充分到反應(yīng)， 所以氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低， 當(dāng) 攪拌速度為每分鐘 350 轉(zhuǎn)后， 氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到最大值， 再增 加速率， 氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本維持不變， 這主要是因為當(dāng)達到一 定轉(zhuǎn)速后反應(yīng)物能夠充分接觸， 因此適宜的攪拌速率應(yīng)該維持在 每分鐘 350 轉(zhuǎn)。三、結(jié)論在硫酸用量在 24.00g ， 反應(yīng)時間維持在 40 分鐘，攪拌速 率每分鐘控制在 350轉(zhuǎn)的工藝條件下，利用 20