苯系物不確定度(共4頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上氣相色譜法測(cè)定空氣中苯系物的不確定度的評(píng)定1. 檢測(cè)方法1.1 方法依據(jù)：HJ 584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法1.2 方法原理：用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物，二硫化碳解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀測(cè)定分析。1.3主要儀器：EChrom 6890氣相色譜儀1.4 操作步驟 1.4.1校準(zhǔn)曲線繪制 1.4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液配制苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)為BWT-1000-E，濃度為1000g/ml，擴(kuò)展不確定度為2%。用1.00ml分刻度移液管移取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50ml至5ml容量瓶中，用二硫

2、化碳稀釋至標(biāo)線，配得濃度為100g/ml。 1.4.1.2 校準(zhǔn)曲線繪制分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，稀釋到1.00ml的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為1.0、2.0、3.0、4.0和5.0g/ml的校準(zhǔn)系列。分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1.0l注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 1.4.1.3 樣品測(cè)定將采集好樣品的活性炭采樣管中A段和B段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個(gè)試管中各加入1.00ml二硫化碳密閉，輕輕振動(dòng)，在室溫下解吸1h后，測(cè)定。2. 數(shù)學(xué)模型氣體中苯系物濃度的計(jì)算公式：=(W-W0)×VVnd 式中：-氣體中被測(cè)組分濃度，mg/m3， W-由校準(zhǔn)曲線

3、計(jì)算的樣品解吸液的濃度，g/ml；W0-由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的空白解吸液的濃度，g/ml； V-解吸液體積，mL；Vnd-標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325kPa，0）的采樣體積，L；曲線擬合的回歸方程為：y=bx+a式中：y-峰面積， x-苯系物（以苯為例）的質(zhì)量， b-回歸方程的斜率， a-回歸方程的截距。本方法測(cè)定水中苯系物的不確定度按各不確定度分量的方和根合成：式中：-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度； -標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至使用液引入的不確定度； -重復(fù)測(cè)定樣品引入的不確定度； -工作曲線擬合引入的不確定度；-進(jìn)樣體積引入的不確定度。3. 不確定度來(lái)源分析（1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度（2） 將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至使用

4、液引入的不確定度（3） 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度（4） 樣品測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度（5） 進(jìn)樣體積引入的不確定度4. 不確定度分量的評(píng)定4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源引入的不確定度苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液給定擴(kuò)展相對(duì)不確定度為2%，k=2，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u=U/k=0.02/2=0.010。4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至使用液引入的不確定度（1）1.00ml分刻度移液管：容量允許誤差為0.008ml，按均勻分布，取包含因子k=，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.008/=0.00461ml；u（V1）=0.0046ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0046/1=0.0046。（2）5ml容量瓶：容量允許誤差為0.020ml，按均勻

5、分布，取包含因子k=，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.020/=0.01154，u（V5）=0.0115ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0115/5=0.0023。所以，將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至使用液引入的不確定度為=0.00514.3 樣品測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度重復(fù)測(cè)定樣品2次，結(jié)果如下表所示序號(hào)12苯濃度(g/ml)1.041.06樣品平均濃度為1.05g/ml，計(jì)算單次標(biāo)準(zhǔn)差：=0.0141g/ml0.0100g/ml樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：4.4 校準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度 苯標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)如下所示：序號(hào)苯濃度x（g/ml）峰面積y（pA*s）計(jì)算峰面積a+bx（pA*s）y-（a+bx）11.002.122.

6、040.0822.004.544.62-0.0833.007.157.20-0.0544.009.779.78-0.0155.0012.4112.360.05上述校準(zhǔn)曲線回歸方程為y=2.581x-0.545，回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9997。曲線上濃度總點(diǎn)數(shù)n=5，實(shí)際樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定次數(shù)p=2，樣品平均值c=1.05g/ml。依據(jù)貝塞爾公式，對(duì)工作曲線繪制過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行計(jì)算，其中實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：=0.077標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：= =0.031校準(zhǔn)曲線的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：5. 進(jìn)樣體積引入的不確定度測(cè)試中儀器配置的微量注射器體積為 10L，進(jìn)樣量為 1L，根據(jù) JJG 700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程附錄 A 微量注射器的標(biāo)準(zhǔn)，微量注射器體積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ±1%。按矩形分布處理，由進(jìn)樣體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：6. 合成不確定度 = 0.0102+0.00512+0.0102+0.0292+0.00582=0.033 =0.033×1.05=0.035 g/ml7. 擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2（置信概率為95%）則擴(kuò)展不確定度為0.035×2=0.07 g/ml通過(guò)公式=(W-W0)×VVnd換算出當(dāng)采樣體積為10L時(shí)，擴(kuò)展不確定度為0.007 mg/m38. 結(jié)論（1） 氣相色譜法測(cè)定