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文檔簡(jiǎn)介
1、材料結(jié)構(gòu)分析一、名詞解釋:球差: 球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的 。 色差: 由于入射電子波長(zhǎng)(或能量)不同造成的 。景深:指在保持像清晰的前提下, 試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離, 或者 說(shuō)試樣超越物平面所允許的厚度 。焦深(焦長(zhǎng)): 指在保持像清晰的前提下,像平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離,或者說(shuō) 觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離 。分辨率: 成像物體上能分辨出的兩個(gè)物點(diǎn)的最小距離 明場(chǎng)像: 讓投射束通過(guò)物鏡光闌所成的像 暗場(chǎng)像: 僅讓衍射束通過(guò)物鏡光闌所稱的像 消光距離:符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周 期。菊池花樣: 在
2、稍厚的薄膜試樣中觀察電子衍射時(shí), 經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)在衍射譜的背景襯 度上分布著黑白成對(duì)的線條。 這時(shí), 如果旋轉(zhuǎn)試樣, 衍射斑的亮度雖然會(huì)有所變 化,但它們的位置基本上不會(huì)改變。 但是,上述成對(duì)的線條卻會(huì)隨樣品的轉(zhuǎn)動(dòng)迅 速移動(dòng)。這樣的衍射線條稱為菊池線, 帶有菊池線的衍射花樣稱之為菊池衍射譜。 衍射襯度:衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差 異而引起的襯度雙光束條件: 假設(shè)電子束穿過(guò)樣品后, 除了透射束以外, 只存在一束較強(qiáng)的衍射 束精確地符合布拉格條件,而其它的衍射束都大大偏離布拉格條件。作為結(jié)果, 衍射花樣中除了透射斑以外, 只有一個(gè)衍射斑的強(qiáng)度較大, 其它的衍射斑強(qiáng)度基
3、 本上可以忽略,這種情況就是所謂的雙光束條件。電子背散射衍射: 在掃描電子顯微鏡中, 利用非彈性散射的背散射電子與晶體衍 射后,在樣品的背面得到的菊池衍射結(jié)果, 其形成原理與TEM中的菊池衍射沒(méi)有 本質(zhì)的區(qū)別 二次電子:二次電子是被入射電子轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的核外電子, 它來(lái)自 于樣品于距表面 510nm深度范圍,能量為 050eV二次電子對(duì)樣品表面形貌十分 敏感, 因此非常適合于表面形貌分析。 產(chǎn)額與原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴關(guān)系, 所以不能 用它來(lái)進(jìn)行成分分析。背散射電子: 是指被固體樣品原子反彈回來(lái)的一部分入射電子, 其中包括彈性背 散射電子和非彈性背散射電子。 它來(lái)自樣品表層幾百納
4、米的深度范圍, 其能量很 高,彈性背散射電子能量近似于入射電子能量。 背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增 加而增加, 不僅能用作形貌分析, 也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度, 定性地用作成份 分析。操作反射 :在用雙光束成像時(shí),參與成像的衍射斑除了透射斑以外,只有衍射斑 hkl ,因此無(wú)論是在明場(chǎng)成像還是暗場(chǎng)成像時(shí),如果該衍射斑參與了成像,則圖 像上的襯度在理論上來(lái)講就與該衍射斑有非常密切的關(guān)系, 所以我們經(jīng)常將該衍 射斑稱為操作反射,記為 ghkl.特征 X 射線:樣品中原子受入射電子激發(fā)后,在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有 特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射,即特征 X 射線,其發(fā)射深度可達(dá)幾個(gè)微米 范圍。特
5、征 X 射線可用于微區(qū)元素分析。俄歇電子 :如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放的能量把空位層內(nèi)的另一個(gè) 電子(或更外層電子)發(fā)射出去,這個(gè)被電離出來(lái)的電子叫俄歇電子,其能量在501500eV之間。只有距樣品表面1nm深度范圍內(nèi)的俄歇電子才能逸出表面, 因此特別適用于表面化學(xué)成分分析。二、簡(jiǎn)答1 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成 ?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何 ? 答:三大系統(tǒng) :電子光學(xué)系統(tǒng) ,真空系統(tǒng),電源和控制系統(tǒng) 其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng) 。(工作原理 : 電子槍發(fā)射的電子束在陽(yáng)極加速電壓作用下加速, 經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成 平行電子束照明樣品, 穿過(guò)樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息,
6、經(jīng)物鏡、中 間鏡、投影鏡接力聚焦放大,以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。應(yīng)用:早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來(lái)發(fā)展到可以通過(guò) 電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。 具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功 能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和 X射線衍射儀)所不具備的。) 2照明系統(tǒng)的作用是什么 ?它應(yīng)滿足什么要求 ? 作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。 為了滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像的需要,照明束可以在 5度范圍內(nèi)傾轉(zhuǎn)。 3成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么 ? 答:主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成 .1)物鏡:強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡( f=1-3mm) ,
7、放大倍數(shù) 100300倍。 作用:形成第一幅放大的衍射花樣或與組織對(duì)應(yīng)的顯微像2)物鏡光欄:裝在物鏡背焦面,直徑 20 120um無(wú)磁金屬制成。 作用:a.提高像襯度,b.減小孔經(jīng)角,從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像3)選區(qū)光欄:裝在物鏡像平面上,直徑 20-400um, 作用:對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4) 中間鏡:弱勵(lì)磁長(zhǎng)焦距的變倍透鏡,放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍 作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5)投影鏡:短焦、強(qiáng)磁透鏡,進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小, 使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn):a. 景深大,改變中間鏡放大倍數(shù),使總倍數(shù)變化大,也不影響圖象清
8、晰度。b. 焦深長(zhǎng),放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。4分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡 ( 像平面與物平面 )之間的相對(duì)位置 關(guān)系,并畫(huà)出光路圖。中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合, 則在熒光屏上得到一幅放大的電子顯微圖 像,這就是成像操作; 如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺(tái), 則在熒光屏 上得到一幅電子衍射花樣,這就是透射電鏡的電子衍射操作。5.說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。 答:?jiǎn)尉Щ邮且粋€(gè)零層二維倒易截面,其倒易點(diǎn)規(guī)則排列,具有明顯對(duì)稱性, 且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。 因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。 單晶 電子衍射花樣就是 (uvw)* 0 零層倒
9、易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為: 各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交 線,為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為 1/d的倒易球面,與Ewald球的相慣線為圓環(huán),因此,樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、29為半錐角的衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐29不同,但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑6制備薄膜樣品的基本要求是什么 ?具體工藝過(guò)程如何 ?雙噴減薄與離子減薄各 適用于制備什么樣品 ?答:樣品的基本要求:1) 薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同,在制備過(guò)程中, 組織結(jié)構(gòu)不變化;2)樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的
10、透明度3)薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度,在制備、夾持和操作過(guò)程中不會(huì)引起變形和 損壞;4)在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。 樣品制備的工藝過(guò)程:1)切薄片樣品2)預(yù)減薄3)終減薄離子減?。?)不導(dǎo)電的陶瓷樣品2)要求質(zhì)量高的金屬樣品3)不宜雙噴電解的金屬與合金樣品 雙噴電解減薄:1)不易于腐蝕的裂紋端試樣2)非粉末冶金試樣3)組織中各相電解性能相差不大的材料4)不易于脆斷、不能清洗的試樣 7什么是衍射襯度 ?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別 ? 衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起 的襯度;質(zhì)量厚度襯度本質(zhì)上是一種散射吸收襯度, 即襯度是由散射物不同部位對(duì)入射電
11、子的散射吸收程度有差異而引起的, 它與散射物體不同部位的密度和厚度的差異 有關(guān);衍襯成像反映的是晶體內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)特征, 而質(zhì)量厚度襯度反映的基本上是樣 品的形貌特征。8畫(huà)圖說(shuō)明衍襯成像原理,并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像,暗明場(chǎng)像。 答:設(shè)薄膜有 A、 B 兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件,或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”,貝U通 過(guò)(hkl)衍射使入射強(qiáng)度Io分解為Ihkl和lo-lhkl兩部分或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的衍射襯度成像原理如下圖所示。圖1T3祈襯戚像原理話 吻紀(jì)像 b)中心暗場(chǎng)館的戚像A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大,不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物
12、鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像(明 場(chǎng)),此時(shí),像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同,分別為Ia IoIb |0 - |hklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為Ir)BIa1 hkl1 0明場(chǎng)成像:只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像:只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像:入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角,此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位 置,該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像9 什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件參數(shù)是什么 答:符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。 影響因素:晶胞
13、體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。10衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的基本假設(shè)及其意義是什么 ?怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)? 答:(1)忽略樣品對(duì)電子束的吸收和多重散射。(2) 不考慮衍射束和透射束間的交互作用。即對(duì)襯度有貢獻(xiàn)的衍射束,其強(qiáng)度相對(duì)于入射束強(qiáng)度是非常小的。(3) 雙光束近似意味著:a)存在一個(gè)S值;b) 具有互補(bǔ)性基本假設(shè):(4) 柱體近似。試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心的 一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度,柱體與柱體間互不干擾11 舉例說(shuō)明理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程在解釋衍襯圖像中的應(yīng)用。 等厚條紋和等傾條紋12什么是缺陷不可見(jiàn)判據(jù) ?如何用不可見(jiàn)判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量 ? 答
14、:層錯(cuò)不可見(jiàn)判據(jù)是指: a g R 整數(shù) ;b 層錯(cuò)平行于樣品表面時(shí);位錯(cuò) 的不可見(jiàn)判據(jù)為 g.b=0 ;確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟:找到兩個(gè)操作發(fā) 射g1和g2,其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見(jiàn),則必有g(shù)1 b= 0, g2 b= 0。這就是說(shuō), b應(yīng)該在gi和g2所對(duì)應(yīng)的晶面(hikil i)和(h2k2l 2)內(nèi),即b應(yīng)該平行于這 兩個(gè)晶面的交線,b= gi x g2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的 大小,通常可取這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。i3 寫(xiě)出電子束入射固體晶體表面激發(fā)出的三種物理信號(hào),它們有哪些特點(diǎn)和用途?答:主要有六種:1)背散射電子:能量高;來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍;其
15、產(chǎn)額隨原子序數(shù)增 大而增多 . 用作形貌分析、成分分析2)二次電子:能量較低;來(lái)自表層5 i0nm深度范圍;對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏 感。不能進(jìn)行成分分析 . 主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或 BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度 互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析 .4)透射電子:透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定. 可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線:用特征值進(jìn)行成分分析,來(lái)自樣品較深的區(qū)域達(dá)幾微米,可進(jìn)行 微區(qū)元素分析6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低;來(lái)自樣品表面i 2nm范圍。它適合 做表面分析。i4掃描電
16、鏡的成像原理與透射電鏡有何不同 ? 掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同, 它是以電子束 作為照明源, 把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上, 產(chǎn)生各種 與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息,然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。i5.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答:二次電子像:二次電子圖像反映試樣表面狀態(tài), 二次電子產(chǎn)額強(qiáng)烈地依賴于入射束與試樣表面 法線之間的夾角 : 二次電子產(chǎn)額 i/cos即 角大的地方出來(lái)的二次電子多, 呈亮像; 角小的地方出來(lái)的電子少, 呈暗像, 二次電子像是一種無(wú)影像,這對(duì)觀察復(fù)雜表面形貌是有益的 背散射電子像
17、:背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。 在進(jìn)行圖像分析時(shí), 樣品中重元素區(qū)域 背散射電子數(shù)量較多,呈亮區(qū),而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。用背散射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí), 其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低, 主要是因?yàn)楸成⑸潆娮邮窃谝粋€(gè)較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來(lái),成像單元大16當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí),其作用體積有何不同 ?各自產(chǎn)生的信號(hào)的 分辨率有何特點(diǎn) ?當(dāng)電子束射入重元素樣品時(shí),作用體積不呈滴狀,而是半球狀。 原子序數(shù)越大,作用的區(qū)域越小,因此射入重元素的信號(hào)分辨率要高于輕元素 17二次電子像景深很大; 樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來(lái), 從而使圖像的立 體感很強(qiáng),其原因何在 ?答:二次電子像立體
18、感很強(qiáng)這是因?yàn)?1)凸出的尖棱,小粒子以及比較陡的斜 面處 SE 產(chǎn)額較多,在熒光屏上這部分的亮度較大。2)平面上的 SE 產(chǎn)額較小,亮度較低。 3)在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子,使其不易被控制到,因此相應(yīng) 襯度也較暗18. 要在觀察斷口形貌的同時(shí), 分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分, 選用什么儀 器 ?用怎樣的操作方式進(jìn)行具體分析 ?掃描電鏡; 用背散射電子的操作方式進(jìn)行分析, 背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大 而增多。在進(jìn)行圖像分析時(shí),樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多,呈亮區(qū), 而輕元素區(qū)域則為暗區(qū) 。 一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器,將二者收集到的信號(hào)進(jìn)行處理: 二者相加,得到成份像;二者相減,
19、得到形貌像19舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式 (點(diǎn)、線、面 ) 在顯微成分分析中的應(yīng)用。 答: (1) 定點(diǎn)分析:將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí),改變分光晶體和探測(cè)器的位 置,即可得到分析點(diǎn)的 X 射線譜線;用能譜儀分析時(shí), 幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏 (或計(jì)算機(jī)) 上得到微區(qū)內(nèi)全部元 素的譜線。(2) 線分析:將譜儀(波、能)固定在所要測(cè)量的某一元素特征 X 射線信號(hào)(波長(zhǎng)或能量)的 位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描, 便可得到這一元素沿直線的濃度 分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3) 面分析: 電子束在樣品表面作光柵掃描,將譜儀(波、能)固定在所要測(cè)量的
20、某一元素特 征 X 射線信號(hào)(波長(zhǎng)或能量)的位置,此時(shí),在熒光屏上得到該元素的面分布圖 像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用 X 射線調(diào)制圖像的方法。20. 電子探針儀與掃描電鏡有何異同 ?電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配 合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析 ? 用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面,激發(fā)出樣品中各元素的特征(標(biāo)識(shí)) X 射線, 分析特征 X 射線的波長(zhǎng)(或特征能量)即可得到元素的種類(定性分析) ;定量 分析是分析特征 X 射線的強(qiáng)度,得到樣品中相應(yīng)元素的含量。 電子探針的功能主要是進(jìn)行微區(qū)成分分析, 常作為附件安裝在掃描電鏡、 透射電鏡鏡筒上,以滿足微區(qū)組織形貌、
21、晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分三位一體同位分析21. 波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn) ? 答:波譜儀:用來(lái)檢測(cè) X 射線的特征波長(zhǎng)的儀器 能譜儀:用來(lái)檢測(cè) X 射線的特征能量的儀器 能譜儀優(yōu)點(diǎn) :1)能譜儀探測(cè) X 射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高一個(gè)數(shù)量級(jí) ;2)在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素 X 射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù),在幾分 鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果, 而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。 在元素范 圍分布較大時(shí)可能需要更換分光晶體 ;3)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4)不必聚焦,對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求,適于粗糙表面分析。能譜儀缺點(diǎn):1)分辨率低 .2)能譜儀因 Si(Li) 探測(cè)器的鈹窗口只能分
22、析原子序數(shù)大于 11 的元素;而波譜 儀可測(cè)定原子序數(shù)從 4到 92間的所有元素。3)能譜儀的 Si(Li) 探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。22. 某多晶體的電鏡衍射圖中,有八個(gè)衍射環(huán),R從小到大讀數(shù)依次等于6. 28、7. 27、10. 29、12. 05、12. 57、14. 62、15. 87、16. 31mm 若該晶體屬于 立方晶系,能否判斷該樣品的點(diǎn)陣類型 ?23. 透射電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)包括哪幾個(gè)部分,分別指出 電子槍、聚光 鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡 和照相機(jī)各屬于哪個(gè)部分;指出物鏡光闌和選區(qū)光闌 所在的位置。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱為鏡筒, 是透射電子顯微鏡的核
23、心, 它又可以分為 照明系統(tǒng) 、 成像系統(tǒng) 和觀察記錄系統(tǒng) 。24. 電磁透鏡的像差包括哪幾種,分別說(shuō)明它們產(chǎn)生的原因及消除的方法。 答:像差分為球差 ,像散, 色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的 . 增大透鏡的激 磁電流可減小球差 .像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的 . 可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方 位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償 .色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的 . 穩(wěn)定加速電壓和透 鏡電流可減小色差 .25. 透射電鏡中有哪些主要光闌,在什么位置?其作用如何? 答:主要有三種光闌: 聚光鏡光闌。 在雙聚光鏡系統(tǒng)中 ,該光闌裝在第二聚光
24、鏡下方。 作用: 限制照 明孔徑角。 物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度;減小孔徑角,從而減小像差;進(jìn)行暗場(chǎng)成像。 選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)電子衍射分析26. 試畫(huà)一張含有空洞、位錯(cuò)、層錯(cuò)(傾斜)和晶界的多晶薄膜衍襯像。27. 試分析位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)的成因。位錯(cuò)處的畸變量大,不滿足布拉格衍射條件,只有在位錯(cuò)附近一側(cè)的一定距離才 滿足布拉格條件,因此位錯(cuò)線總是出現(xiàn)在實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)。28什么是雙光束衍射?電子衍襯分析時(shí),為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)行?答案:雙光束衍射:傾轉(zhuǎn)樣品,使晶體中只有一個(gè)晶面滿足 Bragg條件,從
25、而 產(chǎn)生衍射,其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置,衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點(diǎn) 和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。原因:在近似雙光束條件下,產(chǎn)生強(qiáng)衍射,有利于對(duì)樣品的分析三、如圖為某一晶體的電子衍射花樣,該晶體為體心立方,晶格常數(shù)為a=0.388nm.經(jīng)測(cè)量后得到: RA=7.3mm RB=12.7mm RC=12.6mm RD=14.6mm RE=16.4mm <AO>=73 ;加速電壓200kV (相應(yīng)的波長(zhǎng)為 0.0251埃),相機(jī)長(zhǎng)度 800mm 相機(jī)常數(shù)為20.08mm?F表為與該體心立方物相對(duì)應(yīng)的表格的一部分KUVWH1 K1 L1H2 K2 L2R2/R1R3/R1FAID2D1111
26、01-101.01.000120.002.7442.1-11007444100-1011.01.41490.002.7442.70-1-1004482100-121.21.225114.091.9401.0-2125584932-12-101.21.414104.961.5841.1-139122711111001.41.73290.002.7441.9000-21440142-111-31.51.82690.001.5841.01122283713100-131.51.87190.001.9401.220-20812713101-111.71.732106.782.7441.31-12325
27、84143-12-201.81.915100.521.5840.42-1426868152-120-21.82.08290.001.5840.851142668試對(duì)上面花樣用查表法進(jìn)行標(biāo)定,并驗(yàn)算其正確性,最后用花樣中任意不共線的 兩斑點(diǎn)算出花樣的晶帶軸,以驗(yàn)證晶帶軸的正確性(要求寫(xiě)出表達(dá)式和過(guò)程)。八、如圖為銅晶體的電子衍射花樣,晶格常數(shù)為a=0. 3613 nm.經(jīng)測(cè)量后得到:R1=8.95mm R2=9mm R3=10.4mm R4=14.6mm R5=17.2mn,R1OR2=71 ;加速 電壓300kV (相應(yīng)的波長(zhǎng)為 0.0197埃),相機(jī)長(zhǎng)度 100cm理論相機(jī)常數(shù)為 19.7m
28、m?.請(qǐng)先標(biāo)定該銅晶體的花樣,并校正該電鏡在相機(jī)長(zhǎng)度為100cm時(shí)的相機(jī)常數(shù)(該電鏡由于多年沒(méi)有校正相機(jī)常數(shù),實(shí)際值與理論值相差可能比較大)。 附表為與銅晶體有關(guān)的衍射譜的幾何特征表。附表:銅晶體衍射譜幾何特征表序號(hào)UVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID1D2111102-2-2021.0001.000120.001.2771.2772653-13-3-3311.0001.02661.73.829.8293652-24-4-4421.0001.05463.61.602.602442102-4-2401.0001.09566.42.808.8085110-11-1-1111.
29、0001.15570.532.0862.086610 00-2000-21.0001.41490.001.8061.806753 12-2-4-24-21.0001.29199.59.738.738852 11-1-3-13-11.0001.34895.221.0891.089943 220-4-24-21.0951.34279.48.808.738104110-221-3-11.1731.17364.761.2771.089113322-2011-31.1731.54190.001.2771.089126412-2-4-24-41.2251.47282.18.738.602136311-1-
30、3-13-31.3141.34869.771.089.8291454311-3-3311.3141.477101.981.089.8291562102-4-2441.3421.414107.35.808.6021654202-4-4421.3421.67390.00.808.60217632-240-2061.4141.61281.87.808.571186542-4240-61.4721.68396.50.738.5011943302-2-3131.5411.541108.931.277.8292061102-2-1331.5411.83790.001.277.829212212-2020-
31、41.5811.58171.571.277.8082264320-4-4601.6121.673104.36.808.501232111-1-102-21.6331.91590.002.0861.2772431000-2-1311.6581.658107.551.8061.089253110-222-4-21.7321.73273.221.277.738265522-2011-51.8372.09290.001.277.69527554-220-3-152.0922.09276.171.277.6112832202-2-4242.1212.121103.631.277.602293312-20
32、20-62.2362.23677.081.277.5713021000-2-2402.2362.44990.001.806.8083165502-2-5332.3182.52590.001.277.551323211-1-1-13-32.5172.58297.612.086.829335100 0-2-1512.5982.598 101.101.806695345110-222-4-62.6462.646100.891.277.483354412-2002-82.9152.91599.871.277.438365220-224-6-42.9152.91580.131.277.438375300
33、0-2-35-12.9582.95880.271.806.611384432-2042-83.2403.24081.121.277.3943953302-2-6463.3173.31798.671.277.385404311 -1-1-13-53.4163.46484.402.086.611四、對(duì)于面心立方結(jié)構(gòu),已知單胞長(zhǎng)度 a=3.597?,相機(jī)長(zhǎng)度L=770mm電子束波 長(zhǎng)=0.0334?.下圖中給出這一樣品沿某一電子束入射方向的電子衍射譜,已知OA=12.4mm, OB=20.3mm,OC=23.7m請(qǐng)計(jì)算出 A、B、C D點(diǎn)的指標(biāo)以及晶帶軸 方向。五、從體心立方單晶電子圖測(cè)得:R A=
34、10.8mm, RB=24.0mm, Rc=24.0mm,/ AOB=102 , / AOC=78.0,試求:(1) A,B,C斑點(diǎn)的指數(shù)(2) 晶帶軸的指數(shù)UVW六、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?請(qǐng)寫(xiě)出二種主要可以用作掃描電 鏡成像的信號(hào),比較這二種信號(hào)成像時(shí)的分辨率有何不同?并用圖示的方法解釋 引起分辨率差異的原因。TEM是利用透射電子經(jīng)電磁透鏡成像;SEM的成像不需要成像透鏡,它是采集電 子束激發(fā)樣品的信息(主要是二次電子)和反彈回來(lái)的背散射電子,類似于電視 顯像過(guò)程,其圖像按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)形成,并在鏡體外顯像管上顯示。SEM圖像一般只反應(yīng)樣品表面信息(形貌像和成份像),T
35、EM圖像可反應(yīng)樣品的結(jié)構(gòu)信息。試樣在電子束作用下,激發(fā)出各種信號(hào),信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、 受 激區(qū)域的成份和晶體取向,置于試樣附近的探測(cè)器和試樣接地之間的高靈敏毫微 安計(jì)把激發(fā)出來(lái)的電子信號(hào)接收下來(lái), 經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后,輸送到顯像管柵 極以調(diào)制顯像管的亮度七、根據(jù)衍襯成像的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論可知,衍射束強(qiáng)度為I g2 2sin ( ts)。g ( s)試從衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)角度來(lái)解釋在樣品觀察時(shí),為什么會(huì)出現(xiàn)等厚條紋現(xiàn)象??等厚條紋是當(dāng)偏離矢量為恒定值時(shí),衍射強(qiáng)度隨傳播深度的變化而按余弦 函數(shù)周期的變化,在襯度像上觀察到的明暗相間的條紋, 同一條紋對(duì)應(yīng)的 厚度是相同的,條紋的深度周期為1/s ;?衍襯像中的等厚條紋與可見(jiàn)光中的等厚干涉條紋的形成原理是完全不同 的;可見(jiàn)光中的等厚干涉條紋是由楔形樣品的上下表面的反射波互相干涉 而形成的,其襯度來(lái)自于兩束波的相位差角,而電子衍襯像中的等厚條紋 則是單束、無(wú)干涉成像,其襯度來(lái)自于衍射波的振幅;八、根據(jù)衍襯成像的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論可知,衍射束強(qiáng)度為I g
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