脈沖 核磁共振實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn) 脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)核磁共振技術(shù)來源于1939年美國物理學(xué)家拉比（I.I.Rabi）所創(chuàng)立的分子束共振法，他使用這種方法首先實(shí)現(xiàn)了核磁共振這一物理思想，精確德測(cè)定了一些原子核的磁矩，從而獲得了1944年度的諾貝爾物理獎(jiǎng).此后,磁共振技術(shù)迅速發(fā)展,經(jīng)歷了半個(gè)多世紀(jì)的而長盛不衰,孕育了多個(gè)諾貝爾獎(jiǎng)獲得者,它還滲透到化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、地學(xué)和計(jì)量等學(xué)科領(lǐng)域,以及眾多的生產(chǎn)技術(shù)部門,成為分析測(cè)試中不可缺少的實(shí)驗(yàn)手段.所謂核磁共振,是指磁矩不為零的原子核處于恒定磁場(chǎng)中,由射頻或者微波電磁場(chǎng)引起塞曼能級(jí)之間的共振躍遷現(xiàn)象.核磁共振現(xiàn)象具有其特點(diǎn),因此,我們先介紹一些核磁共振的基礎(chǔ)知識(shí).一、核磁共振基礎(chǔ)知識(shí)

2、1.處于恒定磁場(chǎng)中的磁矩（1）角動(dòng)量與磁矩具有自旋的原子核，其自旋角動(dòng)量為 （1）（1）式中，為自旋量子數(shù)，其值為半整數(shù)或整數(shù)，由核性質(zhì)所決定。，為普朗克常數(shù)。自旋的核具有磁矩，和自旋角動(dòng)量的關(guān)系為 （2）式中，為旋磁比。根據(jù)量子力學(xué)，核自旋空間取向是量子化的。在方向上的分量只能取個(gè)值，即： （3）為磁量子數(shù)，相應(yīng)地 （4） （2）磁矩在恒定磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)由于原子核具有磁矩，故在外磁場(chǎng)作用下受到力矩 (5)由于力矩作用會(huì)引起原子核角動(dòng)量的變化，由 和得 (6) 求解這個(gè)方程，磁矩繞作拉莫爾旋進(jìn)旋進(jìn)角頻率 （7） 可見旋進(jìn)角頻率與磁場(chǎng)大小成正比。（3）磁場(chǎng)在恒定磁場(chǎng)中的能量磁矩在恒定外磁場(chǎng)作用下具

3、有勢(shì)能將代入，則 (8) 由此可見，磁矩在磁場(chǎng)中的能量只能取分立的能級(jí)值。對(duì)的核，例如氫、氟等，在磁場(chǎng)中僅分裂為上下兩個(gè)能級(jí)。這些磁能級(jí)又稱為塞曼能級(jí),由于這些能級(jí)間隔很小,故共振躍遷所吸收或發(fā)射的能量落在比光頻小的多的射頻或微波頻段的能量范圍.2.輻射場(chǎng)的作用及核磁共振怎樣的輻射場(chǎng)作用才能有效地引起磁能級(jí)之間的核磁共振呢?考慮在一個(gè)恒定外磁場(chǎng)作用下，我們?cè)诖怪庇诘钠矫妫ǎ矫妫﹥?nèi)加進(jìn)一個(gè)旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng),使轉(zhuǎn)動(dòng)方向與的拉摩爾進(jìn)動(dòng)同方向，見圖1a。如的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率與拉摩爾進(jìn)動(dòng)頻率相等時(shí)，會(huì)繞和的合矢量進(jìn)動(dòng)，使與的夾角發(fā)生改變,增大,核吸收磁場(chǎng)的能量使勢(shì)能增加，見式（6）。如果的旋轉(zhuǎn)頻率與不等，自旋系統(tǒng)會(huì)交

4、體地吸收和放出能量，沒有凈能量吸收。因此能量吸收是一種共振現(xiàn)象，只有的旋轉(zhuǎn)頻率與相等使才能發(fā)生共振。旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)可以方便的由振蕩回路線圈中產(chǎn)生的直線振蕩磁場(chǎng)得到。因?yàn)橐粋€(gè)的直線磁場(chǎng)，可以看成兩個(gè)相反方向旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)合成，見圖1b。一個(gè)與拉摩爾進(jìn)動(dòng)同方向，另一個(gè)反方向。反方向的磁場(chǎng)對(duì)的作用可以忽略。旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用方式可以采用連續(xù)波方式也可以采用脈沖方式。無疑,輻射場(chǎng)引起的核磁共振還應(yīng)該用量子理論來解釋。由選擇定則可知，只有相鄰能級(jí)之間的躍遷才是允許的。如果輻射場(chǎng)的光子能量，將會(huì)引起共振躍遷，所以核磁共振條件為，恰好與磁矩在磁場(chǎng)中的進(jìn)動(dòng)頻率相等。3馳豫過程與馳豫時(shí)間 因?yàn)榇殴舱竦膶?duì)象不可能是單個(gè)核，而是包

5、含大量等同核的系統(tǒng)，所以用體磁化強(qiáng)度來描述,核系統(tǒng)和單個(gè)核的關(guān)系為： ，體現(xiàn)了原子核系統(tǒng)被磁化的程度。具有磁矩的核系統(tǒng)，在恒磁場(chǎng)的作用下，由于單個(gè)核繞作拉摩爾進(jìn)動(dòng)，故宏觀體磁化矢量將繞作拉摩爾進(jìn)動(dòng)，進(jìn)動(dòng)角頻率。在熱平衡情況下，微觀磁矩的旋進(jìn)相位是隨機(jī)分布的，故宏觀量在平面上的投影（橫向分量0）等于零，在軸上的投影（縱向分量）等于恒定值，即磁化強(qiáng)度各分量的平衡值為 （9）當(dāng)輻射場(chǎng)作用引起共振吸收時(shí)，則偏離軸而在平面上的投影不等于零，即 （10）但共振吸收停止后，磁化強(qiáng)度將會(huì)回復(fù)到原來的取向。通常把這種由于物質(zhì)內(nèi)部相互作用而引起非平衡狀態(tài)向平衡狀態(tài)恢復(fù)的過程稱為馳豫過程。馳豫過程的機(jī)制比較復(fù)雜，但

6、可簡單的在宏觀運(yùn)動(dòng)方程中引入兩個(gè)時(shí)間常數(shù)來描述其規(guī)律，假設(shè)分量和、分量向平衡值恢復(fù)的速度跟它們偏離平衡值的大小成正比，則這些分量對(duì)時(shí)間的導(dǎo)數(shù)可寫為 （11）等式右邊的負(fù)號(hào)表示恢復(fù)平衡的過程是磁化強(qiáng)度偏離平衡位置變換的逆過程，其中是描述的縱向分量恢復(fù)過程的時(shí)間常量，稱為縱向馳豫時(shí)間；是描述的橫向分量、消失過程的時(shí)間常量，稱為橫向馳豫時(shí)間。求方程（11）的解，并把和合并寫為，得 （12）若馳豫作用強(qiáng)，則恢復(fù)平衡的時(shí)間短，和數(shù)值小。通常比大，特別是固體，比小的多?？v向馳豫又稱為自旋晶格馳豫。宏觀樣品是由大量小磁矩的自旋系統(tǒng)和它們所依附的晶格系統(tǒng)組成。系統(tǒng)間不斷發(fā)生相互作用和能量變換，縱向馳豫是指自旋

7、系統(tǒng)把從射頻磁場(chǎng)中吸收的能量交給周圍環(huán)境，轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ц竦臒崮?。是自旋體系與環(huán)境相互作用時(shí)的速度量度，的大小主要依賴于樣品核的類型和樣品狀態(tài)，所以對(duì)的測(cè)定可知樣品核的信息。橫向馳豫又稱為自旋自旋馳豫。自旋系統(tǒng)內(nèi)部也就是說核自旋與相鄰核自旋之間進(jìn)行能量交換，不與外界進(jìn)行能量交換，故此過程體系總能量不變。自旋自旋馳豫過程，由非平衡進(jìn)動(dòng)相位產(chǎn)生時(shí)的體磁化強(qiáng)度的橫向分量0恢復(fù)到平衡態(tài)時(shí)相位無關(guān)=0表征,所需的特征時(shí)間記為。由于 與體磁化強(qiáng)度的橫向分量的馳豫時(shí)間有關(guān)，故也稱橫向馳豫時(shí)間。自旋自旋相互作用也是一種磁相互作用，進(jìn)動(dòng)相位相關(guān)主要來自于核自旋產(chǎn)生的局部磁場(chǎng)。射頻場(chǎng)，外磁場(chǎng)空間分布不均勻都可看成是局部

8、磁場(chǎng)。射頻脈沖的結(jié)束就是馳豫的開始，此時(shí) 最大（微觀上各核磁矩在x.y平面上的投影方向基本相同），由于的存在Mxy將繞 旋進(jìn)，但各個(gè)核所處的局部環(huán)境不可能完全相同，任何一個(gè)核磁矩都會(huì)在它周圍產(chǎn)生局部磁場(chǎng)，除核外還有核外電子也會(huì)產(chǎn)生磁場(chǎng)，這些因素加起來，可認(rèn)為附加一個(gè)磁場(chǎng) ，核磁矩實(shí)際上將繞 旋進(jìn)，因局部各處不同 ，雖然它很小，但足可以導(dǎo)致旋進(jìn)角速度不再一致，即核磁矩從開始的相位相同逐漸發(fā)散，原來在旋進(jìn)圓錐上同一位置的核磁矩相位出現(xiàn)參差不齊，最終在旋轉(zhuǎn)圓錐上均勻分布即達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)這一現(xiàn)象稱為散相或失相，?？尚蜗蟮乩斫鉃橐恍┤伺懦梢粋€(gè)橫排在操場(chǎng)上跑步，開始時(shí)，有教練管理，用相同的角速度在跑道上跑，

9、后來教練讓大家自由跑，由于有的跑的快，有的慢，只要時(shí)間足夠必定全體人員在跑道上均勻分布。見圖。4. 射頻脈沖磁場(chǎng)瞬態(tài)作用如引入一個(gè)旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系，方向與方向重合，坐標(biāo)旋轉(zhuǎn)角頻率,則在新坐標(biāo)系中靜止。若某時(shí)刻,在垂直于方向上施加一射頻脈沖，其脈沖寬度滿足,（,為原子核系統(tǒng)的馳豫時(shí)間），通?？梢园阉纸鉃閮蓚€(gè)方向相反的圓偏振脈沖射頻場(chǎng)，其中起作用的是施加在軸上的恒定磁場(chǎng),作用時(shí)間為脈寬，在射頻脈沖作用前處在熱平衡狀態(tài)，方向與軸（軸）重合，施加射頻脈沖作用，則將以頻率繞軸進(jìn)動(dòng)。轉(zhuǎn)過的角度（如圖2a）稱為傾倒角,如果脈沖寬度恰好使或，稱這種脈沖為或脈沖。脈沖作用下將倒在上，脈沖作用下將倒向方向。由可知，只

10、要射頻場(chǎng)足夠強(qiáng)，則值均可以做到足夠小而滿足,這意味著射頻脈沖作用期間弛豫作用可以忽略不計(jì)。5.脈沖作用后體磁化強(qiáng)度的行為自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)設(shè)時(shí)刻加上射頻場(chǎng),到時(shí)繞旋轉(zhuǎn)而傾倒在軸上，這時(shí)射頻場(chǎng)消失，核磁矩系統(tǒng)將由弛豫過程回復(fù)到熱平衡狀態(tài)。其中的變化速度取決于,和的衰減速度取決于,在旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系看來，沒有進(jìn)動(dòng)，恢復(fù)到平衡位置的過程如圖3a所示。在實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系看來，繞軸旋進(jìn)按螺旋形式回到平衡位置，如圖3b所示。圖3 脈沖作用后的弛豫過程在這個(gè)弛豫過程中，若在垂直于軸方向上置一個(gè)接收線圈，便可感應(yīng)出一個(gè)射頻信號(hào)，其頻率與進(jìn)動(dòng)頻率相同，其幅值按照指數(shù)規(guī)律衰減，稱為自由感應(yīng)衰減信號(hào)，也寫作FID信號(hào)

11、。經(jīng)檢波并濾去射頻以后，觀察到的FID信號(hào)是指數(shù)衰減的包絡(luò)線，如圖4（a）所示。FID信號(hào)與在平面上橫向分量的大小有關(guān)，所以脈沖的FID信號(hào)幅值最大，脈沖的幅值為零。圖4 自由感應(yīng)衰減信號(hào)實(shí)驗(yàn)中由于恒定磁場(chǎng)不可能絕對(duì)均勻，樣品中不同位置的核磁矩所處的外場(chǎng)大小有所不同，其進(jìn)動(dòng)頻率各有差異，實(shí)際觀測(cè)到的FID信號(hào)是各個(gè)不同進(jìn)動(dòng)頻率的指數(shù)衰減信號(hào)的疊加，如圖4b所示，設(shè)為磁場(chǎng)不均勻所等效的橫向弛豫時(shí)間，則總的FID信號(hào)的衰減速度由和兩者決定，可以用一個(gè)稱為表觀橫向弛豫時(shí)間來等效： （13）若磁場(chǎng)域不均勻，則越小，從而也越小，F(xiàn)ID信號(hào)衰減也越快。6.自旋回波法測(cè)量橫向弛豫時(shí)間（脈沖序列方式）自旋回波

12、是一種用雙脈沖或多個(gè)脈沖來觀察核磁共振信號(hào)的方法，它特別適用于測(cè)量橫向弛豫時(shí)間，譜線的自然線寬是由自旋自旋相互作用決定的，但在許多情況下，由于外磁場(chǎng)不夠均勻，譜線就變寬了，與這個(gè)寬度相對(duì)應(yīng)的橫向弛豫時(shí)間是前面討論過的表觀橫向弛豫時(shí)間，而不是了，但用自旋回波法仍可以測(cè)出橫向弛豫時(shí)間。實(shí)際應(yīng)用中，常用兩個(gè)或多個(gè)射頻脈沖組成脈沖序列，周期性的作用于核磁矩系統(tǒng)。比如在射頻脈沖作用后，經(jīng)過時(shí)間再施加一個(gè)射頻脈沖，便組成一個(gè)脈沖序列，這些脈沖序列的脈寬和脈距應(yīng)滿足下列條件： 脈沖序列的作用結(jié)果如圖5所示，在射頻脈沖后即觀察到FID信號(hào)；在射頻脈沖后面對(duì)應(yīng)于初始時(shí)刻的處可以觀察到一個(gè)“回波”信號(hào)。這種回波信

13、號(hào)是在脈沖序列作用下核自旋系統(tǒng)的運(yùn)動(dòng)引起的，所以稱為自旋回波。圖6 自旋回波矢量圖解以下用圖6來說明自旋回波的產(chǎn)生過程。圖6（a）表示體磁化強(qiáng)度在射頻脈沖作用下繞軸轉(zhuǎn)到軸上；圖6（b）表示脈沖消失后核磁矩自由進(jìn)動(dòng)受到不均勻的影響，樣品中部分磁矩的進(jìn)動(dòng)頻率不同，引起磁矩的進(jìn)動(dòng)頻率不同，使磁矩相位分散并呈扇形展開。為此可把看成是許多分量之和。從旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系看來，進(jìn)動(dòng)頻率等于的分量相對(duì)靜止，大于的分量（圖中以代表）向前轉(zhuǎn)動(dòng)，小于的分量（圖中以為代表）向后轉(zhuǎn)動(dòng)；圖6（c）表示射頻脈沖的作用使磁化強(qiáng)度各分量繞軸翻轉(zhuǎn)，并繼續(xù)它們?cè)瓉淼霓D(zhuǎn)動(dòng)方向運(yùn)動(dòng)；圖6（d）表示時(shí)刻各磁化強(qiáng)度分量剛好匯聚到軸上；圖6（e）表

14、示以后，用于磁化強(qiáng)度各矢量繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)而又呈扇形展開。因此，在處得到如圖3所示的自旋回波信號(hào)。由此可知，自旋回波與FID信號(hào)密切相關(guān)，如果不存在橫向弛豫，則自旋回波幅值應(yīng)與初始的FID信號(hào)一樣，但在時(shí)間內(nèi)橫向弛豫作用不能忽略，體磁化強(qiáng)度各橫向分量相應(yīng)減小，使得自旋回波信號(hào)幅值小于FID信號(hào)的初始幅值，而且脈距越大則自旋回波幅值越小，并且回波幅值與脈距存在以下關(guān)系： （14）式（8）中，是射頻脈沖剛結(jié)束時(shí)FID信號(hào)的初始幅值，實(shí)驗(yàn)中只要改變脈距，則回波的峰值就相應(yīng)的改變，若依次增大測(cè)出若干個(gè)相應(yīng)的回波峰值，便得到指數(shù)衰減的包絡(luò)線。對(duì)(8)式兩邊取對(duì)數(shù)，可以得到直線方程 （15）式中作為自變量，則直線

15、斜率的倒數(shù)便是。7.反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測(cè)量縱向馳豫時(shí)間（脈沖序列） 當(dāng)系統(tǒng)加上脈沖時(shí)，體磁化強(qiáng)度從軸反轉(zhuǎn)至方向，而由于縱向馳豫效應(yīng)使軸方向的體磁化強(qiáng)度幅值沿軸方向逐漸縮短，乃至變?yōu)榱悖傺剌S方向增長直至恢復(fù)平衡態(tài)，隨時(shí)間變化的規(guī)律可用（11）式第一個(gè)方程求解，脈沖作用后初始條件為時(shí)，得到 （16）是以時(shí)間呈指數(shù)增長，見圖7。為檢測(cè)瞬時(shí)值，在180°脈沖后，隔一時(shí)間再加上脈沖，使傾倒至與構(gòu)成平面上 產(chǎn)生一自由衰減信號(hào)。這個(gè)信號(hào)初始幅值必定等于 。如果等待時(shí)間比 長得多，樣品將完全恢復(fù)平衡。用另一些不同的時(shí)間間隔重復(fù)脈沖序列的實(shí)驗(yàn)，得到另一FID信號(hào)初始幅值。這樣，把初始幅值與脈沖間隔的關(guān)系畫出

16、曲線，就能得到圖7。曲線表征體磁化強(qiáng)度經(jīng)脈沖反轉(zhuǎn)后按指數(shù)規(guī)律恢復(fù)平衡態(tài)的過程。以此實(shí)測(cè)曲線可算出縱向馳豫時(shí)間（自旋晶格馳豫時(shí)間）。最簡約的方法是尋找處 ，由式 得到?？v向馳豫時(shí)間指上能級(jí)不經(jīng)過輻射躍遷至下能級(jí)的時(shí)間。反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測(cè)量T1是利用核磁矩完全平行靜時(shí)磁場(chǎng)無任何射頻輻射信號(hào)來測(cè)量馳豫時(shí)間。反轉(zhuǎn)恢復(fù)法是180-90脈沖序列完成。180脈沖后核磁矩反平行靜磁場(chǎng)核磁矩處于上能級(jí)，無輻射信號(hào)。如果再180脈沖后馬上加90脈沖，成為270脈沖核磁矩垂直靜磁場(chǎng)有較強(qiáng)的輻射，如果躍遷至一半核磁矩垂直靜磁場(chǎng)，加90脈沖后核磁矩平行靜磁場(chǎng)，無輻射信號(hào)。如果在核磁矩完全躍遷至平行靜磁場(chǎng)再加90脈沖后核磁矩垂

17、直靜磁場(chǎng)有較強(qiáng)的輻射信號(hào)。所以躍遷一半的時(shí)間具有特殊性：第一脈沖（180脈沖）無輻射信號(hào)，第二脈沖也無輻射信號(hào)，如果改變脈沖間隔第二脈沖具有較小的輻射信號(hào)。所以調(diào)節(jié)第二脈沖至躍遷一半的時(shí)間就可測(cè)出T1。如圖(A2)圖A28脈沖核磁共振的捕捉范圍為了實(shí)現(xiàn)核磁共振，連續(xù)核磁共振通常采用“掃場(chǎng)法”或者“掃頻法”，但效率不高，因?yàn)檫@類方法只捕捉到頻率波譜上的一個(gè)點(diǎn)。脈沖核磁共振采用時(shí)間短而功率大的脈沖，根據(jù)傅里葉變換可知它具備很寬的頻譜。一個(gè)無限窄的脈沖對(duì)應(yīng)的頻譜是頻率成份全部而且各成份幅度相等。用這樣理想的脈沖作用于于原子核系統(tǒng)激發(fā)所有成份而得到波譜。而實(shí)際工作中使用的是有一定寬度的方形脈沖，它是由

18、一個(gè)射頻振蕩被方形脈沖調(diào)制而成的，用傅里葉變換可得它的頻率譜，其為連續(xù)譜，但各頻率的幅度不相同，射頻成份最強(qiáng)，在兩邊幅度逐漸衰減并有負(fù)值出現(xiàn)，當(dāng)?shù)臅r(shí)候，幅度第一次為零。但只要足夠小，在旁邊就有足夠?qū)挼恼穹鞠嗟鹊念l譜區(qū)域，這樣就能夠很好的激發(fā)原子核系統(tǒng)。相應(yīng)頻率范圍幅度如下式： 式中， 是矩形脈沖半寬度,是脈沖幅度，是射頻脈沖頻率?？梢?，愈短覆蓋的范圍愈寬。所以只要有足夠短的脈沖就具有大的捕捉共振頻率的范圍，同時(shí)對(duì)測(cè)量無任何影響，這是連續(xù)核磁共振無法達(dá)獲得到的，也是脈沖核磁共振廣泛應(yīng)用的原因。脈寬和頻寬及幅度的關(guān)系見圖8(這里我們以20.0000MHz為例)。圖 8二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1掌握脈沖

19、核磁共振的基本概念和方法。2通過觀測(cè)核磁共振對(duì)射頻脈沖的響應(yīng)對(duì)能級(jí)躍遷過程(馳豫)了解。3學(xué)會(huì)用基本脈沖序列測(cè)量液體樣品的馳豫時(shí)間T1、T2。三、實(shí)驗(yàn)裝置及檢測(cè)原理： 實(shí)驗(yàn)裝置采用脈沖核磁共振成像教學(xué)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，它包括磁鐵、探頭、開關(guān)放大器、相位檢波器、振蕩器、控制采集器、計(jì)算機(jī)、梯度電流驅(qū)動(dòng)器。如圖 5-3-1圖5-3-1 脈沖核磁共振的實(shí)驗(yàn)裝置 1） 探頭：包括梯度線圈和射頻線圈，在脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)中梯度線圈的作用是修正磁鐵本身因加工誤差而帶來的梯度場(chǎng)，起到勻場(chǎng)的作用，同時(shí)也是觀察相位散失實(shí)驗(yàn)不均勻場(chǎng)的來源。在以后的成像實(shí)驗(yàn)中梯度線圈起到空間相位編碼和頻率編碼的作用。射頻線圈是旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)和觀察

20、自由旋進(jìn)信號(hào)的發(fā)射線圈和接收線圈。樣品放入射頻線圈內(nèi)。2） 開關(guān)放大器：開關(guān)放大器是射頻切換開關(guān)。在旋轉(zhuǎn)射頻場(chǎng)加載時(shí)將射頻線圈與射頻脈沖連接，此時(shí)射頻脈沖與相位檢波器內(nèi)的放大器斷開。在觀察自由旋進(jìn)信號(hào)時(shí)將射頻線圈與相位檢波器的放大器相連。這樣可以避免大功率脈沖燒毀放大器和自由旋進(jìn)信號(hào)觀察困難。3） 振蕩器：提供射頻基準(zhǔn)和射頻脈沖。4） 相位檢波器：相位檢波器在電子學(xué)中是將高頻信號(hào)轉(zhuǎn)變成低頻信號(hào)，因?yàn)楦哳l信號(hào)采集困難。在核磁共振中它的作用就是將實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系轉(zhuǎn)變?yōu)樾D(zhuǎn)坐標(biāo)系，才能保證每次激發(fā)時(shí)相位是一致的，從而能夠得到成像所必需的相位精度。它的基本原理是將原有的信號(hào)乘上參考信號(hào)得到和頻和差頻， （

21、17）和頻項(xiàng)在調(diào)制時(shí)采用在這里無用，通過積分器或低通濾波器即可將其濾除，得到差頻項(xiàng)以便于信號(hào)處理。如圖（5-2-4）5）控制采集系統(tǒng)：控制采 集系統(tǒng)將計(jì)算機(jī)發(fā)送的脈沖序列代碼轉(zhuǎn)換成實(shí)際的脈沖序列并將信號(hào)轉(zhuǎn)變成數(shù)字代碼傳遞給計(jì)算機(jī)。 6)計(jì)算機(jī)：將采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，編譯各種脈沖序列。它通過RS232與控制采集系統(tǒng)連接。7)梯度電流驅(qū)動(dòng)電路：將控制采集系統(tǒng)DA輸出的梯度控制電壓變成產(chǎn)生梯度場(chǎng)的電流。 圖5-3-2 相位檢波器的工作原理8) 磁體：磁體采用高磁能級(jí)銣鐵錋磁鋼，所產(chǎn)生的磁場(chǎng)可以得到極高的精確度；為了得到高穩(wěn)定度的磁場(chǎng)磁體放置恒溫器中，溫度穩(wěn)定度一般在0.06/小時(shí).五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.

22、用計(jì)算機(jī)軟件或示波器觀察自由衰減信號(hào)（FID信號(hào)）用第一脈沖進(jìn)行觀察。我們可以用雙蹤示波器觀測(cè)，也可以用電腦（用軟件）進(jìn)行觀測(cè)。觀察波形變化，目的都使FID信號(hào)衰減最慢。脈沖寬度變化意味著樣品體系、體磁化矢量、傾倒角的變化。設(shè)置不同的脈沖寬度使產(chǎn)生不同的傾倒角度，如，等，觀察FID變化，信號(hào)最大，信號(hào)為零。觀察FID信號(hào)與脈沖時(shí)間寬度的關(guān)系：改變脈沖寬度，用計(jì)算機(jī)記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果并保存數(shù)據(jù)及圖片如圖（5-3-8），計(jì)算由圖（5-3-8）得出以下表格 表5-3-1 脈沖寬度測(cè)量（數(shù)值供參考）（度）90180270360450540脈沖時(shí)間寬度（） 1634527090108對(duì)上表格進(jìn)行線性擬合得到，

23、從中推出周期 已知 ，求得 圖5-3-8 FID信號(hào)與脈沖時(shí)間寬度的關(guān)系的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)2.用自旋回波法測(cè)量橫向弛豫時(shí)間在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1調(diào)節(jié)基礎(chǔ)上，用脈沖的方法獲得自旋回波信號(hào)，如果自旋回波較小，可以反復(fù)調(diào)節(jié)至回波最大，再改變分別獲得回波極大值，作包絡(luò)線，求出.觀察自旋回波信號(hào)：在均勻磁場(chǎng)下觀察樣品的自旋回波信號(hào)，理解180o脈沖的相位突變現(xiàn)象。在非均勻磁場(chǎng)下觀察自旋回波信號(hào)，理解自旋回波的作用。如圖（5-3-9）圖5-3-9 不同磁場(chǎng)下的自旋回波實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過改變脈沖間隔測(cè)量自旋回波的大小，計(jì)算 用最小二乘法作直線擬合.由 表5-3-2 樣品芝麻油的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)序列號(hào)12345TE(mS)回波幅度UlnU

24、表5-3-3 樣品1%硫酸銅的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)序列號(hào)12345TE(mS)回波幅度UlnU得到是一直線方程. 是90o 射頻脈沖剛結(jié)束時(shí)FID信號(hào)的幅值(電2.壓值) ,V是回波幅值(電壓值). 是斜率,由最小二乘法擬合.3.用反轉(zhuǎn)回復(fù)法測(cè)量縱向弛豫時(shí)間（選做）即用脈沖序列求弛豫時(shí)間。在加脈沖使從到軸，一瞬間，此后就開始通過自旋晶格弛豫沿軸企圖恢復(fù)到平衡值，經(jīng)過秒后，收縮成如式（c），由于譜儀不能檢測(cè)沿軸信號(hào)，所以延遲后必須加脈沖使它從轉(zhuǎn)到方向（儀器可以檢測(cè)其長度了）。不同的有不同的長度，見圖七示意。 四、實(shí)驗(yàn)步驟和測(cè)量方法 1 正確連線根據(jù)儀器組成介紹中連接。連接完畢后可以將樣品放入探頭中如圖所示。

25、圖樣品安裝示意圖2頻率設(shè)置以上步驟完成后就可以運(yùn)行軟件程序了。運(yùn)行軟件第一步就是共振頻率設(shè)置。按下“參數(shù)設(shè)置”頁面，選擇你所連接的串行口（一般情況下，默認(rèn)的串行口為COM1口）；然后按下“自動(dòng)采集”出現(xiàn)采集的信號(hào)（黑色線表示）圖及傅立葉變換的頻譜圖（紅色線表示），同時(shí)出現(xiàn)閃動(dòng)的“采集”字樣如圖12。如果不出現(xiàn)采集圖說明串行通訊口設(shè)置錯(cuò)誤，調(diào)整串行通訊口。調(diào)節(jié)“共振頻率設(shè)定”的“中調(diào)”按鈕，直至出現(xiàn)圖中的圖形。頻率調(diào)節(jié)范圍大致在18.00MHz-20.00MHz之間（根據(jù)用戶的磁鐵而定），如果以前已經(jīng)“設(shè)定保存”過，那么根據(jù)溫度變化情況具體設(shè)置，一般情況按(0.02MHz/)進(jìn)行設(shè)置。圖12 頻率設(shè)置界面3調(diào)節(jié)勻場(chǎng)圖A分別調(diào)節(jié)電源(如上圖A)上勻場(chǎng)調(diào)節(jié)電位器（14、15、