精餾實驗 實驗報告

1、化 工 實 驗 報 告姓名： 學號： 報告成績： 課程名稱化工原理實驗實驗名稱 精餾綜合試驗班級名稱組 別同組者指導教師實驗日期2012-11-27教師對報告的校正意見1、 實驗目的1、 了解板式精餾塔的基本構造、精餾設備流程及各個部分的作用。2、 學習精餾塔性能參數(shù)的測量方法，了解不同回流比對精餾塔效率的影響。3、 掌握二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測量及平衡相圖繪制方法。4、 掌握阿貝折光儀的使用方法二、 實驗內(nèi)容1、標定阿貝折光儀折光指數(shù)乙醇質量分率標準曲線。2、測定二元物系氣液平衡數(shù)據(jù)。3、 測定精餾塔性能。測定精餾塔在全回流條件下， 穩(wěn)定操作后的全塔理論板數(shù) NT  和總

2、板效率 ET。其中：NP 為板式精餾塔實際塔板數(shù)；NT 為理論塔板數(shù)，用圖解法計算測定精餾塔在全回流條件下， 穩(wěn)定操作后的相鄰兩塊板的單板效率。其中：Xn 為第 n 層板液相摩爾組分，Xn-1 為第 n-1 層板液相摩爾組分， Xn  * 為與 Yn 成平衡的液相組成。 測定精餾塔在某一回流比下， 穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)（用圖解法計算）和總板效率。3、 實驗原理 1.阿貝折光儀測定折光率 乙醇質量組分 回歸公式 式中：為乙醇的質量分率，為折光指數(shù)。 2.摩爾分率 式中：乙醇分子量MA=46，正丙醇分子量MB=60。 3.精餾段操作方程： 全回流條件下

3、總板效率： 用圖解法計算。 全回流條件下單板效率： 部分回流條件下，進料熱狀況參數(shù)q的計算： 式中：tF 進料溫度；tB 進料的泡點溫度（根據(jù)物系的t-x-y關系，確定泡點溫度）； 進料液體的平均摩爾熱容，kJ/（kmol）； 進料液體的平均摩爾汽化潛熱(kJ/kmol)。 r1，r2分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱（kJ/kg）；比熱容Cp1（乙醇）=3.04， Cp2（正丙醇）=2.85； 汽化熱=850， =680； 進料方程： 四、 實驗裝置1. 汽液平衡實驗裝置 2. 精餾塔實驗裝置(本實驗采用第一套裝置：十層板)3. 阿貝折光儀4. 超級恒溫水浴5. 電子天平6. 燒杯

4、、刻度吸管、滴管等玻璃儀器五、實驗物系與試劑實驗物系： 乙醇正丙醇。試劑純度： 乙醇：分析純、正丙醇：分析純；乙醇沸點： 78.3； 正丙醇沸點： 97.2。以實際測定值為準。乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60組分分析： 用阿貝折光儀測定折光率。 用回歸公式 W = A+BnD 計算乙醇質量分率。由質量分率求摩爾分率(XA) 公式如下: 六、 實驗方案及步驟阿貝折光儀折光率乙醇質量組分標準曲線的標定：配制12組不同質量組分的乙醇正丙醇混合液， 使用阿貝折光儀測定折光系數(shù)， 用 Excel進行繪圖得到標準曲線及回歸公式 W = A+BnD。二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測定：（一） 實驗

5、前準備工作：1、使阿貝折光儀的測定溫度應與標定標準曲線時一致（相差<0.5）。2、在測溫套管中加入少量甘油，將標準溫度計插入測溫套管中，保證水銀球全部浸入管內(nèi)的甘油中。（2） 實驗操作1、 取約50ml正丁醇倒入平衡釜中。2、打開冷卻水。接通電源，調(diào)節(jié)預熱電壓約40V，當釜中液體鼓泡均勻后，調(diào)至工作電壓約 80V。將冷凝液回流速度控制在約每秒鐘二至三滴，保持穩(wěn)定回流10分鐘建立平衡狀態(tài)。3、注意觀察標準溫度計溫度，5分鐘內(nèi)溫度變化小于0.05即為達到平衡，用微量注射器分別抽取氣相和液相樣品，使用阿貝折光儀測其折光率。注意要先潤洗微量注射器，再在平衡溫度下，每個取樣點至少取兩次樣品，折光指

6、數(shù)相差<0.0005 為合格。否則再次取樣測定。4、停止加熱，從釜中放出約5ml液體后，補充約5ml乙醇，恢復加熱。重新達到平衡后，取樣測定。連續(xù)測取12組數(shù)據(jù)，注意每次取出及加入的液體量視上一次的平衡溫度情況而調(diào)整，盡量保證在測定范圍內(nèi)數(shù)據(jù)點分布均勻，平衡溫度各次間隔約1.5，同時保證釜中液位基本不變。5、檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料，并將加熱電壓調(diào)為零，停止加熱十分鐘后關閉冷卻水，一切復原6、將實驗所得數(shù)據(jù)用 Excel 繪制二元氣液平衡相圖（t­x­y）和 xy 關系曲線。精餾塔（本實驗采用第一套）性能參數(shù)的測量方法：（一）實驗前準備工作、檢查工作：1將阿

7、貝折光儀溫度保持與標定標準曲線時相一致（相差<0.5）。2檢查實驗裝置上的各個旋塞，閥門應處于關閉狀態(tài)。打開電源開關，加熱開關為關閉狀態(tài)，加熱電壓，電流均為零。3將配置好的物料倒入高位槽，總體積約6000ml。4. 進料。打開進料轉子流量計閥門，同時打開塔釜出料閥門。物料經(jīng)流量計，進料管，進料板進入塔。當料液液面達到塔釜總高約2/3處，停止進料，關閉流量計閥門和塔釜出料閥門。（二）實驗操作：1.全回流操作打開冷卻水，冷卻水量約8L/min，以保證回流水溫度接近常溫為準。設置預熱電壓：約 110V。待最下層塔板上建立液層后，調(diào)整加熱電壓至140V，使塔內(nèi)維持正常操作。等各塊塔板上鼓泡均勻后

8、保持加熱電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20min左右，期間觀察全塔的傳質情況，避免出現(xiàn)液泛或液漏現(xiàn)象。待塔頂溫度穩(wěn)定后，分別在塔頂，塔釜取樣，用阿貝折光儀測定樣品組分。連續(xù)取兩次樣品，兩次折光率測量誤差<0.0005,測值有效，取平均值，求全塔效率。否則再次取樣測定同時在n層及n-1層（或n+1層）塔板取樣測定，求單板效率。2. 部分回流操作進料。調(diào)節(jié)進料轉子流量計閥門以每小時22.5升的流量向塔內(nèi)加料。設置回流比R=4.塔頂流出液部分回流進入塔中，部分收集在塔頂產(chǎn)品容器中。打開塔釜出料控制閥，塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在塔釜產(chǎn)品容器中。測定。整個操作過程維持進料流量穩(wěn)定，觀察板上

9、傳質狀況，等操作穩(wěn)定后記下加熱電壓，塔頂溫度，塔釜溫度，進料溫度等有關數(shù)據(jù)。分別取塔頂，塔釜和進料三處樣品，用阿貝折光儀測定。（3） 實驗結束：1. 檢查數(shù)據(jù)合理后，停止進料，關閉回流比調(diào)節(jié)器開關，關閉加熱開關，電源開關2停止加熱后 10 分鐘， 關閉冷卻水，一切復原。 3.塔釜料液充分冷卻后放出備用。七、 注意事項1、 實驗過程中要特別注意安全，實驗所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險。2、 加熱時應首先在低電壓下充分預熱后， 再調(diào)整至工作電壓。 應注意加熱不要過快， 以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰)。3、 調(diào)整至工作電壓前必須先接通冷卻水，方能進行塔釜加熱， 停車時則反之。（1） 阿貝折光儀折光指數(shù)乙醇質量組分標準曲線 表 8-1 折光指數(shù)乙醇質量組分標準曲線數(shù)據(jù)表（折光儀溫度 ）序號空瓶質量/g空瓶+乙醇質量/g空瓶+乙醇+正丙醇質量/g乙醇質量分率WnD1nD2nD平均123456789101112實 驗 原 始 記 錄氣液相平衡實驗數(shù)據(jù)表（折光儀溫度 ）序號平衡溫度液相(x)氣相(y)折光指數(shù) 1折光指數(shù) 2折光指數(shù) 1折光指數(shù) 2123456789101112131415實 驗 原 始 記 錄 精餾塔性能測定數(shù)據(jù)記錄表（折光儀溫度 ）實驗裝置:第 1套 實際塔板數(shù): 7 物系:乙醇-正丙醇全回流 R= 塔頂溫度: 加熱電壓:160V部分回流: R