實(shí)驗(yàn)六 循環(huán)伏安法判斷電極過程

1、實(shí)驗(yàn)六 循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.初步掌握電化學(xué)工作站的使用方法;2.掌握循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)的原理和方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry一種常用的電化學(xué)研究方法。在電化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)的研究領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。 CV 法是將循環(huán)變化的電壓施加于工作電極和參比電極,記錄工作電極上得到的電流與施加電壓的關(guān)系曲線,也叫循環(huán)伏安圖。根據(jù)循環(huán)伏安圖,可以得到相應(yīng)的峰參數(shù),進(jìn)而判斷電極過程。圖11-9是施加電壓與掃描時間的關(guān)系曲線,即是三角形波。圖11-10是典型的循環(huán)伏安曲線。該圖是 2×10-3 mol/L K 3Fe(CN6

2、 + 0.1 mol/L KCl 溶液在玻碳電極上得到的結(jié)果。其電極反應(yīng)為根據(jù)峰參數(shù)和判斷規(guī)則,逆性。(1 可逆反應(yīng) (2 準(zhǔn)可逆反應(yīng)(3 只有一個氧化或還原峰,電極過程為不可逆。利用下列公式可以計(jì)算可逆反應(yīng)的式電位和還原峰電流-+36464636Fe(CNFe(CNFe(CNFe(CNe e nEpc Epa E Ipc Ipa 058.0,1=-=,1IpcIpan Epc Epa E 058.0-=2'0PcPa E E E +=cAD n i P 2/12/12/351069.2=三、儀器與試劑1. CHI660A型電化學(xué)工作站(美國CHI公司;三電極體系:工作電極為導(dǎo)電玻璃電

3、極(ITO參比電極為飽和甘汞電極(SCE輔助電極為鉑電極;2. 50 mmol/L K3Fe(CN6; 0.1 mol/L KCl四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 取0.1mol/L KCl溶液5mL于電解池中,加50 mmol/L K3Fe(CN6溶液50L,混勻,連接三電極,選擇CV參數(shù)(E i=0.6V, E n=-0.20V,S=5e-5A/V ,測CV曲線,保存。同理,連續(xù)加50 mmol/L K3Fe(CN6溶液50L 4次,混勻,分別測CV曲線,保存,并將圖形添加輸出。2. 選擇參數(shù)(E i=0.5V, E n=-0.20V,S=1e-5A/V ,作掃描速率為0.05、0.1、0.2、0.3、0.5V/s的循環(huán)伏安曲線。五、結(jié)果處理1.作峰電流i p對濃度c的關(guān)系曲線,即標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出線性方程。2.列表總結(jié)鐵氰化鉀的測量結(jié)果。