非甾類(lèi)同化激素類(lèi)藥殘留量測(cè)定方法（三）

1、非甾類(lèi)同化激素類(lèi)藥殘留量測(cè)定方法（三） (6) 氣相色譜-質(zhì)譜法(gc-ms) 目前，單獨(dú)用法gc分別檢測(cè)非甾類(lèi)同化激素的辦法報(bào)道較少，gc與ms檢測(cè)器聯(lián)用，具有較寬的應(yīng)用范圍和更高的敏捷度，而且能提供分析物結(jié)構(gòu)信息，是非甾類(lèi)同化激素殘留監(jiān)控中確實(shí)證辦法之一。但gc-ms在檢測(cè)時(shí)也需要舉行衍生化，處理步驟較為繁瑣。 丁雅韻等采納gc-ms辦法檢測(cè)動(dòng)物肝臟中殘留的des殘留。提取液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?，加?00l乙腈-n-甲基-n-三甲基硅烷三氟乙酰胺(mstfa)-三甲基氯硅烷(tmcs)(120+80+1，v/v)，振蕩、密封，60水浴衍生15min，冷卻后gc-ms分析。采納db-5 ms石英毛

2、細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm)分別，載氣為高純he，恒流1ml/min，起始柱溫160，保持1min后以15/min的速率升至290，保持5min，進(jìn)樣口溫度250，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1l；ms采納電子電離(ei)源，源溫200，電子能量70ev，檢測(cè)電壓450v，挑選離子監(jiān)測(cè)(sim)模式，檢測(cè)質(zhì)荷比為383、397、412和413的4種碎片離子。該辦法的lod低于1g/kg，不同des添加量的回收率為81.6%100.9%，cv為8.7%13.2%。尹怡等建立了gc-ms法測(cè)定水產(chǎn)品中des殘留量。洗脫液于40水浴氮?dú)獯蹈?，?00l體積比為99：1的n，o-雙-(三甲基硅基

3、)三氟乙酰胺(bstfa)/tmcs，旋渦混合30s，80加熱30min，冷卻后用n2吹干，加入0.5ml，旋渦混合10s，gc-ms檢測(cè)。色譜條件：載氣為氦氣，流速為1.0ml/min，進(jìn)樣口溫度為250，不分流進(jìn)樣，分流出口開(kāi)啟時(shí)光1min，進(jìn)樣體積1l，柱程序升溫分別；質(zhì)譜條件：離子源溫度230，四極桿溫度150，接口溫度280，溶劑延遲10min，檢測(cè)器關(guān)閉時(shí)光29min，sim模式檢測(cè)。辦法回收率大于80%，lod低于0.5ug/kg。吳銀良等建立了動(dòng)物組織中des、dis和hes殘留量的gc-ms分析辦法。提取液均分成兩份后經(jīng)氮?dú)獯蹈?，分離用bstfa和(hfba)衍生，gc-ms

4、分析，采納sim舉行測(cè)定，外標(biāo)法定量。辦法的lod為0.30g/kg(des)、0.10g/kg(hes)和0.15g/kg(dis)；在0.54.0g/kg添加水平，回收率為73.0%86.5%，rsd為1.0%7.2%。鐘惠英等建立了動(dòng)物肌肉中des、dis和hes殘留量的gc-ms測(cè)定辦法。選用db-17ms毛細(xì)管柱，sim模式測(cè)定，雙酚a-d16作內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。3種檢測(cè)物的lod均能達(dá)到0.1g/kg；在0.5g/kg、2.00g/kg、8.00g/kg添加水平，回收率為73.0%19%，rsd為3.5%14%；檢測(cè)物含量在1.080ng/ml范圍內(nèi)，其含量與該化合物峰面積和內(nèi)標(biāo)

5、物峰面積之比呈良好的線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為0.99920.9996。casademont等開(kāi)發(fā)了同時(shí)檢測(cè)尿液中12種同化激素(包括des、dis和hes)的gc-ms辦法。樣品用c18柱提取，和硅膠spe柱凈化，用hfba將酮基衍生為烯醇衍生物后，gc-ms在sim模式下測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。該辦法回收率為72%110%，cv為6%15%；lod為0.5ng/ml。 zhang等建立了gc-ms辦法檢測(cè)牛肌肉中的zer、tal、zan和a-zol殘留。牛肉經(jīng)勻質(zhì)后，提取，冷凍去脂，提取液過(guò)iac柱，甲醇洗脫，n2吹干，bstfa衍生化，最后用gc-ms檢測(cè)。載氣：氦氣；反應(yīng)氣：進(jìn)樣口溫度：250；檢

6、測(cè)器溫度：280；柱溫：初始溫度：120，保持0min，30/min程序化升溫至280，保持9min；恒壓；無(wú)分流模式；進(jìn)樣體積為2.0l；離子源：ei；離子源溫度：230；四極桿溫度：150；傳輸線溫度為280；電子能量：70ev；挑選m/z433作為zer和tal的定量離子，zan為m/z449，a-zol為m/z446，采納外標(biāo)定量法。辦法線性范圍為0.420.0ug/l，lod為0.5g/kg；在1.05.0g/kg添加范圍內(nèi)，辦法回收率為79.6%110.7%，cv為3.2%11.4%。matraszek-zuchowska等報(bào)道了采納gc-ms測(cè)定牛肉中zer、tal、a-zol、-zol和zan殘留量的辦法。用兩次lle提取，spe凈化，mstfa-碘化銨-二硫蘇糖醇(1000+2+5，v/v)衍生后，gc-ms在ei+模式下分析。在1g/kg添加水平，回收率在83.7%94.5%之間，cv小于 25%；辦法cca在0.580.82g/kg之間，cc在0.640.94g/kg之間。blokland等開(kāi)發(fā)了肉和尿液