紫外和可見(jiàn)吸收光譜儀檢定規(guī)程

1、紫外和可見(jiàn)吸收光譜儀檢定規(guī)程JJG 022-1996 1 前言本規(guī)程參照國(guó)際法制計(jì)量組織（OIML）技術(shù)工作導(dǎo)則第二部分：OIML國(guó)際建議和國(guó)際文件起草與表述規(guī)則、JJG1002-84國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則和GB3100-93國(guó)際單位制及其應(yīng)用編寫(xiě)的。下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過(guò)在本檢定規(guī)程中引用而構(gòu)成為本檢定規(guī)則的條文。JJG682-90 雙光束紫外可見(jiàn)吸收光譜儀檢定規(guī)程。 JJG689-90 紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程。GB/T602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。GB 6682 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格。2范圍本規(guī)程適用于新購(gòu)置的、使用中的和檢修后的各種類(lèi)型的紫外和可見(jiàn)吸收光譜儀（以下

2、簡(jiǎn)稱(chēng)儀器）的檢定。21 原理紫外和可見(jiàn)吸收光譜儀是依據(jù)被測(cè)物質(zhì)在紫外和可見(jiàn)光區(qū)吸收光譜的特性及光吸收定律對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別和定量測(cè)定的儀器。光吸收定律為.（1）式中 A-溶液的吸光度T-溶液的透過(guò)率-摩爾吸收系數(shù)，1/mol·cmc-溶液濃度，mol/Lb-液層厚度，cm2.2 構(gòu)成紫外和可見(jiàn)吸收光譜儀按光束形式分為單光束型儀器和雙光束型儀器，儀器由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、控制系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)等部分組成，目前在許多儀器上還配有微機(jī)計(jì)算機(jī)作為控制系統(tǒng)。光源的功能是發(fā)射具有一定強(qiáng)度的穩(wěn)定的合適波長(zhǎng)范圍的光，單色器是將光源輻射的各種波長(zhǎng)的光變成單色光，樣品室用于放置被測(cè)試樣和各種儀器附

3、件，檢測(cè)器的功能是將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，控制系統(tǒng)將電信號(hào)進(jìn)一步放大并進(jìn)行控制操作，最后由顯示系統(tǒng)將測(cè)量結(jié)果顯示和記錄下來(lái)。3 計(jì)量單位參見(jiàn)GB3100-93國(guó)際單位制及其應(yīng)用中的有關(guān)條文。4 計(jì)量要求紫外和可見(jiàn)吸收光譜儀計(jì)量要求的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。表1 檢定項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)檢定項(xiàng)目?jī)x器級(jí)別一級(jí)二級(jí)1. 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0.3nm±0.5nm2. 波長(zhǎng)重復(fù)性0.2nm0.5nm3. 分辨率或光譜帶寬分辨深度20%光譜帶寬2nm4. 透過(guò)率準(zhǔn)確度±0.3%±0.5%5. 透過(guò)率重復(fù)性0.2%0.5%6. 基線平直度±0.001±0.017. 雜散

4、光0.001%（220nm）0.01%（620nm）0.02%（220nm）0.1%（620nm）8.噪聲0.001A（100%淺）0.003A（100%淺）9.漂移0.001A（500nm）0.002A（500nm）10.絕緣電阻20M20M5 技術(shù)要求51 外觀要求儀器應(yīng)具有下列標(biāo)志：儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠編號(hào)、出廠日期及產(chǎn)品合格證書(shū)等。52 安裝條件儀器應(yīng)安置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上，附近應(yīng)無(wú)劇烈震動(dòng)源與強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體，室內(nèi)溫度保持在1030，相對(duì)濕度小于80%。供電電壓、頻率及電源的穩(wěn)定性應(yīng)符合儀器的要求，如電壓波動(dòng)過(guò)大，應(yīng)配置穩(wěn)壓設(shè)備。53 檢定環(huán)境對(duì)檢定環(huán)境的要求同

5、5.2條。54 檢定設(shè)備與條件541 稱(chēng)量用的天平 稱(chēng)量為100g，分度值為0.1mg。542 氧化鈥玻璃應(yīng)符合樣品室規(guī)格要求，厚度為2mm2.5mm。543透過(guò)率的標(biāo)準(zhǔn)值為10%、20%、30%左右的中性濾光片（標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度優(yōu)于0.2%T）。544 衰減片規(guī)格為1/100和10/100。545 500V兆歐表。546 去離子水應(yīng)符合GB6682實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格。547 苯、碘化鈉、亞硝酸鈉、重鉻酸鉀、高氯酸采用二級(jí)純度，亞甲基藍(lán)和二溴甲烷采用三級(jí)純度。548 標(biāo)準(zhǔn)溶液 參照GB/T 602化學(xué)試劑，雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。為保證量值的溯源性，應(yīng)盡可能使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。盛放標(biāo)準(zhǔn)溶液

6、的容器應(yīng)貼有標(biāo)簽，標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)的名稱(chēng)、純度、濃度、配制日期等。55 檢定項(xiàng)目與檢定方法551 外觀檢查儀器外觀應(yīng)符合5.1的要求。儀器各旋紐與功能鍵應(yīng)能正常工作；配備計(jì)算機(jī)的儀器，由鍵盤(pán)輸入指令時(shí)，各相應(yīng)的功能應(yīng)正常工作。552 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)的重復(fù)性）用氘燈檢定。用儀器固有的氘燈，取單光束能量方式，采用波長(zhǎng)掃描，掃描速度慢（15nm/min），響應(yīng)快，最小帶寬（如0.1nm），量程取0%100%（或參照儀器說(shuō)明書(shū)設(shè)定條件）。在波長(zhǎng)486.02nm及656.10nm二個(gè)單峰重復(fù)掃描三次，測(cè)量譜圖上的二條譜線波長(zhǎng)，與附錄中A中表1比較，按公式（2）、（3）計(jì)算及。）用氧化鐵玻璃檢定。測(cè)量條件用）款

7、，量程02（A）。將氧化鈥玻璃置于樣品室內(nèi)，以空氣作參比，在波長(zhǎng)220660范圍掃描，取譜圖上二條譜線波長(zhǎng)，與附錄A中表1比較，按公式（2）、（3）計(jì)算及。.（2）.（3）式中:-波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度-波長(zhǎng)的重復(fù)性-波長(zhǎng)測(cè)量的平均值-波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值,-三次測(cè)量波長(zhǎng)的最大值與最小值553 分辨率或光譜帶寬a）分辨率 儀器取波長(zhǎng)掃描方式。掃描速度慢（如15nm/min），響應(yīng)快，量程為0%100%，最小帶寬（如0.1nm），在258.9nm處調(diào)節(jié)透過(guò)率為100%。將2滴苯液滴入干燥的石英吸收池內(nèi)，加蓋。放置3分鐘5分鐘后放入樣品光束，在255nm265nm范圍內(nèi)掃描。按附錄A圖所示，計(jì)算以分辨深度D表示的分辨

8、率（%）。b）光譜帶寬 儀器取單光束能量方式，測(cè)量條件為：最小帶寬、掃描速度慢、響應(yīng)快、合適的負(fù)高壓（或參照儀器說(shuō)明書(shū)），在655nm657nm掃描，在能量一波長(zhǎng)圖上按附錄A圖2所示，測(cè)量氘燈譜線的半寬度，此值即為儀器的光譜帶寬。554 透過(guò)率準(zhǔn)確度與透過(guò)率重復(fù)性a）紫外區(qū)儀器帶寬取2，用標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池分別盛裝空白溶液及重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法見(jiàn)附錄B），在235，257，313和350四個(gè)波長(zhǎng)處連續(xù)三次測(cè)量其透過(guò)率，與附錄A表3比較，并按公式（4）計(jì)算透過(guò)率準(zhǔn)確度。b）可見(jiàn)區(qū)儀器帶寬取nm2，用一組透過(guò)率為10%、20%、30%的光譜中性濾光片，以空氣為參比，分別在波長(zhǎng)440nm

9、、546nm和653nm處連續(xù)三次測(cè)量透過(guò)率，與中性濾光片的透過(guò)率標(biāo)準(zhǔn)值比較，并按公式（4）、（5）計(jì)算與。當(dāng)儀器不能采用中性濾光片檢定時(shí)，允許采用紫外和可見(jiàn)吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定儀器透過(guò)率。.（4）式中 T-透過(guò)率平均值Tr-透過(guò)率標(biāo)準(zhǔn)值按公式（5）計(jì)算透過(guò)率重復(fù)性。.（5）式中 Tmax、Tmin-三次測(cè)量透過(guò)率的最大值與最小值5.5.5 基線平直度將波長(zhǎng)置于起始波長(zhǎng)，取常規(guī)掃描速度、帶寬2nm、量程±0.01（A）（或最靈敏檔），參比和樣品光束皆為空白，進(jìn)行全波段或分段掃描。測(cè)量譜圖中各段起點(diǎn)與最大偏移之差，即為基線的平直度。5.5.6 雜散光a）取儀器帶寬2nm，在波長(zhǎng)220n

10、m處以空氣為參比，在樣品光束插入1%（或10%）的衰減片，以空氣為參比，在波長(zhǎng)220nm處，測(cè)量出衰減片的實(shí)際值T1。再將衰減片移至參比光束，并用配對(duì)誤差小于0.2%T的10mm石英吸收池，分別裝入蒸餾水用含量為10g/L的碘化鈉水溶液，放入?yún)⒈燃皹悠饭馐?，測(cè)量出透過(guò)率T2，按公式（6）計(jì)算雜散輻射率Tr。b）在340nm，620nm、1690nm處用含量為50g/L的亞硝酸鈉水溶液，0.005%亞甲基藍(lán)水溶液及二溴甲苯，按上述方法分別檢測(cè)各T1、T2，并按公式（6）計(jì)算Tr。Tr=T1×T2.（6） 5.5.7 噪聲波長(zhǎng)置于240nm，取時(shí)間掃描方式（或定波長(zhǎng)掃描）、帶寬2nm、常

11、規(guī)掃描速度，量程±0.01（A）（最靈敏的量程檔），參比光束和樣品光束皆為空白，掃描2nm，測(cè)量出譜圖上最大峰-峰差值，即為儀器的100%線噪聲。5.5.8 漂移儀器經(jīng)預(yù)熱平衡2小時(shí)后，將波長(zhǎng)置于500nm處，取帶寬2nm、常規(guī)掃描速度、量程±0.01（A）（最靈敏檔）、時(shí)間掃描方式（或定波長(zhǎng)掃描），參比和樣品光束皆為空白，掃描0.5小時(shí)，測(cè)量出譜圖上0（A）線的平行包絡(luò)線的變化，此即為儀器的漂移量。559 計(jì)算機(jī)帶有計(jì)算機(jī)的紫外和可見(jiàn)吸收光譜儀，必須按儀器說(shuō)明書(shū)中對(duì)計(jì)算機(jī)所提供的功能進(jìn)行逐項(xiàng)檢定，考察所提供的功能是否完整，是否能進(jìn)行正常操作。5.5.10 絕緣電阻絕緣電阻

12、不低于2M。對(duì)于沒(méi)有完全包括在本規(guī)程所提條款范圍內(nèi)的其它類(lèi)型的儀器，包括紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)，除近紅外光區(qū)外，可參照本規(guī)程進(jìn)行檢定。6 計(jì)量管理在檢定的項(xiàng)目中，儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能滿足表1中儀器級(jí)別一級(jí)要求者，判為一級(jí)；任何一項(xiàng)指標(biāo)不能達(dá)到一級(jí)的，則判為二級(jí)；超過(guò)二項(xiàng)（包括二項(xiàng)指標(biāo)不能達(dá)到二級(jí)指標(biāo)者），判為不合格。經(jīng)檢定的儀器，發(fā)給檢定證書(shū)；在檢定結(jié)論中需明確說(shuō)明被檢定的儀器應(yīng)屬于何種級(jí)別，是否合格、存在的問(wèn)題和建議等。檢定的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，均需記錄在記錄紙上，譜圖和打印結(jié)果應(yīng)附在原始記錄之后。62 檢定周期檢定周期暫定為兩年，儀器如經(jīng)修理、搬動(dòng)和發(fā)現(xiàn)儀器工作狀態(tài)不正常時(shí)，都應(yīng)進(jìn)行重新檢定。檢定文件應(yīng)妥善保管，以供查驗(yàn)。附表A表 1 紫外和可見(jiàn)吸收光譜儀檢驗(yàn)報(bào)告.略表 2 氘燈的發(fā)射波長(zhǎng)（nm）編號(hào)12波長(zhǎng)486.02656.10表 3 氧化鈥玻璃的吸收波長(zhǎng)（nm）編號(hào)1234567891011波長(zhǎng)