超細碳酸鈣的制備試驗報告

1、班級:姓名:學號:組員：指導教師:成績評定：超細碳鈣的制備實驗化工122班XXX201200601047XXX XXX XXX樂志 文實驗地點：生化系一樓化工原理實驗室2015年06月29日一、實驗目的1、了解輕質(zhì)碳酸鈣的用途及工業(yè)制備方法。2、熟悉板框過濾機的結構和操作方法。3、熟悉常壓洞道式(廂式)干燥器的構造和操作。4、測定恒壓下干燥曲線。5、測定恒壓過濾操作時的過濾常數(shù)。6掌握過濾問題的簡化工程處理方法。二、實驗原理1、輕質(zhì)碳酸鈣(CaC03)是一種重要的無機粉體材料。具有價格低、原料 廣、無毒無害等優(yōu)點，被廣泛應用于塑料、橡膠、造紙、涂料、油墨、化妝品等 行業(yè)作為填料，起到增加體積、

2、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒 度碳酸鈣具有不同性質(zhì)，納米級超細碳酸鈣由于具有較大比表面， 因而具有較好 的補強特性。輕質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)方法有多種，有碳化法、純堿(Na2CO3 )氯化鈣法、苛化堿 法、聯(lián)鈣法、蘇爾維(Solvay)法。本實驗采用碳化法，以生石灰 CaO為原料，經(jīng) 消化、碳化、過濾、干燥、粉碎等步驟而成，涉及的主要反應為：用水消化氧化鈣生成石灰乳：CaO+H 2O=Ca(OH)用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸鈣沉淀和水：Ca(OH)+ CO2= CaCO 3 J +H2O 待反應完成后用泵將完成液送至板框過濾機進行過濾，將所得的濾餅在洞道 干燥機中干燥即可得到輕質(zhì)碳酸鈣成

3、品。2、成品的檢測主要有以下兩個方面內(nèi)容：重容：重是指其物體體積中所占有的重量，即用克 /立方厘米表示。重量與 密度相關，密度大容重也大，密度小容重也小。測定方法：準確稱取n克干燥過的樣品盡量碾碎，轉移到量筒中，靜置，觀測其 所占的體積。沉降體積：輕質(zhì)碳酸鈣沉降體積值含義：以定量水為連續(xù)相，定量碳酸鈣為分散相，分 散均勻后，一定時間內(nèi)每克沉降物樣品所占有的容積即為碳酸鈣沉降體積值。測定方法：準確稱取n克干燥過的樣品于燒杯中，加入適量去離子水，并 攪拌均勻，轉移到10mL或 20mL的量筒中，靜置，記錄不同時刻沉降物所占體積。按下式計算沉降體積x:x (mL/g)=V/n1工藝流程生石茨3. 板

4、式過濾的原理：過濾是利用能讓液體通過而截留固體顆粒的多孔介質(zhì)（濾布和濾渣），使懸浮液中固體、液體得到分離的單元操作。過濾操作本質(zhì)上是流體通過固體顆粒床 層的流動，所不同的是，該固體顆粒床層的厚度隨著過濾過程的進行不斷增加。 過濾操作分為恒壓過濾和恒速過濾。 當恒壓操作時，過濾介質(zhì)兩側的壓差維持不 變，單位時間通過過濾介質(zhì)的濾液量不斷下降； 當恒速操作時，即保持過濾速度 不變。恒壓過濾方程q2 2qqe = Kr （1）式中：q=V單位過濾面積獲得的濾液體積（斥/卅）；V濾液體積（m3）Aa過濾面積（m2）；qe 單位過濾面積上的虛擬濾液體積（m / m）二實際過濾時間（s） ; K 過濾常數(shù)（

5、m2 / s）由式得:計R令式（2）表明，恒壓過濾時二/q與q之間為線性關系。實驗中記錄下不同過濾時 間9內(nèi)的單位面積濾液量q,將9 /q對q作圖，可得一直線，其斜率為1/K，而截 距為2qe /K。I-園迢匕2檢忘4-悔梅6機按了一懵勸粗頭板8固至H丄版4. 洞道式干燥的原理：干燥是利用熱量去濕的一種方法，它不僅涉及到氣、固兩相間的傳熱與傳質(zhì)， 而且涉及到濕分以氣態(tài)或液態(tài)的形式自物料內(nèi)部向表面?zhèn)髻|(zhì)的機理。由于物料的含水性質(zhì)和物料形狀的差異，水分傳遞速率的大小差別很大，概括起來，它受到 物料及其含水性質(zhì)，干燥介質(zhì)的性質(zhì)、流速，干燥介質(zhì)與濕物料接觸方式等各種 因素的影響。按干燥過程中空氣狀態(tài)參數(shù)

6、是否變化， 可將干燥過程分為恒定干燥 條件操作和非恒定干燥條件操作兩大類。本次實驗采用恒定干燥條件操作。干燥速率的定義為單位干燥面積（提供濕分汽化的面積）、單位時間內(nèi)所除去的濕分質(zhì)量即：UdWAdGCdXAd .(3)11式中：U干燥速率，又稱干燥通量，kg/（m2s）;A 干燥表面積，吊； W 汽化的濕分量，kg；t干燥時間，s; G c 絕干物料的質(zhì)量，kg;X 物料濕含量，kg濕分/kg干物料，負號表示X隨干燥時間的增加而減少。干燥速率的測定方法：將濕物料試樣置于恒定空氣流中進行干燥實驗，隨著干 燥時間的延長，水分不斷汽化，濕物料質(zhì)量減少。若記錄物料不同時間下質(zhì)量G, 直到物料質(zhì)量不變?yōu)?/p>

7、止，也就是物料在該條件下達到干燥極限為止， 此時留在物 料中的水分就是平衡水分X。再將物料烘干后稱重得到絕干物料重 GC,則物料中 瞬間含水率X為：(4)G -GcGc計算出每一時刻的瞬間含水率X,然后將X對干燥時間t作圖，即為干燥曲線。由已測得的干燥曲線求出不同X下的斜率，再由式（3）計算得到干燥速 di率U,將UM X作圖，就是干燥速率曲線。三、實驗儀器和藥品主要藥品：CQ生石灰（CaO）、1.0%酚酞酒精指示劑、干空氣主要儀器：消化池、泵、碳化塔、三級篩、旋液分離器、全數(shù)字板框過濾機、數(shù)字型洞道干燥機、波美度計、量筒、帶磨口塞的刻度量筒等。四、實驗步驟1、生石灰消化稱取一定量的生石灰放入

8、消化池中，按照H2O: CaO（質(zhì)量比）為5： 1的比例用80C左右的熱水在消化池進行消化，攪拌至消化基本完全時，靜置冷卻 60mi n，再攪拌10min后就可以放出石灰乳。2、石灰乳的精制用冷水將粗灰乳的濃度調(diào)和到約13Be后，用泵將粗灰乳送入三級篩過篩，然 后再送入旋液分離器再次進行分離，得到精制石灰乳并進行陳化。3、碳化將配制定量濃度12Be的Ca（0H）2懸浮液先進行預冷或加熱至某溫度 （10 40C）,加入到碳化塔中，前期控制溫度（如加入冰袋控制至30-40 C）。然后通入 CO2和空氣的混合氣體（其中CO2氣體為100ml/h，空氣為250ml/h左右），在反 應后期溫度控制在50

9、-60C。從碳化塔底部的采樣口先放掉沉積在管口內(nèi)的懸浮 液后，再放出約100ml的懸浮液與500ml的燒杯中，靜置約一分鐘后向懸浮液中 滴入2滴1.0%酚酞酒精指示劑并振搖，若呈紅色則碳化未完全，若無色則到達 終點，應該測兩次。然后再碳化10min后停止。4、過濾（板框過濾機）過濾溫度應在50E以上，在配漿糟中加入CaCO3和一定量的水配制成CaCO3 含量為8%10%質(zhì)量）的濾液。按板框的編號順序排列過濾機的板與框。裝濾布時，須把濾布用水浸透，再將 濕濾布蓋在濾框的兩側，濾布孔要對準過濾機的孔道，表面要平整不起皺紋，然后 壓緊螺桿和板與框。調(diào)節(jié)貯漿罐前后各閥門開啟狀態(tài)。用將濾漿送入漿罐，當濾

10、漿高度達到漿罐的3/4左右時,關閉送料閥,然后停進料泵。在壓力調(diào)節(jié)閥開啟的狀態(tài)下，啟動空壓機，開啟壓縮空氣進氣閥，向系統(tǒng)輸送壓 縮空氣。檢查有關調(diào)節(jié)閥的開啟狀態(tài)，用容器接濾出口處的濾液，打開濾液出口閥，開啟 濾液進口閥，開始過濾。濾速漸慢呈滴狀流出時，停止過濾操作。洗滌，開啟進水閥向洗水罐加一定量的水，進行洗滌操作。滌完畢后，關閉有關 的閥門，旋開壓緊螺桿并將板濾拉開，卸出濾餅,清洗濾布,整理濾板。實驗結束,立即用壓縮空氣將貯料罐內(nèi)的剩余懸浮液壓回配漿灌及其液位計等 清洗干凈。5、干燥（洞道式干燥器）調(diào)節(jié)好各項參數(shù)，檢查天平是否正常。待空氣狀態(tài)穩(wěn)定后，打開干燥室門將 濕產(chǎn)品放入。觀察天平，記錄

11、下質(zhì)量每減少0.1g時所用的時間，當質(zhì)量穩(wěn)定時， 即30min后質(zhì)量不再減少時，停止干燥。干燥結束后，將樣品取出，后再放入干 燥室稱重，記錄秤盤的重量。實驗結束后，先關閉加熱器再關風機。6、沉降體積測量測定方法：確稱取10.0克干燥過的樣品于燒杯中，加入適量去離子水，并攪 拌均勻，轉移到10ml或20ml的量筒中，靜置，記錄不同時刻沉降物所占體積。 按下式計算沉降體積x:X （mL/g） =V/10. 0 （mL/g）7、容重測量測定方法：確稱取10.0克干燥過的樣品盡量碾碎，轉移到量筒中，靜置，觀測其所占的體積。X唔（g/cm3）本實驗流程如下所示:五、實驗數(shù)據(jù)記錄1、超細碳酸鈣的過濾實驗數(shù)

12、據(jù)記錄測量知壓濾板板框邊長為11.7cm,寬為6.8cm ，則圓的半徑r為11. 7 - 6. 82=2. 45cm表1濾液量隨時間的變化情況表序號濾液量（ml時間110000'1081220000'2953325000'4323430000'595535001'19932、輕質(zhì)碳酸鈣的干燥實驗數(shù)據(jù)記錄物料盤直徑D=8.40cm空盤質(zhì)量：69.0g，濕物料+空盤質(zhì)量：79.0g表2輕質(zhì)碳酸鈣的干燥數(shù)據(jù)記錄序號物料質(zhì)量（包括托盤）G/g時間T/S序號物料質(zhì)量（包括托盤）G/g時間T/S179.00'00002177.013'158278.9

13、0'4992276.913'582378.81'1312376.814'315478.71'4962476.715'214578.62'5602576.615'432678.53'1812676.516'302778.43'5122776.417'035878.34'3082876.318'073978.24'5552976.219'1631078.15'3503076.120'1971178.06'3093176.020'405127

14、7.97'0113275.922'1381377.87'4183375.823'2871477.79'0083475.724'2621577.69'2443575.629'0061677.59'5533675.534'5721777.410'4533775.443'3531877.311 '2691977.211 '5002077.112'301實驗到2615.3s后，物料質(zhì)量保持75.4g在10min之內(nèi)不變，可認為達到干 燥極限，停止干燥。3. 測輕質(zhì)碳酸鈣容重的實驗數(shù)據(jù)

15、記錄稱取6.07.0g干燥過的輕質(zhì)碳酸鈣，實稱6.8g，碾碎后轉移到量筒中，靜置, 觀測其所占的體積為10mL4. 測輕質(zhì)碳酸鈣沉降體積的實驗數(shù)據(jù)記錄將上面稱量的6.8g輕質(zhì)碳酸鈣移入100mL帶磨口塞的刻度量筒，加入適量 去離子水，并攪拌均勻，靜置，記錄下3h后沉降物所占的體積為15.5mLo六、實驗數(shù)據(jù)處理：1. 計算沉降體積x的計算：m15. 5682. 28(mL / g)2. 容重的測定X 違喘"68(g/ cm3)3. 輕質(zhì)碳酸鈣的過濾：2 過濾面積 A=0.117 X 0.117-3.14 X 0.0 245X 0.0 245 X 4=0.0472mV V 32單位過濾

16、面積獲得的過濾體積q貢9(m/m)由恒壓過濾方程式：q 紐 表明，恒壓過濾時9 /q與q之間為線性關系q K K將9 /q對q作圖，可得一直線，其斜率為1/K，而截距為2qe/K。處理結果如表3所示：表3輕質(zhì)碳酸鈣過濾的數(shù)據(jù)處理序號濾液量(ml時間通量 q/m3.m-2-29 /q/s.m110000'10810.0212510.4220000'29530.0424696.5325000'43230.0530815.7430000'5950.0636935.5535001'19930.07421077.2根據(jù)上表數(shù)據(jù)作圖表 1如下:從圖中可知：1/K =

17、 10640 s.m故 K = 9.40x 10-5 m2.s-1而截距 2q e/K = 265.68所以 q e = 0.0125 m Im-2故過濾方程為：q2+0.025q =9.40 x 10-5 92. 輕質(zhì)碳酸鈣的干燥：由實驗測得絕干物料的量 Q = 75. 4 - 69. 0二6. 4g 物料含水量X = G _ $ = G 6彳(g水/ g絕干物料)GC6.4 23dWAd物料托盤盤直徑 D=8.40cm 得A=0.005539m2絕干物料質(zhì)量：6.4g干燥速率為單位時間在單位面積上汽化的水含量，用微分式表示為u式中u干燥速率，kg水/(m2 x s) ; A燥表面積，md相

18、應的干燥時間；dW -汽化的水含量，kg。表4輕質(zhì)碳酸鈣的干燥實驗數(shù)據(jù)處理結果表序號時間T /S物料質(zhì)量G/gX物料含水量 g水/g絕干物料干燥速率U/kg/(m2 x s)1010.00.56250.4622249.99.90.54690.4622373.19.80.53130.46224109.69.70.51560.46225176.09.60.50000.46226198.19.50.48440.46227231.29.40.46880.46228270.89.30.45310.46229295.59.20.43750.462210335.09.10.42190.462211390.9

19、9.00.40630.462212421.18.90.39060.462213461.88.80.37500.462214540.88.70.35940.462215564.48.60.34380.462216595.38.50.32810.462217645.38.40.31250.462218686.98.30.29690.462219710.08.20.28130.462220750.18.10.26560.462221795.88.00.25000.462222838.27.90.23440.462223871.57.80.21880.462224921.47.70.20310.462

20、225943.27.60.18750.462226990.27.50.17190.4622271023.57.40.15630.4622281087.37.30.14060.4622291156.37.20.12500.4622301219.77.10.10940.4622311240.57.00.09380.4622321333.86.90.07810.4622331408.76.80.06250.23108425341466.26.70.04690.23108541351740.66.60.03130.23108645362097.26.50.01560.2310876372615.36.

21、400根據(jù)上表4作出輕質(zhì)碳酸鈣干燥實驗的物料含水量X與時間T的關系圖，如下圖2所示。由上圖已測得的干燥曲線求出不同X下的斜率，線性斜率 ki=-0.0004，多項式斜率將 X 代入求導式 k=0.00000006x-0.0002 ，得出斜率&=-0.0001999962 ； K3=-0.0001999972 ； K4=-0.0001999981 ； K5=-0.0001999991 ；K6=-0.0002再由實驗原理中式（3）計算得到干燥速率U,填入上表將U對X作圖，就是干燥速率曲線，如下圖 3所示：恒定干燥條件下的干燥速率雌 3關系團七、實驗結論（一）實驗圖表分析1、由過濾實驗數(shù)據(jù)作

22、出的9 /q與q關系圖可知，9 /q與q成一線性關系。 這是因為本實驗屬于恒壓過濾，過濾時壓力恒定。對于一定的懸浮液，人r。、c1 _s亦為常數(shù)， 由過濾 常數(shù)K二玄J 可知，此 時K為一定值，由 過濾方程ur°c2 .q 2qqe二K二得9 /q與q為一線性關系。2、由干燥曲線可知，整個干燥過程似乎都呈現(xiàn)出一種比較均勻比例干燥的狀 態(tài)，時間在1400s前為線性關系，物料含水量隨著干燥時間的增加總體勻速下降， 干燥時間過了 1400s后，斜率變小說明物料含水量下降沒有那么快， 隨著干燥時 間的延長，干基含水量X減小，干燥速率降低；已緩慢接近干燥結束狀態(tài)。3、由干燥速率曲線可知，干燥速率有理論上的恒速階段、降速階段等過程， 說明本次實驗結果總體來說還算符合理論性，當然避免不了出現(xiàn)一些誤差。4、干燥曲線和干燥速率曲線都分成兩部分來畫，尤其是干燥的后半段曲線采 用多項式求導計算斜率來求出干燥速率，適當?shù)卦黾恿藢嶒灁?shù)據(jù)處理的精確性。（二）、誤差分析1、沉降體積x的計算結果偏小，容重的測定結果偏大可能是因為 超細碳酸鈣容 易碎，稱量記錄了數(shù)據(jù)后，在轉移的過程中會損失小部分，從而引入的誤差；2、單位過濾面積獲得的過濾體積偏小，可能是因為濾布沒放合格，導致過濾 面積有所偏差。3、在實驗中，應盡量使用粒徑較小的碳酸鈣，以減小實驗誤差。在做干燥實 驗時，應使?jié)裎锪掀戒?/p>