北京化工大學(xué)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、京化大學(xué)原理實(shí)驗(yàn)告實(shí)驗(yàn)名稱：精餾實(shí)驗(yàn)級:2015.5.13名:t=r. 號 :同組成員：實(shí)驗(yàn)日期：精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉填料塔的構(gòu)造與操作； 2、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法； 3、了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽液接觸狀況； 4 、掌握液相體積總傳質(zhì)系數(shù) K xa 的測定方法并分析影響因素5、測定全回流時的全塔效率及單板效率； 6、測量部分回流時的全塔效率和單板效率實(shí)驗(yàn)原理在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸， 實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過程而達(dá)到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處 于平衡狀態(tài)，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實(shí)際

2、操做過程中由于接觸時間有限，氣液 兩相不可能達(dá)到平衡，即實(shí)際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一 定的分離任務(wù)，精餾塔所需的實(shí)際塔板數(shù)總是比理論塔板數(shù)多。回流是精餾操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅?是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分 離任務(wù)，則需要有無窮多塊板的精餾塔。這在工業(yè)上是不可行的，所以最小回流比只是一 個操作限度。若在全回流下操作，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝?.22.0 倍。返回塔中，這在生產(chǎn)中無實(shí)驗(yàn)意義。實(shí)際

3、回流比常取最小回流比的本實(shí)驗(yàn)處于全回流情況下，既無任何產(chǎn)品采出，又無原料加入，此時所需理論板最少， 又易于達(dá)到穩(wěn)定，可以很好的分析精餾塔的性能。影響塔板效率的因素很多，大致可歸結(jié) 為：流體的物理性質(zhì)（如粘度、密度、相對揮發(fā)度和表面張力等） 、塔板結(jié)構(gòu)以及塔的操作條件等。由于影響塔板效率的因素相當(dāng)復(fù)雜，目前塔板效率仍以實(shí)驗(yàn)測定給出。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有兩種定義方法。1) 總板效率 E式中： E 總板效率；N 理論板數(shù) (不包括塔釜) ；Ne 實(shí)際板數(shù)2) 單板效率 Eml式中： Eml 以液相濃度表示的單板效率；mlxn ， xn 1第 n 塊板和第 n-1 塊板的液相濃

4、度；xn 與第 n 塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù) 據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要參數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通 過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件 下，測定其單板效率，以評價其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果， 常用于板式塔設(shè)計(jì)中。實(shí)驗(yàn)所選用的體系是乙醇正丙醇，這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，通過使用阿貝折光儀來分析料液的折射率，從而得到 濃度。若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改

5、變，同時，塔釜再沸器 電熱器表面得溫度將發(fā)生改變，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系 數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知式中Q加熱量，kW ;沸騰給熱系數(shù)，kW/ (m2 K)A 傳熱面積， m2tm 加熱器表面與溫度主體溫度之差，C。若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為 tw，則上式可改寫為由于塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量Q為式中：U電加熱器的加熱電壓，V ；R電加熱器的電阻，Q(3) 根據(jù)進(jìn)料熱狀態(tài)參數(shù)作 q線,q線方程:式中：Xf進(jìn)料液組成(摩爾分?jǐn)?shù))；式中：Cp進(jìn)料熱狀態(tài)參數(shù)。定性溫度下進(jìn)料液的平均比熱，(kJ?kmol -1 ? C-1)Tf進(jìn)料

6、溫度，C；Ts進(jìn)料泡點(diǎn)，C；rc進(jìn)料的千摩爾氣化潛熱，(kJ/kmol );(4) 由塔底殘液濃度Xw垂線與平衡線的交點(diǎn)，精餾段操作線與q線交點(diǎn)的連線作提餾段操作線。(5) 圖解法求出理論塔板數(shù)。實(shí)驗(yàn)流程1、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)的流程如圖所示，主要由精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。精餾實(shí)驗(yàn)帶控制點(diǎn)工藝流程20飛19§-S>10T 母i 倉P.冷卻冰*7一 12hsL131118-Q1417b-163db1、配料罐2、配料罐放空閥 3、循環(huán)泵4、進(jìn)料罐5、進(jìn)料罐放空閥6、進(jìn)料泵7、進(jìn)料旁路閥8、進(jìn)料流量計(jì)9、快速進(jìn)料閥10、進(jìn)料口位置閥11、玻璃塔節(jié)12、塔釜加熱器13、塔釜液位計(jì)

7、14、塔釜出料閥15、塔釜冷卻器16、出料泵 17、快速出料閥18、n型液位控制管19、回流比分配器 20、塔頂冷凝21、塔頂放空閥22、冷卻水流量計(jì) 2、設(shè)備參數(shù)(1)精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共 8塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑©(57 X3.5 ) mm，塔板間距80mm :溢流管截面積78.5mm 2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm ;每塊塔板幵 有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為 6mm。為了便于觀察塔板上的汽一液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第16塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為© 108mm X4mm X400mm。塔釜裝有液位計(jì)

8、、電加熱器（1.5kW ）、控溫電加熱器（ 200W ）、溫度計(jì)接口、測壓口和取樣口，分別用于觀察釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱量，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積 0.06m 2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。2）回流分配裝置分配裝置由回流分配器與控制器組成。 控制器由控制儀表和電磁線圈構(gòu)成。 回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根© 4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器

9、的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷路時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器既可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動控制。3）測控系統(tǒng)在本試驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)更為簡便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。4）物料濃度分析本實(shí)驗(yàn)所選用的體系為乙醇 -正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折色率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折色率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光

10、儀分析液料的折色率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。四、 實(shí)驗(yàn)操作1、配制原料。將乙醇、正丙醇按體積比 1:3 放入 1 罐中，開 3泵混勻，送入 4罐。2 、塔釜進(jìn)來斗。開 6 泵和 5、9 、10 閥門，進(jìn)料占液位計(jì)高度 4/5 左右，關(guān)閉 6 泵和上述 閥門。3 、全回流操作1）開塔頂放空閥門 21 ，塔釜抽取樣品 0.5ml ，用阿貝折光儀測原始組成 nd；2 ）按塔釜加熱“手動控制”綠色按鈕，調(diào)加熱電壓120V ，開冷卻水 2.5L/min;3 ）使用新針筒取樣純乙醇、正丙醇，測40 °叩寸

11、折光率，確定方程參數(shù)a、b;4 ）發(fā)現(xiàn)回流比分配器中有液體回流后，調(diào)整到最佳電壓（ 70110V ），穩(wěn)定 10 分鐘；5 ）反復(fù)推、拉取樣器，抽取熱樣品 0.5ml ，注意全針筒替換，正確使用折光儀測折光率；4 、部分回流操作（全回流穩(wěn)定 10 分鐘后進(jìn)行）1 ）設(shè)定回流比為 2、3 或 4 并運(yùn)行，根據(jù)泡沫高度等調(diào)節(jié)至合適的加熱電壓；2）開塔釜出料閥 14 ，設(shè)定塔釜液位控制高度（修改 SV 值=刻度線時的 PV 值）；3）開進(jìn)來斗閥 10 ，再開進(jìn)料泵 6，結(jié)合旁路閥 7 調(diào)整進(jìn)料量約 40ml/min;4）開進(jìn)料罐底部閥門，用瓶蓋取樣測量進(jìn)料組成nd；5 ）檢查閥門 5 打開，穩(wěn)定 1

12、5 分鐘，頂、釜及塔板取樣分析同上；5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束先關(guān)進(jìn)料泵 6，再關(guān)進(jìn)來斗閥 10 、釜出來斗閥 14 ，然后停塔釜加熱、回流比儀表。 10 分鐘后關(guān)閥門 21 ，停冷卻水，關(guān)閉閥門2 和 5 等。注意事項(xiàng)：1 ）塔釜加熱啟動后，冷卻水一定要接通，約 2.5L/min;2 ）取樣后 針頭不拔出 ，只拿走針筒，同時放上一個全針筒；3 ）使用同一臺折光儀，樣品穩(wěn)定 10s 再讀數(shù)，鏡頭紙用完要展開，干后繼續(xù)用；4 ）取樣后多余物料打入配料罐 1 內(nèi)，檢查閥門 2 打開；5）部分回流操作時檢查 關(guān)閉快速進(jìn)料閥門 9;6 ）塔釜液位不要低于液位計(jì)高度 1/3 ，以免燒壞加熱器；7)實(shí)驗(yàn)過程等待系統(tǒng)穩(wěn)定

13、時，可觀察冷模板式塔的各種現(xiàn)象。五、數(shù)據(jù)處理1. W乙醇=a + b xnd中參數(shù)a、b的確定表1、40 C下W乙醇與nd關(guān)系表質(zhì)量分?jǐn)?shù)W乙醇折光率nd11.355501.3794f a = 57.7155，可得 fh 41.8410。fl = a + b X 1.3555 求解方程式W a + hx IR勺42.全回流實(shí)驗(yàn)1)精餾塔中各板上的流液的折光率和易揮發(fā)組分的含量表2、全回流實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)加熱電壓(V)原料組成nd折光率(系統(tǒng)穩(wěn)定后)塔頂溫度C )塔釜溫度(C)全塔壓降(kPa)nd,頂nd,4nd,5nd,釜1001.37861.35941.36611.36701.375179.19

14、1.01.121.35951.36581.36711.375179.191.01.12= "51塔頂平均溫度頂_2-塔釜平均溫度旳處1.1Z+ 1 12 J “ r全塔壓降2 =l2kP日以第四塊板數(shù)據(jù)為例進(jìn)行計(jì)算:"dj孤 1 + 口也驚” I L3fjt)l + 1.36SH-n 丄廠、“ Il J tJJ M 1 h3 660平均折光率 頂2乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)W = a + b X tij 頂 s 57.7155 - 41.8410 x 1.3660 = 0.5607w / w i-w 0.5607 ,4).56071 -05607乙醇摩爾分?jǐn)?shù)X =陀如+議=旨 F+T則可

15、得下表表3、各板上液體的折光率和摩爾分率塔板平均折光率ndW乙醇X乙醇塔頂1.36050.83680.8700第4板1.36600.56070.6247第5板1.367050.51680.5825塔釜1.37510.17590.21902)乙醇一正丙醇平衡關(guān)系表4、乙醇一正丙醇平衡數(shù)據(jù)表(P=101.325kPa )序號液相組成x氣相組成y1 / x1 / y10.0250.0480654020.8053820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.333337.15106640.10.18341105.4522850.1250.22537284.43711

16、460.150.2657026.6666673.76362270.1750.3043925.7142863.28523380.20.34145452.92864990.2250.3769124.4444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.6363642.25644120.30.4740873.3333332.109319130.3250.5035993.0769231.985708140.350.5317782.8571431.880483150.3750.5586972.6666671.78988160.40.5843892.5

17、1.711188170.4250.6090182.3529411.641988180.450.6326032.2222221.580771190.4750.6552142.1052631.526219200.50.6769221.47728210.5250.6977851.9047621.433107220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.356408240.60.7559481.6666671.322842250.6250.7740461.61.291913260.650.7915861.5384621.263287270.

18、6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7250.8413051.379311.188629300.750.857051.3333331.166793310.7750.8724421.2903231.146208320.80.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.108275340.850.9168321.1764711.090713350.8750.931131.1428571.073964360.90.9452241.1111111.057951370.9250.9

19、591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866390.9750.9865041.0256411.013681401111由上表數(shù)據(jù)可得下圖3）圖解法求理論板數(shù)根據(jù)表3和表4的數(shù)據(jù)可得下圖4）全塔效率和單板效率計(jì)算由圖解法可知，理論塔板數(shù)為5塊板（包括塔釜），故理論板數(shù)N=4.4-1=3.4因此全塔效率為N34X 100% = 42.5%由相平衡關(guān)系可得J，故丄1 (1)xy根據(jù)表4的數(shù)據(jù)做1/y與1/X關(guān)系圖如下由圖可知斜率K = - = 0*5063，因此=1.9751全回流操作線方程為Yn 1XnX；0162474 q«-(

20、u- 1)X# 一 1*9751 - (L9751- 1)X 0.6247 一第5塊板的單板效率X4-X50I6247-05B25E曲3 二廠=0.6274-0,45 二負(fù)斷45故，總板效率E = =x 100% =100% = 42；5%X斗"X.0.6247-0 Sa25單板效率；7 - 0.6274-0.+5 = 斗_£、.八、由以上可得下表表6、全回流操作實(shí)驗(yàn)結(jié)果塔頂組成Xd塔釜組成Xw單板效率全塔效率0.87000.219024%42.5%時間塔頂溫度C塔釜溫度C全塔壓降kPa事件14:4022.629.60.00幵始操作14:4522.748.00.0314:46出現(xiàn)蒸汽14:5022.889.50.6014:53幵始回流14:5579.290.30.9815:0079.191.01.12幵始測量操作流程七、誤差分析1、全回流操作時單板效率偏低，可能是以下原因造成的:1）塔板面積有限;2）氣液在塔板上的接觸時間不夠充分，使得氣液兩相在達(dá)到平衡前就相互分離;3）氣速偏高，液沫夾帶量大，或液量偏大，氣泡夾帶量大，都對傳質(zhì)不利;2、全塔效率偏低，可能是以下原因造成的:全塔效率是板式塔分離性能的綜合量度，不單與板效率