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文檔簡介
1、WATERS 2695-2487 HPLC儀器操作簡明流程WATERS 2695-2487 HPLC 儀器操作簡明流程1、2487 檢測器開、關機及使用:實驗完畢關掉電源開關即退出。打開電源 儀器自檢 1-2min 預熱 5min 穩(wěn)定約 30min 設定通道、 波長模式、 波長(也可在工作站上設置) 回零( Auto Zero ) 分析檢測2、2695 分離單元使用操作:4-5min ),待屏幕上方出現“ Idle ”字樣表示自檢成功?!辨I進入“ Status ( 1)”界面,移動光標 至“ Degasser Mode ”,按 Enter1)開機自檢 打開電源開關,儀器開始自檢(2)脫氣(
2、Degas ) 按面板右下方“ Menu/Status選擇“ On ”,打開在線脫氣。3)設定柱溫(可選項)在“ Status (1 )”界面,移動光標至“ Col Htr Set ”,輸入目標溫按 Enter 即可。(可在工作站方法中設置)4)Prime Seal Wash (清洗柱塞桿)按“Menu/Status ”鍵回到“Menu ”界面,按下排功能鍵“Diag ”,然后再按下排功能鍵 “Prime Seal Wsh ”, “Start ”,沖洗 12min 后, “ HALT ” , “ CLOSE ” 。5)Wet Prime在“ Status (1)"界面中“ Com p
3、osition ”下,選擇將用到的溶劑通道為 “100% ”,按液晶屏幕右下角“ Direct Function ”鍵,移動光標選擇“ 2 Wet Prime ”,“OK ”,流速及時間可使用默認值,也可自行設定(如: 5ml/min ,3min),“OK” 即可。將每一個會用到的溶劑通道按照上述操作一次。6)Purge Injector (注射器排氣泡及清洗)進入“ Direct Function ”界面后,選擇“ 3 Purge Injector ”,“OK”,默認數值為 6, “OK”。7)Prime Needle Wash (清洗注射針)進入“ Diagnostics ”界面,按下排功
4、能鍵之“ Prime Ndl Wsh ”,“Start ”,默認30秒鐘,“Close ”,即 可返回“ Diagnostics ”界面。4)。注:以上 4) -7)為溶劑系統(tǒng)前處理過程, 建議每天開機后依次進行。 若發(fā)現注射器中有氣泡, 則可重復 6) 直至排除。如果流動相中含有鹽類,則實驗結束后必須用水清洗柱塞桿(即操作8)平衡柱子在“ Status( 1) ”界面上,按流動相比例設定各通道溶劑比例后,再Wet Prime操作一次,然后設置流速,平衡色譜柱 30-60min 。9)放置樣品 拉開樣品轉盤艙門,將盛有待測樣品溶液的樣品瓶放入轉盤中,記下樣品瓶號,關上艙門。10)檢測樣品 打開
5、工作站,設置儀器方法、方法組、自動進樣序列等,監(jiān)視基線、檢測樣品。11)分析處理數據、打印報告12)清洗注射器、針、柱塞桿 參見上述 4)、 7)。13)清洗色譜柱用水沖洗柱子 40-60min (視柱子規(guī)格不同, 流速通常 1ml/min );然后用甲醇或乙腈沖洗柱子 40min (流 速 1ml/min )。14)關機 關掉電源開關。 另外有相關注意資料1、檢測器波長范圍: 190-700nm2、3、4、5、可以進行紫外掃描( scan ),參考媒體播放 清洗柱塞桿的溶劑可以用水,或 5%-10% 甲醇(抑菌) 清洗針的溶劑可以根據樣品溶解性選擇,如甲醇,或異丙醇-水( 1:1)清洗柱塞桿
6、操作“ prime seal wash ”“ start ”后,看有溶液流出,持續(xù)一段時間后,按下“ HALT ”,“CLOSE” 沖洗 1-2min 即可, 1 次??梢悦刻扉_機后進行,或結束實驗時進行。流動相中有鹽,結束實 驗時一定要清洗。儀器不自動進行。6、START UP DIAGNOSTICS; WATERS ALLIANCE每次儀器打開后,會自動進行的操作有:SEPERATIONS MODULE, REV2.03, INITIALIZING; INITIALIZING NEEDLE SYRINGE; INITIALIZING CAROUSELS; INITIALIZING SOLV
7、ENT SYSTEM; IDLE (在屏幕上有顯示)“實驗結束后要 purge injector ”, 1 次即可,包括了“ purge sample loop ”。 在線脫氣機打開后,開始時運行加速,使壓力很快降到 1.0psi 以下,然后維持在 0.5psi 左右。 懷疑管路堵塞可卸下單向閥、在線過濾器進行清洗。單向閥安裝注意方向。7、8、9、10、11、12、本儀器配置注射器體積 250ul ,樣品環(huán) 100ul ??稍凇?CONFIG ”中查看。 樣品環(huán)體積可換;但同時注射器體積也應匹配。注射器體積有25 、100 、250 、 2500 等。在檢測器中“ DIAG ”中可以查看“ S
8、AMPLE ENERGY ”、“REFERENCE ENERGY ”等參數,了解紫外燈的使用情況。檢測器要經常用“ SHIFT +3 ”來校正波長,保證其準確性。每 1-2 周檢查 1 次。先清洗檢測池。清 洗檢測池可以在線進行,不用卸下;具體操作是,用雙向接頭替代色譜柱,流速設置為 0.45m 濾膜過濾過的甲醇沖洗 15min-30min 即可達到清洗目的。13、1ml/min ,用14、2 臺儀器可以共用一個工作站(工作站升級為多系統(tǒng)) ;但 2 臺儀器不能同時用一個項目采集樣品?;€平衡后縱坐標可達到小數點后第 4 位(很平穩(wěn))。 可單針自動進樣,也可以成組進樣;
9、成組進樣需要編輯樣品組方法(包括瓶號、樣品名、進樣體積、 進樣次數、功能、方法組 / 報告方法、下一針延遲等) 。樣品組方法可保存、調用。 (ctrl +D 可以用于列復 制是“下同”之意。 )樣品組方法里的“功能”一項,有“平衡”及“平衡色譜柱”兩個選項,其功能不同;若儀器方法15、16、17、選用梯度,用“平衡色譜柱”可以在進樣前運行梯度來平衡柱子;而如果選用“平衡”則只是按照初始梯 度條件等度平衡柱子。 (當然,如果是用等度的流動相條件,則兩者沒有區(qū)別) 18 、 編輯儀器方法時注意:0.3 時,選 25;流速在?!搬橆^深度”除樣品瓶選用內插管時設為 2 ,其余均用默認值1) 2695
10、“通用”標簽下,“單次輸送體積”數值根據流動相流速不同有別:流速V0.3-1.0 時,選 50 ;流速 1.0 時,選 1000。2)3)4)5) 2487 在 其余不動 。脫氣”流量”溶劑”標簽下, “脫氣模式”選擇“開” 中編輯流動相比例及梯度條件; 為可選備注項。其余“事件” 、 通用”標簽下選擇“波長模式”即可?!皽囟取睒撕炏?,可以啟用柱溫設置“目標柱溫”等。通道”不用設置。,啟用通道;在相應“通道 1 ”或“通道 2”下設置波長即可,6) AUFS 值在此儀器中沒有啟用,不改變面積大小。19 、 注射器中的氣泡快速有效排除方法:可以小心的卸下注射器抽吸甲醇排除氣泡后,注射器中保留少量
11、溶劑,做“ purge injeCtor ”小心安裝上,再做幾次“ purge injeCtor ”觀察沒有氣泡即可。 其他方法,如 WATERS 工程師講可以在“ purge injeCtor ”開始后、注射器桿向上時,擰掉下邊螺絲,上 下抽推排除氣泡。溶劑用甲醇較好;不用同時擰掉上方注射器。20、21、檢測器開機自檢結束時有時會提示“ Calibration differs.521nm ” ,這是儀器自檢后提示與上一次自 檢結果有出入,原因很多,可能是檢測池中有小氣泡,檢測池污染,也可能是流路中溶劑有變動。分析原 因,清洗檢測池,排氣泡,或者請工程師幫助。要注意樣品瓶中死體積大小,防止供試
12、液體積不足,針頭吸不到。HPLC 日常維護辦法之一:壓力異常操作壓力的變化往往是故障的征兆。從下表中找出所觀察到的現象,并在右側的列表中參考相應的解決方 法。A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動 原 因 解決方法1、電源問題 1 、接通電源,開機2、保險絲被燒壞 2、更換保險絲3、 控制器設定不正確或設定失敗3、a、采取恰當的設定 b、修理或更換控制器 4、柱塞桿折斷 4 、更換柱塞桿5、泵頭內有空氣 5 、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣6、流動相不足 6、a、補充流動相 b 、更換入口濾頭7、單向閥損壞 7 、更換單向閥8、漏液 8 、擰緊或更換手緊接頭B、流動相流動正常,但沒有壓力顯示 原 因 解決
13、方法1、儀表損壞 1 、更換儀表2、壓力傳感器損壞 2、更換壓力傳感器C、壓力持續(xù)偏高原 因 解決方法1、流速設定過高 1 、調整流速設定2、柱前篩板堵塞 2、a、在允許情況下反沖色譜柱 b 、更換篩板C、更換色譜柱3、流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉淀3、a、使用恰當的流動相 b 、沖洗色譜柱4、色譜柱選擇不當 4 、選擇恰當的色譜柱5、進樣閥損壞 5 、清洗或更換進樣閥6、柱溫過低 6、提高溫度 7、控制器失常 7 、修理或更換控制器8、保護柱阻塞 8 、清洗或更換保護柱9、在線過濾器阻塞 9 、清洗或更換在線過濾器D、壓力持續(xù)偏低1、因 解決方法流速設定過低 1 、調整流速2、系統(tǒng)漏液 2
14、 、確定漏液位置并維修原因 解決方法3、4、5、控制器失常 5 、維修或更換控制器E、壓力不斷上升色譜柱選擇不當 3、選擇恰當的色譜柱柱溫過高 4、降低溫度因 解決方法1、見列表 C 1 、見列表 CF、壓力降為零因 解決方法1、見列表 A、B 1、見列表 A、BG、壓力不斷下降,但不回零原 因 解決方法1 、見列表 D 1 、見列表 DH 、壓力波動 原 因 解決方法1、泵中有氣體1、a、溶劑脫氣b 、從泵中除去氣體2、單向閥損壞2 、更換單向閥3、泵密封損壞3、更換泵密封4、脫氣不充分4、a、溶劑脫氣b 、改變脫氣方法(使用在線脫氣法等)5、系統(tǒng)漏液 5 、確定漏液位置并維修6、使用梯度洗
15、脫 6 、由于流動相粘度的變化引起的壓力波動HPLC 日常維護辦法之二:漏液 通常可以通過擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導致金屬接頭的漏液和 塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如, 卡套損壞、密封表面有雜質) ;損壞的接頭應該更換掉。A 、接頭處漏液1、接頭松動 1 、擰緊2、接頭磨損 2 、更換3、接頭過緊3、a、擰松,再重新擰緊b、更換4、接頭被污染 4、a、拆下清洗b、更換5、部件不匹配 5 、使用同一品牌的配件B、泵漏液原 因 解決方法1、單向閥松動1、a、擰緊單向閥(不必擰的過緊) b 、更換單向閥
16、2、接頭松動 2、擰緊接頭(不必擰的過緊)3、 混合器密封損壞 3、a、更換混合器密封 b、更換混合器 4、泵密封損壞 4 、維修或更換泵密封件5、壓力傳感器損壞 5 、維修或更換壓力傳感器6、脈沖阻尼器損壞 6 、更換脈沖阻尼器7、比例閥損壞 7、a、檢查隔膜,如果漏液立即更換b、檢查手緊接頭,損壞的立即更換 8、放空閥的損壞 8、a、擰緊放空閥 b、更換放空閥C、進樣閥漏液原 因 解決方法1、轉子密封損壞 1 、重新安裝或更換進樣閥2、定量環(huán)阻塞 2 、更換定量環(huán)3、進樣口密封松動 3、調整4、進樣針頭尺寸不合適4、使用恰當的進樣針 5、廢液管中產生虹吸 5 、保持廢液管高于廢液液面6、廢
17、液管阻塞 6 、更換或疏通廢液管D 、色譜柱漏液 原 因 解決方法1 、尾端接頭松動 1 、擰緊接頭2、卡套內有填料 2 、拆下、清洗卡套、重新安裝3、篩板厚度不合適 3、使用合適的篩板(參考下表)篩板選擇指導 物質粒徑 篩板孔徑3-4u 0.5u 5-20u 2uE檢測器漏液原 因 解決方法1、流通池墊片損壞 1、a、避免過大的背景壓力(壓力降) b 、更換墊片2、流通池窗破碎 2 、更換窗口3、手緊接頭漏液 3 、擰緊或更換4、廢液管阻塞 4 、更換廢液管5、流通池阻塞 5 、重新安裝或更換HPLC 日常維護辦法之三:譜圖的各種問題 液相色譜系統(tǒng)的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問
18、題可以通過改變設備參數得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。A、峰拖尾因 解決方法1、篩板阻塞1、a、反沖色譜柱 b、更換進口篩板c、更換色譜柱2、3、色譜柱塌陷 2 、填充色譜柱干擾峰3、a、使用更長的色譜柱b 、改變流動相或更換色譜柱4、流動相 PH 選擇錯誤 4 、調整 PH 值。對于堿性化合物,低 PH 值更 有利于得到對稱峰5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應5、a、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑b、更改色譜柱B、峰前延因 解決方法1、柱溫低 1 、升高柱溫3、4、色譜柱損壞 4、見 A1 、 A22、樣品溶劑選擇不恰當
19、 2、使用流動相作為樣品溶劑樣品過載 3、降低樣品含量C、峰分叉原 因 解決方法1、保護柱或分析柱污染圖 1 、取下保護柱再進行分析。 如果必要更 換保護柱。 如果分析柱阻塞, 拆下來清洗。 如果問題仍然存在, 可能是柱子被強保留物質污染,運用適當的再生措施。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或 更換色譜柱。2、樣品溶劑不溶于流動相2、改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。D 、峰變形因 解決方法1、樣品過載 1 、減少樣品載量E、早出的峰變形因 解決方法1、樣品溶劑選擇不恰當1、a、減少進樣體積b 、運用低極性樣品溶劑F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰原 因 解決方法1、柱外效
20、應1、a、調整系統(tǒng)連接(使用更短、內徑更小的管路)b、使用小體積的流通池G、 K '增加時,脫尾更嚴重 原 因 解決方法1、二級保留效應,反相模式 1、a、加入三乙胺(或堿性樣品)b 、加入乙酸(或酸性樣品) C、加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品) d 、更換一支柱子2、二級保留效應,正相模式 2、a、加入三乙胺(或堿性樣品)b、加入乙酸(或酸性樣品)C、加入水(或多官能團化合物) d、試用另一種方法3、二級保留效應,離子對 3、加入三乙胺(或堿性樣品)H、酸性或堿性化合物的峰拖尾原 因 解決方法1、緩沖不合適1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液I
21、、額外的峰 原 因 解決方法1 、樣品中有其他組份1 、正常2、前一次進樣的洗脫峰b 、提高流速2、a、增加運行時間或梯度斜率3、空位或鬼峰 3、 a、檢查流動相是否純凈b 、使用流動相作為樣品溶劑c、減少進樣體積J、保留時間波動因 解決方法1、2、3、溫控不當 1 、調好柱溫流動相組分變化 2、防止變化(蒸發(fā)、反應等)色譜柱沒有平衡 3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱K、保留時間不斷變化因 解決方法1、流速變化 1 、重新設定流速2、泵中有氣泡 2、從泵中除去氣泡3、流動相選擇不恰當3、a、更換合適的流動相b 、選擇合適的混合流動相L、基線漂移原 因 解決方法1 、柱溫波動。(即使
22、是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈 敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。 )1 、控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器 圖2、流動相不均勻。 (流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。 )2、使用 HPLC 級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。3、流通池被污染或有氣體1N 的硝酸。(不要用鹽酸)3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用 4、檢測器出口阻塞。 (高壓造成流通池窗口破裂,產生噪音基線)4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當或流速變化 5、更
23、改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。10-20 倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。6、柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時6、用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC 級的溶劑8、樣品中有強保留的物質(高K '值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。8、使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。9、使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調整。9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發(fā)生變化時,使用新的流動相。10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。10
24、、將波長調整至最大吸收波長處M 、基線噪音(規(guī)則的) 原 因 解決方法1、在流動相、檢測器 1 、流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去 或泵中有空氣 檢測器或泵中的空氣。2、漏液 圖 2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。3、流動相混合不完全 3 、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑4、溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱)4、減少差異或加上熱交換器5、在同一條線上有其他電子設備 5、斷開LC、檢測器和記錄儀, 檢查干擾是否來自于外部,加以更正。6、泵振動 6 、在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器N 、基線噪音(不規(guī)則的) 原 因 解決方法1、漏液 圖 1
25、、見第三部分。檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和 不正常的噪音。如有必要,更換密封。 檢查流通池是否漏液。2、流動相污染、變質或由低質溶劑配成2 、檢查流動相的組成。3、流動相各溶劑不相溶 3 、選擇互溶的流動相4、檢測器 / 記錄儀電子元件的問題4、斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。5、系統(tǒng)內有氣泡 5 、用強極性溶液清洗系統(tǒng)6、檢測器內有氣泡 6 、清洗檢測器,在檢測器后 面安裝背景壓力調節(jié)器7、流通池污染(即使是極少的污 7 、用 1N 的硝酸(不能用磷酸) 染物也會產生噪音。 ) 清洗流通池8、檢測器燈能量不足 8 、更換燈9、色譜柱填料流失或阻塞 9 、更換色譜柱10、
26、流動相混合不均勻或混合器工作不正常 10 、維修或更換混合器,在流動相不走梯度時,O 、寬峰建議不使用泵的混合裝置因 解決方法1、2、流動相組成變化流動相流速太低1、重新制備新的流動相2 、調節(jié)流速3、漏液(特別是在柱子和檢測器之間)3 、見 section 3 。檢查接頭是否松原因 解決方法動、泵是否漏液、是否有鹽析出以 及不正常的噪音。如果必要更換密封。4、檢測器設定不正確 4 、調整設定5、柱外效應影響 a、柱子過載 b、檢測器對反應時間或池體積響應過大C、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內徑太大 d、記錄儀響應時間太長a、圖 5、小體積進樣(例如: 10ul 而不是 100ul )以
27、1:10 或 1:100 的比例稀釋樣品b、減少響應時間或使用更小的流通池C、使用內徑為 0.007-0.01 的短管路d 、減少響應時間6、緩沖液濃度太低 6 、增加濃度7、保護柱污染或失效 7 、更換保護柱8、色譜柱污染或失效,塔板數較低8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強溶 劑沖洗舊柱子。9、柱入口塌陷 9 、打開柱入口,填補塌陷或更換柱子10、 呈現兩個或多個未被完全分離的物質的峰10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果11、柱溫過低11、提高柱溫。除非特殊情況,溫度不宜超過 75 C12、 檢測器時間常數太大12、使用較小的時間常數P、分離度降低因 解決方
28、法1、流動相污染或變質(引起保留時間變化)1 、重新配置流動相2、保護柱或分析柱阻塞2、去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞,可進行反沖。如果問題仍然存在 色譜柱可能被強保留的污染物損壞,建議使用恰當的再生程序。如果問題仍然存在,進口可能阻塞了,更 換入口處的篩板或更換色譜柱。Q、所有的峰面積都太小1、檢測器衰減設定過高 1、減少衰減的設定2、檢測器時間常數設定太大2、設定較小的時間常數3、進樣量太少 3 、增大進樣量4、記錄儀連接不當 4、使用正確的連接R所有的峰面積都太大1、因 解決方法 檢測器衰減設定過低 1、采取較大的衰減2、進樣過多 2、減少進樣量3、記錄儀連接不
29、正確 3 、正確連接記錄儀原 因 解決方法2、濺出2、a、檢查廢液瓶是否已滿HPLC 日常維護辦法之四:進樣閥的問題 以下問題在使用進樣閥過程中有可能發(fā)生。A、手動進樣閥,轉動不靈原 因 解決方法1、轉子密封損壞 1 、更換或調整轉子密封2、轉子太緊 2、調整轉子的松緊度B、手動進樣閥,載樣困難1、因 解決方法進樣閥安裝不當 1 、重新安裝2、定量環(huán)阻塞 2 、清洗或更換定量環(huán)3、進樣器污染 3 、清洗或更換進樣器4、管路阻塞 4 、清洗或更換管路C、自動進樣閥,不能轉動1、因 解決方法無壓力(或電源) 1、提供恰當的壓力(電源)2、轉子太緊 2、調整轉子的松緊度3、進樣閥安裝不當 3、重新安
30、裝D、自動進樣閥,其它問題因 解決方法1、阻塞 1 、清洗或更換阻塞部件2、機械故障 2 、見隨機維修手冊3、控制器故障 3 、維修或更換控制器HPLC 日常維護辦法之五:由氣味、景象和聲音可以發(fā)現的問題 你需要運用你所有的感官去發(fā)現液相色譜的問題。你最好養(yǎng)成習慣,每天花上幾分鐘運用你的感官(除了 味覺)來“感覺”你的液相色譜是否存在問題,這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如:在你看到漏液 之前,你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。A、溶劑的氣味 1、漏液 1 、見 section 3 b、找到濺出的部位并清洗干凈B、熱氣味原 因 解決方法1、儀器過熱1、a、檢查并調節(jié)通風
31、設施b 、檢查并調節(jié)溫度設定c、C、關掉儀器,查找維修手冊讀數不正常1、因 解決方法 壓力不正常 1 、見 section 22、柱溫箱問題 2、a、檢查并調節(jié)設定 b、參照用戶手冊3、檢測器燈失效 3 、更換燈D 、燈警告 原 因 解決方法1、壓力超出極限值1、a、檢查是否阻塞2、b、檢查并調節(jié)極限值的設定 其它警示燈 2、見用戶手冊E、警告音因 解決方法1、溶劑泄漏 /濺出 1、找到并解決2、其它警告音 2 、見用戶手冊F、刺耳的短音或長音因 解決方法1、2、軸承失效潤滑不夠1 、見用戶手冊2、進行恰當的潤滑3、機械故障3 、見用戶手冊HPLC 日常維護辦法之六:常見故障及日常維護 下表中
32、列出了液相色譜常見的一些問題,右側中則列出的日常維護的方法可以減少問題出現的頻率。括號中的數字是建議進行維護的時間間隔。用戶手冊則提供您更多的維護方法。溶劑瓶問 題 維 護1、 進口篩板阻塞 1、a、更換(3-6個月)b、過濾流動相,0.5U濾膜2 、流動相脫氣2、氣泡泵問 題維護1 、氣泡1 、流動相脫氣2、泵密封損壞 2 、更換( 3 個月)3、單向閥損壞 3 、過濾流動相,運用在線過濾,準備備用單向閥進樣閥問 題 維1 、轉子密封損壞1、a、不要擰的過緊 b、過濾樣品色譜柱問 題 維1 、篩板阻塞 1 、a、過濾流動相 b、過濾樣品c、運用在線過濾或保護柱 2、柱頭塌陷2、a、避免使用PH>8的流動相(針對大部分硅膠的柱子) b 、使用保護柱 c 、使用預柱(飽和色譜柱) 檢測器問 題 維 護1、 燈失效
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