實驗六 過氧化氫含量測定

1、實驗六實驗六 過氧化氫含量的測定過氧化氫含量的測定一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.掌握掌握 KMnO4 溶液的配制及標(biāo)定過程。對自溶液的配制及標(biāo)定過程。對自催化反應(yīng)有所了解。催化反應(yīng)有所了解。2.學(xué)習(xí)學(xué)習(xí) KMnO4 法測定法測定 H2O2 的原理及方法。的原理及方法。3.了解了解 KMnO4 自身指示劑的特點(diǎn)。自身指示劑的特點(diǎn)。二、實驗原理二、實驗原理H2O2分子中有一個過氧鍵分子中有一個過氧鍵OO，在，在酸性酸性溶液中它是一個溶液中它是一個強(qiáng)氧化強(qiáng)氧化劑劑。相對于。相對于 KMnO4表現(xiàn)為還原劑表現(xiàn)為還原劑。 H2O2的測定是在稀硫酸溶液中，的測定是在稀硫酸溶液中，用用 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

2、至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)， 其反應(yīng)如其反應(yīng)如下：下： 2MnO4-+5H2O2+6H+ = 2Mn2+5O2 +8H2O根據(jù)根據(jù) KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計算H2O2的含量。的含量。 KMnO4溶液的濃度可以溶液的濃度可以As2O3、純鐵絲或、純鐵絲或Na2C2O4等標(biāo)定等標(biāo)定2MnO4-+5C2O42-+16H+ =2Mn2+10CO2 +8H2O 市售市售H2O2中常加有穩(wěn)定劑，如乙酰苯胺、中常加有穩(wěn)定劑，如乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，這時會造成誤差，可尿素、丙乙酰胺等，這時會造成誤差，可改用碘量法測定：改用碘量法

3、測定： H2O2+2H+2I- 2H2O+I2 I2+2S2O32- S4O62- + 2I-本次實驗應(yīng)弄清楚以下幾個問題：本次實驗應(yīng)弄清楚以下幾個問題： KMnO4溶液的配制溶液的配制 KMnO4溶液要提前溶液要提前 2-3天配制，且天配制，且過濾并保過濾并保存在棕色瓶存在棕色瓶中。這是因為蒸餾水常含有少量的中。這是因為蒸餾水常含有少量的還還原性物質(zhì)原性物質(zhì)，使，使KMnO4還原為還原為MnO2nH2O。它能。它能加速加速 KMnO4的分解，故通常將的分解，故通常將 KMnO4溶液煮沸溶液煮沸一段時間，放置一段時間，放置2-3 天，使之充分作用，然后將天，使之充分作用，然后將沉淀物過濾出去。

4、沉淀物過濾出去。 強(qiáng)酸性強(qiáng)酸性：強(qiáng)氧化性 MnO4-+5e+8H+=Mn2+4H2O弱酸性、中性、弱堿性弱酸性、中性、弱堿性： MnO4-+3e+4H+=MnO2+4OH-強(qiáng)堿性強(qiáng)堿性： MnO4-+e=MnO42-自身指示劑自身指示劑 滴定至化學(xué)計量點(diǎn)后，稍過量的溶液滴定至化學(xué)計量點(diǎn)后，稍過量的溶液 (210-6 molL-1)本身的紫紅色即可顯示終點(diǎn)。本身的紫紅色即可顯示終點(diǎn)。 自身催化作用自身催化作用 滴定反應(yīng)開始時反應(yīng)速率緩慢，待滴定反應(yīng)開始時反應(yīng)速率緩慢，待 Mn2+生成后，由生成后，由于于Mn2+的的催化作用催化作用，加快了反應(yīng)速率，故能順利滴定到，加快了反應(yīng)速率，故能順利滴定到出

5、現(xiàn)穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)。因而稱之為自身催化反應(yīng)。在出現(xiàn)穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)。因而稱之為自身催化反應(yīng)。在實驗技術(shù)上應(yīng)注意開始滴定時紫色褪去很慢，不斷搖動，實驗技術(shù)上應(yīng)注意開始滴定時紫色褪去很慢，不斷搖動，待待Mn2+產(chǎn)生后，滴定速度可加快。產(chǎn)生后，滴定速度可加快。反應(yīng)的酸度：反應(yīng)的酸度： 一般酸度保持在一般酸度保持在0.5-1 molL-1。不穩(wěn)定：不穩(wěn)定： 光線、光線、MnO(OH)2、 Mn2+ 、有機(jī)物都能促進(jìn)其分解。配、有機(jī)物都能促進(jìn)其分解。配好后應(yīng)除好后應(yīng)除雜質(zhì)雜質(zhì)，并儲存于，并儲存于暗處暗處。三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì)于基準(zhǔn)物質(zhì)于 105干燥干燥 2h

6、后備用后備用H2SO4 （15）KMnO4 溶液溶液 0.02 molL-1MnSO4 1 molL-1H2O2溶液溶液酸式滴定管酸式滴定管移液管移液管容量瓶等容量瓶等1. KMnO4 溶液溶液的的標(biāo)定標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取 0.150.20 g Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì) 3 份，分別置于份，分別置于 250 mL 錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入 40 mL水使之溶解，加入水使之溶解，加入 10 mL H2SO4，在水浴，在水浴上加熱到上加熱到 7585。趁熱趁熱用高錳酸鉀溶液滴用高錳酸鉀溶液滴定。開始滴定時反應(yīng)速率慢，待溶液中產(chǎn)生定。開始滴定時反應(yīng)速率慢，待溶液中產(chǎn)生了了 Mn2+ 后

7、，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。計微紅色并持續(xù)半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。計算算KMnO4 的準(zhǔn)確濃度。的準(zhǔn)確濃度。四、實驗步驟四、實驗步驟標(biāo)定反應(yīng)應(yīng)注意下列條件標(biāo)定反應(yīng)應(yīng)注意下列條件溫度：溫度： 在室溫下，標(biāo)定反應(yīng)速度緩慢，因此常常將溶液加熱在室溫下，標(biāo)定反應(yīng)速度緩慢，因此常常將溶液加熱75-85時進(jìn)行滴定。時進(jìn)行滴定。 但溫度不能過高，若高于但溫度不能過高，若高于90會使部分會使部分H2C2O4分解分解。酸度酸度： 酸度過高酸度過高KMnO4 分解為分解為 MnO2 酸度過低酸度過低 一般酸度保持在一般酸度保持在0.5-1 mo

8、lL-1。H2C2O4CO2+CO+H2OH2C2O4CO2+CO+H2O滴定速度：滴定速度：開始滴定時速度不易太太快，若加入的快，則加入的開始滴定時速度不易太太快，若加入的快，則加入的KMnO4溶液來不及與溶液來不及與H2C2O4反應(yīng)，在熱的酸性溶液中發(fā)生分解反應(yīng)，在熱的酸性溶液中發(fā)生分解。催化劑：催化劑：開始加入的幾滴開始加入的幾滴 KMnO4溶液褪色較慢，隨著滴定產(chǎn)物溶液褪色較慢，隨著滴定產(chǎn)物 Mn2+的生成，的生成， 反應(yīng)速反應(yīng)速度逐漸加快，因此可在滴定前加入度逐漸加快，因此可在滴定前加入 MnSO4作為催化劑。作為催化劑。 指示劑：指示劑： KMnO4為為自身氧化還原指示劑自身氧化還

9、原指示劑。 滴定終點(diǎn)：滴定終點(diǎn)：用用KMnO4滴至終點(diǎn)滴至終點(diǎn) 后，溶液出現(xiàn)粉紅色不能持久，這是因為空氣中的后，溶液出現(xiàn)粉紅色不能持久，這是因為空氣中的還原還原性氣體和灰塵性氣體和灰塵 都能使都能使都能使都能使MnO4-還原，使溶液的粉紅色逐漸消失。所以滴還原，使溶液的粉紅色逐漸消失。所以滴定時，溶液出現(xiàn)定時，溶液出現(xiàn) 的粉紅色如在的粉紅色如在0.51min 內(nèi)不褪色，內(nèi)不褪色， 就可以認(rèn)為已經(jīng)到達(dá)滴就可以認(rèn)為已經(jīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)。定終點(diǎn)。 用吸量管吸取用吸量管吸取 1.00 mL 原裝原裝 H2O2 置于置于 250 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。勻。

10、 用移液管移取用移液管移取 25.00 mL稀釋液于稀釋液于 250 mL 錐形瓶中，加錐形瓶中，加 10 mL水，水，10 mL H2SO4，用，用 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色在半分鐘內(nèi)不標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色在半分鐘內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。平行測定三份。計算原裝瓶消失即為終點(diǎn)。平行測定三份。計算原裝瓶中中H2O2 的含量（以的含量（以 gL 表示）。表示）。2. H2O2 含量的測定含量的測定五、思考題五、思考題1.KMnO4 溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，試問能否用定量濾紙過濾？為什斗過濾，試問能否用定量濾紙過濾？為什么？么？2.配制配制 KMnO4 溶液應(yīng)注意些什么？用溶液應(yīng)注意些什么？用Na2C2O4 標(biāo)定標(biāo)定 KMnO4 溶液時，為什么開始溶液時，為什么開始滴入的滴入的KMnO4 紫色消失緩慢，后來卻會消紫色消失緩慢，后來卻會消失得越來越快，直至滴定終點(diǎn)出現(xiàn)穩(wěn)定的失得越來越快，直至滴定終點(diǎn)出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色？紫紅色？ 3.用用 KMnO4 法測定法測定 H2O2 時，能