動(dòng)植物油脂 聚乙烯類聚合物測(cè)定方法pan

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā)布中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì)××××-××-××實(shí)施××××-××-××發(fā)布糧油檢驗(yàn) 聚乙烯類聚合物的測(cè)定Inspection of grain and oilDetermination of polyethylene-type polymers(ISO 6656:2002,IDT)（征求意見稿）（本稿完成日期：2008年5月）GB/T×××&#

2、215;2008/ISO 6656：2002中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ICS67.200.10X14前 言本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6656:2002動(dòng)植物油脂 聚乙烯類聚合物的測(cè)定（英文版）。本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容和結(jié)構(gòu)與ISO 6656:2002一致，做了下列編輯性修改：“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)”；用小數(shù)點(diǎn)“.”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“，”；刪除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家糧食局科學(xué)研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)起草人： 動(dòng)植物油脂 聚乙烯類聚合物的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)植物油脂聚乙烯類聚合物測(cè)定的方法。本方法僅適用于動(dòng)植物油脂聚乙烯類聚合

3、物的測(cè)定。當(dāng)每千克樣品中的聚合物含量低于50 mg時(shí)，此方法不適用。2 術(shù)語與定義下列術(shù)語與定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2.1聚乙烯類聚合物 polyethylene-type polymers可溶于沸騰四氯乙烯中的雜質(zhì)是包裝材料中的聚乙烯。 3 原理將待測(cè)樣經(jīng)酸洗，使皂類化合物分解，然后溶解在氯仿中，使聚乙烯聚合物懸浮在溶液中，通過一個(gè)帶有過濾墊板的燒結(jié)過濾坩堝過濾。將坩堝和固體樣洗滌，干燥，稱量。在沸騰的四氯乙烯中，將聚乙烯聚合物從不溶物中萃取出來。4 試劑試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。4.1 甲醇： 含水量不低于0.5%(m/m)。4.2 丙酮。4.3 三氯甲烷。4.4 四氯乙烯

4、。4.5 鹽酸乙醇溶液：1體積的鹽酸(20=1.19g/ml)和9體積的95%(體積比)乙醇混合。4.6 酸洗的硅藻土過濾墊板。 5 儀器裝置除實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器外，還應(yīng)有：5.1 燒杯：1000 mL。5.2 吸濾瓶：250 mL ,1000 mL。5.3 燒結(jié)過濾坩堝，孔徑 P40(16 m40 m)。5.4 干燥器。5.5 磁力攪拌器，帶有加熱器。5.6 烘箱：可控溫度為（103±2）。5.7 分析天平：精確度0.1 g, 0.0001 g。注1：由于三氯甲烷和四氯乙烯是有機(jī)溶劑，能夠腐蝕塑料，所以實(shí)驗(yàn)中盡量保證所用試劑不要接觸塑料。6 扦樣扦樣可參照ISO 5555。實(shí)驗(yàn)室取樣時(shí)

5、，由于聚合物分散很不均勻。所以取樣時(shí)應(yīng)混合均勻，使其具有代表性的，并未被破壞。7 操作步驟注2：避免皮膚接觸試劑，吸入揮發(fā)物。所有操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。7.1 待測(cè)樣的制備加熱被測(cè)油脂到110120。攪拌樣品3 min 4 min，使其完全混合均勻。7.2 待測(cè)樣品稱取100 g(精確到0.1 g)的上述待測(cè)樣(7.1)到1000 mL的燒杯(5.1)中。如果已知待測(cè)樣中含有聚乙烯聚合物的含量為500 mg/kg時(shí)，可取待測(cè)樣品50 g.7.3 酸處理加75 mL的鹽酸乙醇液(4.5)到已取待測(cè)部分樣中，蓋上燒杯，放在攪拌器(5.5)上攪拌5 min，保持在6070。冷卻到35，再加270 m

6、L的三氯甲烷(4.3)，攪拌，直到油脂溶解。加入1.0 g的助濾劑(4.6)到30 mL的三氯甲烷(4.6)中，以防止塊狀物形成。7.4 測(cè)定7.4.1 制備約0.5 g助濾劑(4.6)的過濾墊板。用30 mL的三氯甲烷(4.3)，通過燒結(jié)過濾坩堝(5.3)過濾。如需要，將燒杯中的溶液慢慢攪拌，再經(jīng)1000 mL的吸濾瓶(5.2)抽濾。7.4.2 用50 mL三氯甲烷清洗燒杯，將清洗液抽濾，再慢慢轉(zhuǎn)移到過濾坩堝，使坩堝中三氯甲烷液面超過過濾墊板5 mm左右。再用50 mL甲醇(4.1)清洗，如上述操作。7.4.3 重復(fù)上述清洗步驟，用三氯甲烷和甲醇清洗坩堝，每次50 mL，直到150 mL的三

7、氯甲烷和100 mL的甲醇用完。再抽濾，直到坩堝干燥為止。7.4.4 用三氯甲烷清洗坩堝底部。在抽濾狀態(tài)下，用25 mL的丙酮(4.2)清洗坩堝中的固體兩次，除去吸收的水分。將坩堝風(fēng)晾1 min。7.4.5 將坩堝放在烘箱(5.6)中，溫度設(shè)為103，干燥時(shí)間為15 min30 min。7.4.6 將坩堝放在干燥器(5.4)中冷卻30 min，稱其重量。精確到0.1 g.重復(fù)干燥，冷卻，稱量步驟，直到兩次連續(xù)稱量差值不超過1 mg.記錄重量為m1。7.4.7 在103烘箱(5.6)中加熱坩堝和其中固體。然后用25 mL沸騰的四氯乙烯(4.4)清洗固體，如有可能，不用抽濾，用干凈干燥的250 m

8、L的過濾瓶(5.2)收集濾液。重復(fù)清洗步驟至少四次，每次用25 mL的沸騰的四氯乙烯。在坩堝中風(fēng)晾2 min。7.4.8 用50 mL的丙酮（4.2）清洗坩堝，洗去少量的四氯乙烯殘留液。在坩堝中風(fēng)晾2 min。7.4.9 將坩堝放在103烘箱（5.6）中，15 min30 min干燥。取出放在干燥器（5.4）中冷卻30 min，稱取重量，精確到0.1 mg。重復(fù)上述差值不超過1 mg為止。記錄重量為m2。7.5 測(cè)定次數(shù)同一樣品測(cè)定二次。8 結(jié)果表示聚乙烯類聚合物的含量按（1）計(jì)算。 （1）式中：X 試樣中聚乙烯類聚合物的含量，單位為每千克毫克（mg/kg）；m1抽取前坩堝和不溶物的總質(zhì)量（）

9、，單位為克（g）；m2抽取后坩堝和不溶物的總質(zhì)量（），單位為克（g）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；p 為系數(shù)106；兩次測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定最后結(jié)果。9 精密度在本方法適用于的濃度范圍內(nèi)，多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用本方法的測(cè)試數(shù)據(jù)的精確度數(shù)值見附錄A。10 檢測(cè)報(bào)告檢測(cè)報(bào)告應(yīng)說明：用于樣品鑒識(shí)別的所有必需信息；采用的抽樣方法；本標(biāo)準(zhǔn)引用的檢測(cè)方法，包括參考文獻(xiàn)；所有本標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定的或可選擇的操作條件以及影響測(cè)定結(jié)果的任何偶然因素；如檢驗(yàn)了重復(fù)性，列出結(jié)果。（資料性附錄）實(shí)驗(yàn)室間的測(cè)試結(jié)果本方法在十個(gè)國(guó)際實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表A.1。(參照ISO5725：1986)表A.1樣1樣2實(shí)驗(yàn)室數(shù)

10、量109平均值，mg/kg41184重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差(sr),mg/kg重復(fù)性變異系數(shù)，%重復(fù)性極限值(r)(2.83×sr),mg/kg82023158.424再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差(sR),mg/kg再現(xiàn)性變異系數(shù)，%再現(xiàn)性極限值(R)(2.83×sR),mg/kg143439331892 參 考 文 獻(xiàn)1 ISO 5555:1991 動(dòng)植物油脂扦樣(Animal and vegetable fats and oilsSampling)2 ISO 5725:1986 實(shí)驗(yàn)方法的精密度采用聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室測(cè)試，確定標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性 (Precision of test metho

11、dsDetermination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)3 ISO 5725-1:1994 測(cè)定方法和結(jié)果的準(zhǔn)確度第1部分：原理和定義Accuracy (trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 1:General principles and definitions4 ISO 5725-2:1994 測(cè)定方法和結(jié)果的準(zhǔn)確度第2部分：測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法Acc