污水處理培訓(xùn)參考資料化驗(yàn)全解

1、污水處理培訓(xùn)參考資料(二)實(shí)驗(yàn)一：的測定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法一、原理:是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間 ,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原 ,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻 酸鉀 ,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算的值 .二、儀器1.500 全玻璃回流裝置 .2. 加熱裝置 (電爐 ).3.25或 50酸式滴定管 ,錐形瓶,移液管,容量瓶等.三、試劑1. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (c1/6K22O7=0.2500)2. 試亞鐵靈指示液3. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c(4)2(4)2 6H28 0使用前標(biāo)定)4. 硫酸硫酸銀溶液標(biāo)定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取 10.00重鉻酸

2、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250錐形瓶中,加水稀釋 至 110左右,緩慢加入 10 濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入 3滴試亞鐵靈指示液 (約 0.15), 用硫酸亞鐵銨溶液滴定 ,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn) .四、測定步驟 :取20水樣，加入 10的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入 30硫酸硫酸銀 ,加熱 回流 2h冷卻后,用 90 . 00水沖洗冷凝管壁 ,取下錐形瓶 .溶液再度冷卻后 ,加3滴試亞鐵靈指示液 ,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ,溶液的顏 色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn) ,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 .五、空白樣： 測定水樣的同時 ,取 20.00 重蒸餾水 ,按同樣操作步驟作空白

3、實(shí) 驗(yàn).記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 .六、計算(02)=8 為000(V01) 七、注意事項(xiàng)1、 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40,如取用20.00水樣，即最高 可絡(luò)合 2000 氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保 持硫酸汞 :氯離子 =10:1()。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。2、本方法測定的范圍為 50500。對于化學(xué)需氧量小于 50 的水樣,應(yīng)改用 0.0250重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r用 0.01 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于大于 500 的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。3、 水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1 /54/5 為

4、宜。4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯 二甲酸氫鉀的理論為1.176g所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(6H4)于重蒸餾水 中,轉(zhuǎn)入 1000容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為 500的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用 時新配。5、的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。6、每次實(shí)驗(yàn)時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時尤其注 意其濃度的變化。7、實(shí)驗(yàn)過程中按規(guī)范安全操作，加熱過程中注意水等防止不要濺到電爐等用 電設(shè)備上，防止驟冷驟熱，為防止加熱爆炸等可在加熱溶液中加入一定量的防爆 玻璃珠。實(shí)驗(yàn)二：揮發(fā)性脂肪酸（）的測定揮發(fā)性脂肪酸是厭氧消化過程的重要中間產(chǎn)物，甲烷菌主

5、要利用形成甲烷， 只有少部分甲烷由2和H2生成。但2和H2生成也經(jīng)過高分子有機(jī)物形成的中間 過程。由此看來，形成甲烷的過程離不開的形成， 但是在厭氧反應(yīng)器中的積累能 反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應(yīng)器操作條件的惡化，較高的（例如乙酸）濃度對甲烷菌有抑制作用。因此在反應(yīng)器運(yùn)行中，出水用作重要的控制指標(biāo)。在測定中，常進(jìn)行總量測定，其單位異或換算為按乙酸計，以單位表示。包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它們的異構(gòu)體。在運(yùn)轉(zhuǎn)良好 的高速厭氧反應(yīng)器中，中乙酸可占有很高的比例，但是當(dāng)反應(yīng)器運(yùn)行狀態(tài)不好時， 丙，丁酸濃度會上升。滴定法分析1. 原理：將廢水以磷酸酸化后，從中蒸發(fā)出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞

6、為指示劑 用溶液滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮可能對測定形成干擾， 因此應(yīng)當(dāng)首先在堿性 條件下蒸發(fā)出氨態(tài)氮。2. 藥品1）10%溶液;2）標(biāo)準(zhǔn)溶液， 0.1000;3）10%磷酸溶液，取 70 密度 1.73 的磷酸用水稀釋至 1L;4）酚酞指示劑， 1%的乙醇溶液。3 測定步驟蒸餾瓶中放入 50 待測廢水，其含量不超過 30。放入幾滴酚酞指示劑。加入 10% 溶液，使溶解呈堿性，并使略過量。蒸餾至蒸餾瓶中剩余液體為 5060 為止。用蒸餾水將蒸餾瓶中的剩余液體稀 釋至原來體積，用 10 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入 10 蒸餾水并使接收瓶與 蒸餾瓶上的冷凝管連接，導(dǎo)入管應(yīng)浸入接收瓶的液面以下

7、。蒸餾至瓶中液體為 1520為止。待蒸餾瓶冷卻以后，加入 50 蒸餾水再次蒸餾，至 1020液體為止加入 10 滴酚酞，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡粉色不消失為止。4 計算揮發(fā)性脂肪酸含量計算如下：（）*C*1000 （）式中： V（） 滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ;C 滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度， ;被測廢水水樣的體積， .實(shí)驗(yàn)三：廢水中懸浮物（）的測定一、懸浮固體的測定原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于103-105 C烘至恒重的固體。測定的方法是 將水樣通過濾料后， 烘干固體殘留物及濾料， 將所稱重量減去濾料重量， 即為懸 浮固體（非過濾性殘?jiān)?。二、儀器1 、烘箱2 、分析天平3 、干燥器4

8、、孔徑為0.45卩m濾膜及相應(yīng)的濾器或中速濾紙。5 、玻璃漏斗6、內(nèi)徑為30-50 mm稱量瓶三、測定步驟1、 將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103-105 C烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）2、 去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘?jiān)?油醚分兩次淋洗殘?jiān)?-5次。如樣品中含有油脂，用10石3、小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103-105 C烘箱內(nèi)，打開瓶蓋烘2h,冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計算：懸浮固體()=()X 1000X 1000式中：A懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（

9、g）B濾膜及稱量瓶重（g）V 水樣體積注意事項(xiàng)：1、樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。2、廢水粘度高時，可加2-4倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過 濾。3、也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。實(shí)驗(yàn)4水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）535-2009 代替 7479-87一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解水中氨氮的測定意義。2. 掌握水中氨氮的測定方法和原理。二實(shí)驗(yàn)原理氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無機(jī)氨（3）、銨（4冷、亞硝酸鹽（2一）

10、和最終產(chǎn)物（3一）。氨和銨中的氮稱為氨氮（簡稱3）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有機(jī)物的污染情況。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（8978-1996）和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（3838-2002）中，氨氮都是重要的監(jiān)測指標(biāo)。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420處測量吸光度。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物，2K2 HgI J 3KOH NH 3 二 Hg 2O NH 2 I 2H 2O 7KI干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時會產(chǎn)生干 擾，含有此類物質(zhì)時要作適當(dāng)處理，以消除對測定的影響

11、。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。 在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液， 可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。 若水樣渾 濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。三 . 儀器與試劑1 尤尼柯 7200 型可見分光光度計，具 20 比色皿。2 納氏試劑（碘化汞 -碘化鉀 -氫氧化鈉（ 2）溶液）：稱取 16.0g 氫氧化鈉（） ，溶于 50 水中，冷卻至室溫。 稱取 7.0g 碘化鉀（）和 10.0g 碘化汞（ 2），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50 氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100。貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗

12、處存放，有效期1 年。3. 酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50.0g酒石酸鉀鈉（4H4O6 4出0）溶于100水中，加熱煮沸以 驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100。4. 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 （1000卩）：稱取3.8190g氯化銨（4,優(yōu)級純，在100105C干燥2h）, 溶于無氨水中，移入 1000容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻?？稍?25C保存1個月。5. 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10卩）：吸10.00氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于1000容量瓶內(nèi)，用無氨水稀 釋至刻度,搖勻。臨用前配制。以下為水樣需預(yù)處理時所需試劑6. 硫代硫酸鈉溶液（3.5）:稱取3.5g硫代硫酸鈉（2S2O3）溶于水中，稀釋至1000。7. 硫酸鋅溶液

13、（100）:稱取10.0g硫酸鋅（4 7H2O ）溶于水中，稀釋至 100。8. 氫氧化鈉溶液（ 250）：稱取 25g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 100。9. 氫氧化鈉溶液（ 1 ）：稱取 4g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 100。10. 鹽酸溶液 （1）：量取 8.5 鹽酸于適量水中用水稀釋至 100。11. 硼酸（H33）溶液（20）:稱取20g硼酸溶于水，稀釋至 1 L。12. 溴百里酚藍(lán)指示劑（0.5）:稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于 50水中，加入10無水乙醇，用 水稀釋至 100。13. 淀粉-碘化鉀試紙：稱取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200沸水，攪拌混勻放冷

14、。加 0.50 g 碘化鉀（）和 0.50 g 碳酸鈉（ 23）,用水稀釋至 250。將濾紙條浸 漬后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。四 . 實(shí)驗(yàn)步驟1. 制備無氨水每升水加入 0.1 濃硫酸進(jìn)行蒸餾,餾出水接收于玻璃容器中。2. 校準(zhǔn)曲線的繪制在7個50比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對應(yīng)的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100呃，加水至標(biāo)線。加入1.0酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0，搖勻。放置10后，在波長420 下，用20比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白

15、校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)的氨氮含量（用）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。3. 樣品預(yù)處理樣品采集與保存：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至 V 2, 25 C下可保存 7 do去除余氯：若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5可去除0.25余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。絮凝沉淀：100樣品中加入1硫酸鋅溶液和0.10.2氫氧化鈉溶液（250, 6.25）,調(diào)節(jié) 約為10.5,混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾， 棄去初濾液20。也可對絮凝后樣品離心處理。預(yù)蒸餾：將50硼酸溶液移入接收瓶內(nèi)，

16、確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時，用氫氧化鈉溶液（1.0）或鹽酸溶液調(diào)整至6.0 （指示劑呈黃色）7.4 （指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立 即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10，待餾出液達(dá)200時，停止蒸餾，加水定容至250。4.樣品測定取經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣（使氨氮含量不超過0.1）,加入50比色管中，稀釋至刻度。按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至 50標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度?？瞻?/p>

17、試驗(yàn)：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測定。五.數(shù)據(jù)處理由水樣測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（）。氨氮（N,mg/L)式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量 （羽）;V水樣體積（）。六 . 注意事項(xiàng)1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉 淀應(yīng)除去。2. 納氏試劑顯色后的溶液顏色會隨時間變化，應(yīng)在較短時間內(nèi)完成比色操作。實(shí)驗(yàn)五：總磷的測定標(biāo)準(zhǔn)方法鉬酸銨分光光度法 11893-891 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀 (或硝酸高氯酸) 為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解， 用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾摹㈩w粒的、有機(jī)的和無

18、機(jī)磷。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為 0.01/L,測定上限為0.6/L。 在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理在中性條件下用過硫酸鉀 (或硝酸高氯酸) 使試樣消解， 將所含磷全部氧化為 正磷酸鹽。 在酸性介質(zhì)中， 正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)， 在銻鹽存在下生成磷鉬雜多 酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外， 均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和 蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸(H24)，密度為 1.84g/。3.2 硝酸(3)，密度為 1.4g/。3.3 高氯酸(4)，優(yōu)級純，密度為 1.68g/。

19、3.4 硫酸(H24), 1+ 1。3.5硫酸，約c(1/2H24) = 11/L :將27硫酸(3.1)加入到973水中。3.6氫氧化鈉()，11/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000。3.7氫氧化鈉()，61/L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000。3.8過硫酸鉀，50g/ L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100。3.9抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至 100。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3.10鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(4)67O24;4H2O于100水中。

20、溶解0.35g酒石酸銻鉀4H4O7; 1 H2O于100水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。3.11 濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個體積硫酸 (3.4)和一個體積抗壞血酸溶液 (3.9)。 使用當(dāng)天配制。3.12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取 0.2197土 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的 磷酸二氫鉀 (24)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至 1000容量瓶中，加入大約 800水、加 5 硫 酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0卩g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13

21、磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液： 將 10.0的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.12)轉(zhuǎn)移至 250容量瓶中， 用水稀 釋至標(biāo)線并混勻。1.00此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0卩g磷。使用當(dāng)天配制。3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于5095%乙醇中。4 儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器。4.1醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4/ 2)。4.2 50具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5 采樣和樣品5.1 采取 500水樣后加入 1 硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的值，使之低于或等于 1，或不加 任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶

22、壁上。5.2 試樣的制備：取 25 樣品(5 . 1 )于具塞刻度管中 (4.2)。取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮 部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。6 分析步驟6.1 空白試樣按(6. 2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定6.2.1 消解6.2.1.1 過硫酸鉀消解： 向(5.2)試樣中加 4過硫酸鉀(3.8) ，將具塞刻度管的蓋塞緊 后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊 (或用其他方法固定 )，放在大燒杯中置于高壓 蒸氣消毒器(4.1)中加熱，待壓力達(dá)1.1/2,相應(yīng)溫度為120C時、保持30后停 止加熱。待壓力表讀

23、數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解： 取25試樣(5.1)于錐形瓶中， 加數(shù)粒玻璃珠， 加2硝酸 (3.2)在電熱板上加熱濃縮至 10。冷后加 5硝酸(3.2)，再加熱濃縮至 10，放冷。加 3 高氯酸 (3.3)，加熱至高氯酸冒白煙， 此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱 板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3 4，放冷。加水 10，加 1 滴酚酞指示劑 (3.14)。滴加氫氧化鈉溶液 (3.6或 3.7)至剛呈微紅色， 再滴加硫酸溶液 (3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具

24、塞刻度管中 (4.2)，用水 稀釋至標(biāo)線。注：用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā) 生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝酸高氯酸進(jìn)行消解。 絕不可把消解的試作蒸干。 如消解后有殘?jiān)鼤r， 用濾紙過濾于具塞刻度管中， 并用水充分清洗錐形瓶及濾 紙，一并移到具塞刻度管中。 水作中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。6.2.2 發(fā)色分別向各份消解液中加入1抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s后加2鉬酸鹽溶液(3.10) 充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣（消解后用水稀釋至標(biāo)線）然后向試料中加入3濁度一一色度補(bǔ)償液（3.11）

25、，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸 鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。 砷大于2/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2/L干擾測定，通氮?dú)馊コｃt大于50/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3分光光度測量室溫下放置15后，使用光程為30比色皿，在700波長下，以水做參比，測定吸 光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線（624）上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于13C，可在2030C水花上顯色15即可。6.2.4工作曲線的繪制取7支具塞刻度管（4.2）分別加入0.0，0.50，1.00, 3.00，5.00, 10.0，15.0磷酸 鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.14）。加水至25。然后按

26、測定步驟（6.2）進(jìn)行處理。以水做參比，測 定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。7結(jié)果的表示總磷含量以C（/L）表示，按下式計算： 式中：m試樣測得含磷量，卩g；V測定用試樣體積，。8精密度與準(zhǔn)確度8.1十三個實(shí)驗(yàn)室測定（采用6.2.1.1消解）含磷2.06/ L的統(tǒng)一樣品8.1.1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%。8.1.2再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%。8.1.3準(zhǔn)確度相對誤差為+ 1.9%。8.2六個實(shí)驗(yàn)室測定保用6.2.1.2消解）含磷量2.06/ L的統(tǒng)一樣品8.2.1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%。8.2.2再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

27、1.4%。8.2.3準(zhǔn)確度相對誤差為1.9%。實(shí)驗(yàn)六：五日生化需氧量（5）的測定生化需氧量是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物 化學(xué)氧化過程中所消耗的溶解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機(jī)物 質(zhì)氧化所消耗的氧量，但這部分通常占很小比例。1實(shí)驗(yàn)原理：生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。 分別測定水樣培養(yǎng)前 的溶解氧含量和在20± 1C培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過 程所消耗的氧量（ 5）。對于某些污水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋 后再培

28、養(yǎng)測定， 以降低其濃度， 保證降解過程在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行。 其 具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（）推算。對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定 5 時應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解 廢水中有機(jī)物的微生物。 當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速 度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時，應(yīng)接種經(jīng)過馴化的微生物。2 實(shí)驗(yàn)儀器：（1 ）恒溫培養(yǎng)箱。（2）5-20L 細(xì)口玻璃瓶。（3）1000-2000 量筒。（4）攪棒：棒長應(yīng)比所用量筒高度長 20。在棒的底端固定一個直徑比量筒 直徑略小，并帶有幾個小孔的硬橡膠板。（5）溶解氧瓶： 200-300，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的

29、鐘形口。（6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。3 實(shí)驗(yàn)試劑：（1 ）磷酸鹽緩沖溶液：將 8.5 磷酸二氫鉀（ 24）， 21.75g 磷酸氫二鉀（ K24）， 33.4g磷酸氫二鈉（24 7HO）和1.7g氯化銨（4）溶于水中，稀釋至 1000。此溶液的應(yīng)為 7.2。（2）硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂（4） 7HO）溶于水中，稀釋至1000。（3）氯化鈣溶液：將 27.5g 無水氯化鈣溶于水，稀釋至 1000。（4） 氯化鐵溶液：將0.25g氯化鐵（3 6HO）溶于水，稀釋至1000。（5）鹽酸溶液（0.5 ）:將40（ p =1.佝 鹽酸溶于水，稀釋至100。（6） 氫氧化鈉溶液（0.5

30、 ）:將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000。（7）亞硫酸鈉溶液（1/223=0.025） 將 1.575g 亞硫酸鈉溶于水， 稀釋至 1000。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。（8） 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（C6H2O）和谷氨酸（222）在103C 干燥1h后，各稱取150溶于水中，移入1000容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線， 混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。（9） 稀釋水：在5-20L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20C左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣2-8h，使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布， 置于20C培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解

31、氧含量達(dá)8左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶 液各 1 ，并混合均勻。稀釋水的值應(yīng)為 7.2，其 5應(yīng)小于 0.2。（10）接種液：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。 城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上層清液供 用。 表層土壤浸出液，取100g花園土壤或植物生長土壤，加1L水，混合 并靜置 10，取上清液供用。 用含城市污水的河水或湖水。 污水處理廠的出水。 當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時， 在排污口下游3-8處取水樣做為 廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水 進(jìn)行連續(xù)曝氣、每天加入少量該種廢水，同時加入適

32、量表層土壤或生 活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖，可用做接種液。一般 馴化過程需要3-8d。（11）接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中 接種液加入量：生活污水為1-10 ;表層土壤浸出液為20-30 ;河水、湖 水為10-100。接種稀釋水的值應(yīng)為 7.2，5值以在0.3-1.0之間為宜。 接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。4測定步驟：（1）水樣的預(yù)處理 水樣的值若超出6.5-7.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于7,但用量不要超過水樣體積的 0.5%。若水樣的酸度或堿度很 高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)

33、時，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒 物質(zhì)的濃度。 含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能加入1+1乙酸10，10%（）碘化鉀溶液1,混勻。 以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。根據(jù)亞硫 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及其濃度，計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶 液的量。 從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應(yīng)將水樣迅速升溫至20r左右，充分振搖，以致出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20C左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。（2）水樣的測定不經(jīng)稀釋

34、水樣的測定溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面不，可不經(jīng)稀釋，而直接以 虹吸法將約20r的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注 意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水 封，立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20± 1r培養(yǎng)5d后，測其溶解氧。需經(jīng)稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定：地面水可由測得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求 出稀釋倍數(shù)（見下表）。高錳酸鹽指數(shù)（）系數(shù)<55-100.2、0.310-200.4、0.6>200.5 、 0.7 、 1.0工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測得的值確定。通常需作三個稀釋比,個稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時

35、，則分別乘以0.075、0.15和0.25,獲得三個稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)確定后按下列方法之一測定水樣。a. 一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁引入部分稀釋 水（或接種稀釋水）于1000量筒中，加入需要量的均勻水樣，再 引入稀釋水（或接種稀釋水）至 800，用帶膠板的玻璃棒小心上下 攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進(jìn)行裝瓶，測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d 后的溶解氧含量。取兩溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白， 分別測定5d前、后的溶解氧含量。b. 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個容 積相同（其差小于1）的

36、溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或 接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然 后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述稀釋相同。在5測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾 物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測定法，溶解氧的測定方法附后。5計算公式：（1）不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣5（） 12式中：C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（）；C2水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（）。（2）經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣八_ （c1-c2）-（B1 -B2） f15（）=f 2式中：B1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（）； B2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧濃度（）； f1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。6注意事項(xiàng)：（1）測定一般水樣的5時，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對于生物處 理池出水，則含有大量硝化細(xì)菌。因此，在測定5時也包括了部分含氮 化合物的需氧量。對于這種水樣，如只需測定有機(jī)物的需氧量，應(yīng)加 入硝化抑制劑，如丙稀基硫脲（，C4H2S）等。（2） 在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2和剩余溶解氧大 于1都有效，計算結(jié)果時，應(yīng)取平均值。（3） 為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作技術(shù)，可將20 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至 1