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1、氣相色譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用摘要:氣相色譜法是一種很常見(jiàn)的環(huán)境分析檢測(cè)方法,我們也經(jīng)常將它應(yīng)用在水、大氣、固廢等環(huán)境檢測(cè)中。我們以檢測(cè)非甲烷烴為例來(lái)進(jìn)行探究和學(xué)習(xí),(非甲烷烴是一種對(duì)人體健康有害的氣體)因此我們利用帶有雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀(島津GC2014型)和自己所學(xué)的知識(shí)來(lái)對(duì)此進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)。并且通過(guò)這次檢測(cè)來(lái)了解和復(fù)習(xí)流動(dòng)相、檢測(cè)器、色譜柱以及溫度等色譜條件是如何選擇以及定性、定量分析方法。關(guān)鍵詞:非甲烷總烴;氣相色譜法;定性、定量分析;1非甲烷總烴 非甲烷烴(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔?其中主要是C2C8,又稱(chēng)非甲烷總烴。主要包括烷烴
2、、烯烴、芳香烴和含氧烴等組分。大氣中的非甲烷總烴超過(guò)一定濃度,除直接對(duì)人體健康有害外,在一定條件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對(duì)環(huán)境和人類(lèi)造成危害1。監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的NMHC有許多方法,但目前多數(shù)國(guó)家采用氣相色譜法。由于直接測(cè)定NMHC所用儀器價(jià)格昂貴,因此我們采用雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜法分別測(cè)出總烴和甲烷的含量,兩者之差為NMHC的含量。在規(guī)定的條件下所測(cè)得的NMHC是于氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器有明顯響應(yīng)的除甲烷外碳?xì)浠衔锟偭?,以碳?jì)2。目前我國(guó)基本采用氣相色譜法測(cè)定非甲烷總烴, 按進(jìn)樣的不同有活性炭吸附一熱解吸法及針筒采樣一手動(dòng)進(jìn)樣法,采用活性炭吸附一熱解吸法3易
3、受到活性炭吸附效率的影響,而針筒采樣手動(dòng)進(jìn)樣法4則重復(fù)性較差、易熄火。而我們采用氣袋采樣氣體自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣分析氣體中非甲烷總烴,而這樣也最令人滿意。此方法操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、效率高、干擾少,且可用于其他揮發(fā)性有機(jī)物,如苯系物等的測(cè)定。2利用氣相色譜法檢測(cè)非甲烷總烴2.1氣相色譜法方法原理:以氣袋采樣, 氣體自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣, 雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜儀分別測(cè)定樣品中的總烴和甲烷含量,以兩者之差得非甲烷總烴含量。同時(shí)以除烴空氣求氧的空白值, 以扣除總烴色譜峰中的氧峰干擾。52.2氣相色譜儀器:1.帶有雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀(島津GC2014型)。2.ENTECH 7032-L
4、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器。此自動(dòng)進(jìn)樣器主要由1個(gè)16向34孔樣品選擇閥、1個(gè)雙向8孔的回路進(jìn)樣閥、1個(gè)1ml樣品定量環(huán)及1個(gè)真空泵組成。共有21個(gè)樣品進(jìn)樣口,且為避免分析高低不同濃度樣品時(shí)造成相互污染,將21個(gè)樣品進(jìn)樣口分為兩組。3.色譜柱:柱1為長(zhǎng)2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱,內(nèi)填6080目硅烷化玻璃微珠,用于測(cè)定總烴。柱2為長(zhǎng)2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱,柱內(nèi)填充GDX-502(6080目)填料,用于測(cè)定甲烷。4.泰德拉氣體采樣袋(Tedlar bag)62.3氣相色譜分析條件柱溫:60;氣化室溫度:120;檢測(cè)室溫度:150;載氣流量:總烴柱氮?dú)饬髁?5ml/min,甲烷柱氮?dú)饬髁?5ml/min;氫
5、氣流量:50ml/min;空氣流量:400ml/min;進(jìn)樣量:1ml;進(jìn)樣時(shí)間:0.1min;樣品選擇閥、進(jìn)樣閥、定量環(huán)及樣品輸送管設(shè)定溫度:8562.4氣相色譜檢測(cè)結(jié)果用氮?dú)庵鸺?jí)稀釋標(biāo)氣成一定濃度,并進(jìn)行測(cè)定。以保留時(shí)間定性,峰高定量甲烷標(biāo)線總烴標(biāo)線濃度C甲烷/(mg/m³峰高H甲烷(mv)濃度C總烴/(mg/m³峰高H總烴(mv)00.0000.002.148.928.5240.14.2817.117.082.96.4226.825.61268.5634.734.116510.744.042.6205甲烷峰高一濃度線性關(guān)系回歸方程為:63總結(jié)與討論我們通過(guò)查閱資料來(lái)了
6、解氣相色譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用(水、大氣、固廢三方面的應(yīng)用均可)。并且結(jié)合課本理論內(nèi)容來(lái)了解每個(gè)應(yīng)用例子中流動(dòng)相、檢測(cè)器、色譜柱以及溫度等色譜條件的選擇以及定性、定量分析方法。為防止樣品在系統(tǒng)內(nèi)吸附, 自動(dòng)進(jìn)樣器在樣品開(kāi)始分析前先對(duì)樣品選擇閥、進(jìn)樣閥、定量環(huán)及樣品輸送管等部件加熱, 使其升至一定溫度, 但溫度不能設(shè)定過(guò)高, 否則將對(duì)儀器造成一定的損傷。7而兩條色譜柱主要是用于測(cè)定總烴和用于測(cè)定甲烷。我們利用氮?dú)庵鸺?jí)稀釋標(biāo)氣成一定濃度, 并進(jìn)行測(cè)定。以保留時(shí)間定性, 而用其峰高定量。這樣的方法也更加有利于在實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行定性和定量的測(cè)定。我們?cè)谶x擇檢測(cè)器的時(shí)候也主要考慮到它適用范圍和其優(yōu)缺點(diǎn)。根據(jù)觀測(cè)以下檢測(cè)器種類(lèi)及特性表來(lái)得知?dú)浠鹧娴臋z測(cè)器會(huì)
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