有機前處理方法總匯

1、有機前處理方法總匯txt第一次笑是因為遇見你，第一次哭是因為你不在，第一次笑著流淚是因為不能擁有你。序號標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)編號替代標(biāo)準(zhǔn)號發(fā)布日期實施日期1有機分析樣品前處理方法SL 391 20072007. 0& 202007. 11. 20固相萃取氣相色譜/質(zhì)譜分析法(GC / MS)測2 SL 392 20072007. 0& 202007. 11. 20定水中半揮發(fā)性有機污染物吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜分析法(GC / MS)測3 SL 393-20072007. 0& 202007. 11. 20定水中揮發(fā)性有機污染物4鉛、鍋、帆、磷等34種元素的測定SL 394-20

2、072007. 0& 202007. 11. 205地表水資源質(zhì)量評價技術(shù)規(guī)程SL 395-20072007. 0& 202007. 11. 20第1部分：液液萃取法SL 391-20071范圍本部分適用于水樣中難溶或微溶的半揮發(fā)性有機物的萃取和濃縮。2方法概述定量移取一定量的水樣至分液漏斗中，調(diào)至所需的pH值后，分次用二氯甲 烷進行萃取，干燥濃縮萃取液，依凈化和測定方法所需要的溶劑，進行溶劑置換。3干擾消除31溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致沾污，應(yīng) 采用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，找出干擾源，消除污染。3. 2有些化合物在堿性萃

3、取條件下易發(fā)生分解反應(yīng)，如有機氯農(nóng)藥可能發(fā) 生脫氯反應(yīng)，瞰酸酯類化合物可能發(fā)生置換反應(yīng)，酚類化合物可能反應(yīng)生成丹寧酸鹽。pH值越高， 分解反應(yīng)越強，萃取時間越短，反應(yīng)越弱。3. 3避免使用含有駄酸酯的塑料制品，以防止對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾。第2部分：XX提取法SL3912007121范圍本部分適用于提取土壤、沉積物中的難揮發(fā)和半揮發(fā)性有機物。2方法概述將一定量固體樣品與無水硫酸鈉混合，置于萃取套筒中或置于兩層玻璃棉 之間，利用合適的溶劑在索氏提取器中進行提取。然后根據(jù)需要對提取液進行干燥、溶劑置換、 凈化和濃縮等處理。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，應(yīng)

4、采用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，應(yīng)找出干擾源，消除之。3. 2實驗過程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有瞰酸酯類污染物，會 對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾。3. 3洗滌玻璃器皿時，應(yīng)避免使用含肥皂成分的洗滌劑，因肥皂很難從玻 璃器皿上沖洗掉，引起pH值升高，導(dǎo)致某些化合物的降解。如艾氏劑、七氯和大部分有機磷農(nóng)藥 都可能產(chǎn)生降解。第3部分：固相萃取法本部分適用于從水樣中萃取半揮發(fā)和難揮發(fā)有機物。2方法概述SL 391-2007取一定體積的水樣，將其調(diào)至所需的pH值后，以一定的速率通過固相萃取 盤或固相萃取柱，利用高分子大網(wǎng)狀吸附樹脂與樣品各組分之間的相互作用，將樣品中的待測 物吸附

5、、保留在固相萃取盤或柱中，并最大限度地摒棄其他組分。采用二氯甲烷或其他合適的溶劑將 吸附的待測物洗脫下來，萃取液用無水硫酸鈉干燥，依凈化和測定方法所需要的溶劑進行溶劑置換， 再經(jīng)過凈化、濃縮后，用于分析，測定出組分在水樣中的含量。3干擾消除31溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，應(yīng) 采用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，應(yīng)找出干擾源，進行消除。3. 2在實驗過程中應(yīng)使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有 瞅酸酯類污染物，會對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾。3. 3鍵合相硅膠（如Cs）長時間暴露在pH值小于2或大于9的水樣品中會 發(fā)生水解，降低萃取效率并引起基

6、線漂移，這時可改用苯乙烯二乙烯基苯（SDVB）萃取盤或柱進行萃 取。3. 4樣品顆粒會阻塞固相萃取柱，延長萃取時間，使用適當(dāng)?shù)臑V膜過濾水 樣可以縮短萃取時間。即使采用濾膜過濾水樣，此方法也不適合懸浮物含量過高（大于1%）的水樣。第4部分:快速溶劑萃取法SL 391 20071范圍本部分適用于萃取土壤、沉積物中難溶或微溶于水的半揮發(fā)性有機物，包 括有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥、氯代除草劑、多氯聯(lián)苯(PCBs)、多氯二苯并對二惡英和多氯二苯并吠 哺(PCDDs/PCDFs)、總石油坯、柴油和廢油等。對于小顆粒的干燥物體萃取效率較高，因此樣品最好經(jīng)過風(fēng)干和研磨，再 進行萃取。取樣量一般為10309,可根據(jù)

7、實際情況適當(dāng)增減取樣量。2方法概述樣品經(jīng)干燥、研磨后，加入分散劑，轉(zhuǎn)移至萃取池中。根據(jù)目標(biāo)化合物極 性選擇合適的溶劑，泵人萃取池，加溫、加壓，萃取5lOmino將萃取液收集到收集瓶中，經(jīng)凈 化、脫水、濃縮處理，供色譜分析用。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，應(yīng) 采用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，應(yīng)找出干擾源，進行消除。3. 2在實驗過程中應(yīng)使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有 瞅酸酯類污染物，會對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾。3. 3在洗滌玻璃器皿時，應(yīng)避免使用含肥皂成分的洗滌劑。肥皂很難從玻 璃器皿壁上沖洗掉，它使pH值升高，呈

8、堿性，導(dǎo)致某些化合物的降解。尤其對艾氏劑、七氯和大部 分有機磷農(nóng)藥都會產(chǎn)生影響。3. 4在必要的時候，可采用硅酸鎂載體或硫磺進行凈化。第5部分：氧化鋁凈化法SL 391-20071范圍本部分適用于含有瞅酸酯和亞硝胺的樣品提取液的凈化。2方法概述2. 1選用裝有氧化鋁填料的層析柱或固相萃取柱對樣品提取液進行凈化。2. 2層析柱是在玻璃柱中填充適量的氧化鋁吸附劑，固相萃取柱是購買商 業(yè)氧化鋁萃取柱。將樣品提取液轉(zhuǎn)移到層析柱或固相萃取柱中，用適當(dāng)溶劑將待測物洗脫下來，洗 脫液經(jīng)濃縮后，進行色譜分析。2. 3瞅酸酯的凈化既可以用層析柱技術(shù)完成，也可以用固相萃取柱技術(shù)完 成，亞硝胺只能用層析柱技術(shù)凈化。

9、3干擾消除3. 1在應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)之前，應(yīng)采用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否 存在干擾，干擾水平應(yīng)低于方法檢出限。3. 2本標(biāo)準(zhǔn)所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結(jié) 果，應(yīng)考慮更多的凈化步驟。第6部分：xx硅土凈化法SL391 2007I范圍本部分適用于農(nóng)藥殘留物以及氯代炷的凈化；從怪中分離有機氮；從脂肪 族一芳香族混合物中分離芳香化合物，以及從脂肪、石油及臘中分離芳香化合物。此外佛羅里硅 土很適合笛類化合物（類固醇）、酯、酮、甘油酯、生物堿和某些碳水化合物的分離。本部分規(guī)定了瞰酸酯、亞硝胺、有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、鹵代醞、多氯 聯(lián)苯、硝基芳香化合物、異佛爾酮、氯代姪、苯胺及

10、其衍生物、有機磷酸鹽、衍生的氯代苯氧 基除草劑樣品提取液的凈化。2方法概述2. 1選用裝有佛羅里硅土填料的層析柱或固相萃取柱對樣品提取液進行凈 化。2. 2層析柱是在玻璃柱中填充適量的佛羅里硅土吸附劑，固相萃取柱是購 買商業(yè)佛羅里硅土萃取柱。將樣品提取液轉(zhuǎn)移到層析柱或固相萃取柱中，用適當(dāng)溶劑將待測物洗脫下 來，洗脫液經(jīng)濃縮后，進行色譜分析。3干擾消除31在使用本標(biāo)準(zhǔn)凈化實際樣品前，應(yīng)采用全程方法空白驗證實驗中所用 的材料是否存在干擾，保證干擾水平低于方法檢出限。3. 2本標(biāo)準(zhǔn)所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結(jié) 果，應(yīng)考慮更多的凈化步驟。每個固相萃取柱的試劑空白中會出現(xiàn)400n

11、g的瞰酸酯，因此，用佛羅里硅 土柱完全去除瞰酸酯是不可能的。第7部分：硅膠凈化法SL391 2007本部分適用于多環(huán)芳姪、苯酚衍生化合物、有機氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯的樣品 提取液的凈化。本部分規(guī)定了五氟次節(jié)基澳化衍生酚、有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的固相萃取 柱凈化步驟，也提供了從大部分有機氯農(nóng)藥中分離多氯聯(lián)苯的方法。當(dāng)只需要測定多氯聯(lián)苯時， 可以將本標(biāo)準(zhǔn)與硫酸/高鐳酸凈化標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合使用。如果回收率能滿足要求，其他有機化合物也可用此法進行凈化。2方法概述2. 1選用裝有硅膠填料的層析柱或固相萃取柱對樣品提取液進行凈化。2. 2層析柱是在玻璃柱中填充適量的硅膠吸附劑，固相萃取柱是購買商業(yè) 硅膠萃取柱。將樣品提取

12、液轉(zhuǎn)移到層析柱或固相萃取柱中，用適當(dāng)溶劑將待測物洗脫下來，洗脫 液經(jīng)濃縮后，進行色譜分析。3干擾消除3. 1溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，在 應(yīng)用本方法之前，應(yīng)釆用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，若存在，找出于擾 源，消除之。3. 2某些萃取柱可能存在駄酸酯污染，如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚 四氟乙烯，會減少駄酸酯污染，駄酸酯不但會于擾瞅酸酯本身的分析，而且會對其他待測物的分析 產(chǎn)生干擾。4裝置和材料第8部分：酸堿分配凈化法1范圍本部分適用于表1所示化合物的分離。10/12XX1酸堿分配凈化法可分離的化臺韌SL 391-2007化臺物名稱化學(xué)文摘登記

13、號組分化合物名稱化學(xué)文摘登記號組分苯并蔥56一一55一一3堿性一中性六氯丁二烯87-68-3堿性一中性苯并陀50-32-8堿性一中性六氧乙烷67-72-1堿性一中性苯并(b)熒蔥205-99 2堿性一中性六氯代環(huán)戊二烯77-47-4堿性一中性氯丹57-74-9堿性一中性蔡91-20 一 3堿性一中性氯代二苯二惡英堿性一中性硝基苯98-95-3堿性中性2 一氯酚95-57-8酸性4 一硝基酚100027酸性窟218 一 01-9堿性一中性五氯酚8786-5酸性雜酚油8001-58-9堿性一中性和酸性苯酚108-95-2酸性甲基苯酚酸性甲拌磷(三九)298 一 02-2堿性一中性二氯苯堿性一中性2

14、 一甲基毗唳109-06-8堿性一中性二氯苯氧基乙酸94757酸性抗威I 0-86-1堿性一中性2, 4二甲基酚105-67-9酸性六氯苯1】8-74 - I堿性一中性二硝基苯25154-54-5堿性一中性六氯酚酸性4o 6 二硝基一正一甲酚534-52-1酸性毒殺芬8001 一 35-2堿性一中性2, 4 一二硝基甲苯121-14-2堿性一中性三氯酚酸性七氯76-44-8堿性一中性2, 4, 5 涕丙酸93-72-1酸性六氯苯118741堿性一中性2方法概述本方法是通過調(diào)節(jié)pH值，用液液分配凈化技術(shù)分離酸性分析物，將樣品提 取液與強堿性水混合，酸性化合物分配到水相，而堿性及中性化合物仍在有機

15、溶劑中，有機相即 堿性及中性部分經(jīng)濃縮后作進一步的凈化或分析。水相經(jīng)酸化后，用有機溶劑進行萃取，萃取液經(jīng)濃縮 后用于酸性有機物的分析。3干擾消除31溶劑、試劑、玻璃容器及處理樣品用的其他器皿均可能導(dǎo)致干擾，在 使用本方法凈化實際樣品前，應(yīng)釆用全程方法空白驗證實驗中所用的材料是否存在干擾，干擾水平 應(yīng)低于方法檢出限。3. 2本部分所列出的試劑凈化步驟是最低要求，要想獲得更好的分析結(jié) 果，需要考慮更多的凈化步驟。第9部分：脫硫凈化法SL391 20071范圍本部分適用于含硫萃取液的凈化。2方法概述本方法規(guī)定了銅粉和亞硫酸四丁基鍍兩種脫硫技術(shù)，將需要脫硫凈化的樣 品提取液與銅粉或亞硫酸四丁基鍍混合，充分振蕩混合液，硫生成難溶物而被除去。3干擾消除31銅可能會引起有機磷和有機氯農(nóng)藥降解，而亞硫酸四丁基鍍則相對弱 一些。3. 2用銅粉脫硫時，銅粉應(yīng)有較好的反應(yīng)性，即表面要有明