電解槽排放煙氣中HF

1、電解槽排放煙氣中HF、CO2、CO、SO2及全氟化碳的測定方法Determination of HF、CO2、CO、SO2 and PFC concentration in fumes from cells（紅外光譜測定法）(infrared analysis)1 范圍本標準規(guī)定了電解槽排放煙氣中HF、CO2、CO、SO2及全氟化碳濃度的測定方法。本標準適用于電解槽排放煙氣中HF、CO2、CO、SO2及全氟化碳濃度測定。2 引用標準下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)

2、議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T 6040-2002 紅外光譜測定方法通則GB/T 6681-2003 氣體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T 47-1999 煙氣采樣器技術條件3 定義本標準采用下列定義3.1 煙氣/fume：電解槽在電解過程中產(chǎn)生的氣態(tài)物。3.2 標準氣體/gas standards ：指氣體狀態(tài)的標準參比物質，包括高純度標準氣體和標準混合氣體。標準混合氣體是用高純氮氣作稀釋氣(又稱平衡氣或背景氣)，再添加一種其它的高純氣體(又稱組分氣或摻雜

3、氣)配制而成。3.3 校準氣體/gas calibration：用于定期檢查儀器準確度的標準混合氣體。3.4 標準曲線/working standards：在一定溫度和壓力下，測試每個濃度的標準混和氣體，以特征吸收峰的峰高為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制的曲線。 干擾/interference：在選擇的特征吸收譜帶定量區(qū)間內(nèi)，除待測的樣品氣成分外，還存在某種其他氣體產(chǎn)生的吸收峰影響待測氣體的定量。4 原理氣體對紅外光的吸收作用遵循蘭伯-比爾定律，該定律表明，吸收作用的大小與氣體的性質、光程及氣體濃度有關。在一定溫度和壓力下，使用標準氣體的吸收光譜數(shù)據(jù)群，利用回歸測定法（經(jīng)典最小二乘法）列出與測定樣

4、品氣吸收光譜數(shù)據(jù)關聯(lián)的計算公式，計算各組分的濃度。5 材料 5.1 高純氮氣（純度99.99%）。 液氮。5.3 標準混合氣體：為待測樣品氣體的高純度標準氣體與高純氮氣混和配制而成，每種氣體應至少有三種濃度，濃度范圍應覆蓋預期檢測到的待測樣品氣（gas sample）濃度。 6 儀器及設備6.1 傅立葉變換紅外光譜儀：具有10米或長光程氣體池及液氮冷卻或半導體制冷的MCT（汞-鎘-碲化物）探測器，分辨率為-1，光譜采集范圍：4000 cm-1400 cm-1。6.2 采樣設備：系由采樣管、導氣管、灰塵過濾器、流量測量與控制裝置和抽氣泵等部分組成。其中采樣管（如：不銹鋼管）應選用耐高溫、耐腐蝕和

5、不吸附被測氣體的材料，其長度一般不宜短于800 mm；導氣管（如:特氟龍）用于連接采樣管出口和抽氣泵，管的內(nèi)徑應不小于6 mm；灰塵過濾器材質為玻璃纖維或陶瓷；轉子流量計用于流量測量及控制以保持采樣系統(tǒng)流量恒定，流量范圍0-1.5 L /min；抽氣泵真空度：50kPa,抽氣速度：15L/min.7 樣品氣采集7.1 實驗室測試樣品氣采集：在測試現(xiàn)場，用較長的時間采集有代表性的樣品氣至試樣袋中，帶到實驗室通過對試樣袋（sample bags）中樣品氣的測量，確定待測氣體的濃度。7.2 在線測試樣品氣采集：將儀器安置在測試現(xiàn)場的合適位置，選擇合適的采樣點，把采樣管插入電解槽煙氣排放管道內(nèi)，使用采

6、樣設備（6.2）連續(xù)抽出管道內(nèi)待測樣品氣直接通入有負壓的FTIR氣體池內(nèi)，對待測樣品氣的濃度進行連續(xù)測量。注：采集管道內(nèi)流動的氣體時，應注意：a) 由于渦流導致氣體在斷面上的分層；b) 生產(chǎn)過程某些異常因素導致氣體特性值的周期或間斷性波動；可通過采集管道斷面上不同點的樣品氣，檢測后確定采樣的最佳位置。8 測定步驟8.1 儀器啟動和校準：儀器接通電源，穩(wěn)定1小時以上。按照儀器說明書的要求對儀器進行測試前的準備工作。從進樣口通入高純氮氣進行儀器的校準。8.2 測試條件：應根據(jù)所采用紅外光譜儀的型號和性能，選擇最佳測試條件。8.3 建立標準曲線在一定溫度和一個大氣壓下，分別測試已配制的標準混合氣體（

7、5.3），建立標準曲線。注：選擇特征吸收譜帶進行定量時，一是應注意譜帶的峰形對稱性要較好，其次所選擇的特征譜帶盡可能不受其他組分干擾，另外所選擇的特征譜帶應盡量避開CO2和H2O的強吸收區(qū)域。8.4 樣品氣測定 將樣品氣引入儀器， FTIR用其特有的測定運算法測量光譜，以此測量出每種氣體的濃度。樣品氣（gas sample）測試時的溫度及壓力應與建立標準曲線時相同。注：由于待測氣體中非待測定組分，如甲烷，水蒸汽等對測定結果有影響，因此、測試前應選擇干燥劑或其他合適處理措施，除去甲烷，水蒸汽等干擾氣體。8.5 每次測定之前，應用校準氣體檢查標準曲線，測試值與實際濃度值誤差不大于1%(V/V)，否則應查找原因。9 精密度由于是在線測定，各種氣體的濃度不斷變化，所