原子吸收分光光度法測定水樣中的銅

1、課時安 4 排項目 原子吸收分光光度法測定水樣中的銅 實驗類別 驗證名稱掌握原子吸收分光光度計法進行定量目的 測定的方法，并了解原子吸收分光光度計 的大致結(jié)構(gòu)及其使用方法，1. 基本原理：將樣品或消解處理好的試樣 直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對 光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測 得的樣品吸光吸光度和標準溶液的吸光度 進行比較，確定樣品中被測元素的含量。直接吸入火焰原子吸收分光光度法測 定快速、干擾少，適合分析廢水和受污染 的水。萃取或離子交換火焰原子吸收分光 光度法，適合于清潔水的分析。石墨爐原 子吸收分光光度計靈敏度高，但基體干擾 比較復雜，適合于分析清潔水。本方法適 用于地表水、

2、地下水和廢水中的鎘、鉛、 銅和鋅的測定，適用濃度范圍與儀器的特 性有關。儀器： AA-3520 原子吸收分光光度計 （有背景校正裝置），上述所測元素的空 心陰極燈及其它必要的附件。試劑：硝酸（優(yōu)級純 AR ）；高氯酸優(yōu)級純 AR ）；去離子水。燃料：乙炔，純度不低于于99.6%。氧化劑：空氣，由氣體空壓機供給， 經(jīng)過必要的過濾和凈化。銅金屬標準貯備液：準確稱取0.5000g光譜純金屬，用適量 1+1硝酸溶液溶解，必要時加熱直至溶解完全。用水稀釋至500ml，此溶液每毫升含 I.OOmg的金 屬銅。銅標準使用溶液：取 50ml 銅金屬標準貯備 液于 1L 容量瓶中，用 0.2%硝酸定容至標 線，

3、此標準溶液每毫升含銅為50.0ug。測定步驟：1 、標準溶液的配制：吸取銅標準使用溶液 0.00， 0.50，1.00, 3.00 , 5.00 和 10.00ml，分別放入 6個 100ml 容量瓶中，用 0.2%的硝酸稀釋定 容后，搖勻。銅標準使用溶液體積（ml）0.00 0.50 1.003.00 5.00 10.00銅標準溶液濃度（ ug/ml） 0 0.25 0.50 1.502.50 5.002、樣品預處理： 取 100.0ml 水樣放入 300ml 燒杯中，加 入硝酸 5ml ，在電熱板上加熱消解（不要 沸騰），蒸至 10ml 左右，加入 5ml 硝酸和 2ml 高氯酸，繼續(xù)消解

4、，直至剩余體積為 1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸 5ml 和高氯酸 2ml ，再次蒸至 1ml 左右。取 下冷卻，加水溶解殘渣，移入預先用酸洗 過的 100ml 容量瓶中，用水稀釋至標線。取 0.2%的硝酸 100ml ，按上述相同的 程序操作，以此為空白樣。3、標準加入法銅工作溶液的配制：取若干個（如四個） 100ml 的容量瓶， 各加入 25.0ml 試樣溶液，然后依次分別加 入 0.00，1.00，3.00和 5.00ml （ 50ug/ml ） 銅的標準溶液，用 0.2%的硝酸稀釋定容 后，搖勻。4、樣品測定： 按規(guī)范的操作程序啟動原子吸收分 光光度計，通過儀器工作站的軟件，選擇 或設置待測元素的測定條件及參數(shù)，待儀 器自檢（漏氣、光路及測定參數(shù)）就緒 后，可以測定樣品。 儀器先用 0.2% 的硝酸調(diào)零后，按實 驗步驟 1，2，3，4 次序分別吸入空白樣和 試樣，測量其吸光度。在儀器工作站上， 直接讀出試樣中的金屬濃度值即可（可保存、打印標準曲線或標準方程）。計算及討論： 計算：被測金屬含量（mg/L）=式中，m：從校準曲線上查出或儀器直接 讀出的被測金屬量（ug）;V :分析用的水樣體積（ml）。 討論：通過測定標