Waters515泵柱壓不穩(wěn)故障處理一例

1、原創(chuàng)Waters515泵柱壓不穩(wěn)故障處理一例   Post By：2009-7-21 15:08:00     幾個(gè)月前遇到515泵柱壓不穩(wěn)的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)處理以后，故障排除，現(xiàn)把處理過(guò)程介紹如下，供參考：    1. 故障判斷：柱壓不穩(wěn)，而且變化非常大，特別是當(dāng)一個(gè)泵頭吸液的時(shí)候，柱壓下降，當(dāng)它排液的時(shí)候柱壓上升，可以肯定是單向閥不起作用了。    2. 清洗：取下單向閥，用超聲波清洗20-30分鐘，不用吹干。裝上后仍然是柱壓不穩(wěn)，再卸下來(lái)，再超聲，反復(fù)了幾次，壓力還是不穩(wěn)，幾乎有請(qǐng)Wa

2、ters工程師的打算了。后來(lái)甚至把一個(gè)不太好的單向閥拆了，里邊其實(shí)很簡(jiǎn)單，就一個(gè)紅寶石小球，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)球體出現(xiàn)不光滑現(xiàn)象。說(shuō)明單向閥已經(jīng)比較干凈了，應(yīng)該不會(huì)再出現(xiàn)小球粘著或者密封不嚴(yán)的問(wèn)題。    既然單向閥沒(méi)有問(wèn)題，那問(wèn)題出在哪里？搖晃單向閥，可以清晰的聽(tīng)到里邊紅寶石小球來(lái)回碰撞的聲音，說(shuō)明單向閥中的空間比較大，是否是里邊的空氣沒(méi)有抽完。    3. 打開(kāi)Draw-Off Valve閥，用注射器抽使勁抽，結(jié)果仍然是柱壓不穩(wěn)。怎樣才能把單向閥中的氣體排干凈呢    4. 解決方法是，如圖，斷開(kāi)與Draw-O

3、ff Valve鏈接的管路，讓流動(dòng)相慢慢地從每個(gè)管路流出，可以看到有一個(gè)管路有氣泡被排出。連接上以后，再用注射器抽一下，再走流動(dòng)相，柱壓穩(wěn)定，故障排除。    總結(jié)：?jiǎn)蜗蜷y中的空氣，有時(shí)單靠注射器抽不干凈，特別是流動(dòng)相中水分多的情況下，這時(shí)不妨斷開(kāi)兩個(gè)管路，利用壓力差，讓流動(dòng)相慢慢將單向閥潤(rùn)濕，并將其中的氣泡趕出，效果反而比較好。同時(shí)要注意通風(fēng)，別讓甲醇給熏暈了！此主題相關(guān)圖片如下s2.jpg：還有一個(gè)辦法就是用大拇指堵住出口單向閥，運(yùn)行泵感覺(jué)有壓力的時(shí)候在放手氣泡一般都能排出來(lái)高效液相色譜儀壓力不穩(wěn)故障解析與檢修示例壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀（HPLC）最為常見(jiàn)的

4、故障，其表現(xiàn)：壓力在一段時(shí)間逐漸變化（升高或降低）；壓力瞬間變化（>3kg）?？偨Y(jié)原因不外乎以下四種情況：有氣泡；（2）漏液；（3）單向閥不良；（4）泵工作相位不正確。對(duì)于這種情況：一般是在開(kāi)機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)，往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。對(duì)于第種情況：通過(guò)下面幾步分析，很快就可以確定原因。首先排除氣泡因素：氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來(lái)，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去，它不僅影響到流量的準(zhǔn)確，泵壓也會(huì)不穩(wěn)，這時(shí)我們只要打

5、開(kāi)排廢閥，利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出。為防止氣泡產(chǎn)生，最好的辦法就是使用在線脫氣裝置。沒(méi)有脫氣機(jī)時(shí)，流動(dòng)相要經(jīng)過(guò)脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法，雖然簡(jiǎn)單但效果不佳，不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過(guò)濾兩遍，利用真空泵的負(fù)壓，將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來(lái)，其效果要好些。如果使用中我們發(fā)現(xiàn)，連接過(guò)濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí)，這說(shuō)明過(guò)濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗，你可用10的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘，如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。其次，要檢查的是輸液泵有沒(méi)有漏液現(xiàn)象，一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低，對(duì)壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大

6、、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液（有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)升高），柱塞墊或柱塞桿肯定有問(wèn)題。第三是單向閥不良，當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時(shí)，就會(huì)破壞密封性，造成輸液的單向性能降低，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體，嚴(yán)重時(shí)不能輸液。反映到壓力上，表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒(méi)有壓力。這時(shí)你可以卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì)更好。若清洗后還達(dá)不到要求，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì)，如果沒(méi)有把握最好先不要分解清洗，用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會(huì)不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時(shí)就只

7、有更換了。最后，引起壓力不穩(wěn)還有一種情況，就是泵工作的相位存在問(wèn)題，這種情況發(fā)生的比較少，可以通過(guò)調(diào)節(jié)泵的初始位置解決。以上四個(gè)方面基本包含了泵壓不穩(wěn)的所有原因，對(duì)于大多數(shù)用戶只要順著這個(gè)思路檢查，一般的故障都能得到解決。     維修例1     機(jī)型：LC-10ATVP泵     檢修過(guò)程：     首先打開(kāi)排液閥門(mén)，利用purge功能排除泵體內(nèi)的氣泡，觀察輸液管，也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)氣泡現(xiàn)象。關(guān)閉排液閥門(mén)，用1ml/min的流速運(yùn)行泵，檢查壓力仍然不

8、穩(wěn)，從而可以確認(rèn)，泵內(nèi)不存在氣泡、濾頭也沒(méi)有污染。     觀察泵頭和清洗管路也沒(méi)有漏液現(xiàn)象，用堵頭封閉泵的出口，用0.2ml/min的流速運(yùn)行泵，泵壓會(huì)一直上升，達(dá)到最高保護(hù)壓力后停泵，通過(guò)這個(gè)操作可以斷定，柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損。       檢查單向閥。       檢查泵的初始位置，發(fā)現(xiàn)位置傳感器又變化，經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)光偶和擋桿的距離后排除了故障。     維修例2      &#

9、160;機(jī)型：LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器       故障現(xiàn)象：A、B兩臺(tái)泵單獨(dú)運(yùn)行時(shí)壓力穩(wěn)定；只要開(kāi)啟雙泵壓力就不穩(wěn)定，壓力值越高，波動(dòng)就越大。 檢修過(guò)程：       初步判斷感覺(jué)故障比較怪，泵單獨(dú)運(yùn)行時(shí)壓力變化較小，好像故障不應(yīng)該在泵上，就轉(zhuǎn)移到混合器上，混合器不堵也不漏，拿到別的儀器上一試，沒(méi)問(wèn)題。檢查單向閥，為了確認(rèn)是哪個(gè)閥的問(wèn)題，采用分別超聲清洗的方法，當(dāng)清洗完次泵頭單向閥后，問(wèn)題就解決了。單向閥內(nèi)有兩個(gè)寶石球，如果兩個(gè)球面都污染了，這個(gè)閥基本上就失去了單向的作用，現(xiàn)在只

10、有一個(gè)球有些污染，所以才會(huì)在高壓是表現(xiàn)出一點(diǎn)不穩(wěn)，當(dāng)使用雙泵時(shí)，A泵的壓力就會(huì)通過(guò)閉合不嚴(yán)的閥影響到B泵，從而加劇了壓力的變化。1、壓力過(guò)高這是高效液相在使用中最常見(jiàn)的問(wèn)題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí)，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。     （1）.首先斷開(kāi)真空泵的入口處，此時(shí)PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí)，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過(guò)濾頭正常，在檢查；     

11、（2）.打開(kāi)Purge閥，使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子，如果壓力沒(méi)有明顯下降，則是過(guò)濾白頭堵塞。處理方法：將過(guò)濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI以下，過(guò)濾白頭正常，在檢查；     （3）.把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。