ASAP2020軟件使用說明

1、ASAP2020使用手冊(cè)一、準(zhǔn)備1. 檢查氣瓶氣瓶壓力需保持在0.1-0.15MPa ，氣瓶出口及儀器接口處均需3 天檢漏一次。2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在開機(jī)狀態(tài)下始終保持有液氮， 若樣品測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)， 需用小號(hào)容器慢慢加入液氮進(jìn)行補(bǔ)充， 使用檢測(cè)液位的專用工具進(jìn)行檢測(cè)， 液面要接觸到測(cè)試桿但不能超過桿上小孔的位置。二、開機(jī)1、開外圍設(shè)備：泵（包括油泵、干泵，直接插上即可）、電腦、氣體。2、開主機(jī)電源（分子泵一般不會(huì)關(guān)閉無需開啟）。3、聽到滴的一聲響后可打開應(yīng)用軟件。三、樣品測(cè)試文件的建立介孔樣品1、建立文件夾（File-Open-Sample Information）Fil

2、e name 不可過長(zhǎng)， 注意文件夾保存的路徑 。若沒有彈出上述對(duì)話框，則打開的是已有的文件。2、樣品文件參數(shù)的設(shè)置從左至右依次進(jìn)行即可(1)一般情況下只需更改樣品名稱即可操作者樣品來源樣品質(zhì)量，注意此處的樣品質(zhì)量為樣品脫完氣后樣品的質(zhì)量，暫時(shí)選擇默認(rèn)值即可，待脫氣完成后再進(jìn)行更改。通過此鍵可調(diào)用已建立好的方法。（ 2）主要注意右側(cè)選項(xiàng)等溫夾套填充棒樣品塞，等溫夾套和樣品塞為必用，填充棒是在測(cè)量比表面積較小的樣品時(shí)用以減小實(shí)體積用的。（ 3）升溫速率，目標(biāo)溫度，目標(biāo)溫度不宜過高，一般要低于右側(cè)的 Hold temp，防止水分蒸發(fā)過快， 撐壞樣品的孔結(jié)構(gòu)， 我們一般選用 90。此處表示當(dāng)壓力達(dá)到

3、7 mmHg時(shí)進(jìn)行快抽，達(dá)到 500 時(shí)進(jìn)行計(jì)時(shí)， 計(jì)時(shí) 40 min 后進(jìn)行加熱。此處溫度與時(shí)間根據(jù)具體樣品進(jìn)行設(shè)定，注意不能超過樣品所能承受的最高溫度，如我們的 ZIF-8 材料所用條件為 120， 720 min 。（ 4）插入介孔的測(cè)試范圍0.050.995 （吸附過程）之間選取點(diǎn)， 0.9950.05 （脫附過程） 點(diǎn)數(shù)可以由客戶需要進(jìn)行選點(diǎn)。然后根據(jù)需要選擇分析選項(xiàng)?？偪左w積選擇壓力最大 0.995 處，BET的選點(diǎn)范圍為 0.05-0.3 ，BJH的選取分為吸附階段和脫附階段均全選， t-plot 的選點(diǎn)范圍為 0.01-06 ，DFT的選取范圍為吸附過程。此處不用修改自由空間選

4、擇 測(cè)量選擇1進(jìn)氣量不做修改介孔為10 s 。全選（ 5）不做修改（ 6）報(bào)告選項(xiàng)可根據(jù)自己想要的結(jié)果進(jìn)行選擇，一般介孔選擇Summary,Isotherm,BJH 吸附， BJH脫附， BET，BJH吸脫附還可點(diǎn)擊進(jìn)行子菜單的選擇。設(shè)置好后點(diǎn) Save 進(jìn)行保存即可。微孔樣品前面和介孔材料一樣，處需進(jìn)行修改，設(shè)成0.01選取一個(gè)點(diǎn) 0.01 的原因是因?yàn)槲覀兇蠖鄶?shù)的樣品是單層吸附在這個(gè)點(diǎn)的時(shí)候吸附就完成了?？讖椒治鰬?yīng)選擇 HK，選點(diǎn)范圍即為 0.01.自由空間選擇后測(cè)進(jìn)氣量選擇低壓進(jìn)氣模式平衡時(shí)間為 1.00000 30s報(bào)告選擇 HK報(bào)告，選擇后還需對(duì)其子報(bào)告進(jìn)行進(jìn)一步的選擇。孔道根據(jù)樣品

5、進(jìn)行選擇，從上到下依次為狹縫型，圓柱型和球型孔道。選擇電腦計(jì)算物質(zhì)根據(jù)具體樣品進(jìn)行選擇，如果沒有可選擇 other 。選好后點(diǎn)OK，再點(diǎn) SAVE。微孔測(cè)量需后側(cè)自由空間，自由空間的測(cè)量需另建新的文件。新建個(gè)分析文件，分析條件插入點(diǎn)的范圍為0.01一個(gè)點(diǎn)，分析項(xiàng)不選，freespace 選擇測(cè)量，其余不做修改，report項(xiàng)只選擇 Summary,Isotherm全孔測(cè)量為微孔和介孔的結(jié)合版不做更改選擇后側(cè)選 1低壓進(jìn)氣報(bào)告也可根據(jù)所需要求進(jìn)行修改具體操作過程介孔（樣品文件已建立好并保存）1、處理樣品 （必要時(shí)先烘干）并稱量?jī)蓚€(gè)質(zhì)量：A: 空管質(zhì)量（包括sealfrit密封塞）、B: 管加樣品

6、的總質(zhì)量 ; BA=脫氣前樣品重量。 稱量時(shí)使用紙槽或長(zhǎng)頸漏斗，避免樣品粘到樣品管的頸口處，微孔樣品稱100 mg 左右，介孔稱 400 mg左右。注意：記錄下空管加塞的質(zhì)量以及脫氣前樣品質(zhì)量2. 脫氣將稱量好的樣品管加塞安裝在脫氣站上，安裝時(shí)需用手拖住金屬環(huán)防止其滑落砸壞樣品管，樣品管應(yīng)往上頂至無彈性，用手拖住樣品管底端使其安裝垂直。檢查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否復(fù)合要求，加至所需位置后， 用雙手抱住杜瓦瓶慢慢上移進(jìn)行安裝，小心冷阱管，杜瓦瓶向外傾斜，靠感覺掛住，要確保兩端均掛上后再松開雙手，加上杜瓦瓶保溫蓋。點(diǎn)擊 unit-start degas進(jìn)行脫氣，點(diǎn)擊Browse 選擇樣品文件3.

7、稱脫氣后樣品質(zhì)量脫氣完成后會(huì)有對(duì)話框跳出，稱管加樣品質(zhì)量C， C A脫氣后樣品實(shí)際質(zhì)量此質(zhì)量應(yīng)稍低于脫氣前樣品質(zhì)量。4. 分析樣品將脫氣后的樣品裝在分析站，等溫夾套置于樣品管管徑的最低位置處，P0 管靠在樣品管上。分析杜瓦瓶裝好液氮后置于升降梯上，注意觀察樣品管和P0 管是否都可置于杜瓦瓶中，裝好杜瓦瓶的保溫蓋。點(diǎn)擊 unit-sampleanalysis進(jìn)行分析，點(diǎn)擊 Browse 選擇被選文件，輸入樣品質(zhì)量（脫氣后樣品實(shí)際質(zhì)量 ），點(diǎn)擊 Start開始分析，十分鐘左右杜瓦瓶會(huì)自動(dòng)升起。注意樣品分析過程中保持杜瓦瓶中液氮的量。7查看報(bào)告結(jié)束后，選 report-startreport,打開文

8、件報(bào)告， 分析數(shù)據(jù)，可在 collecteddate 中對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選。8清洗樣品管，在下一次使用前確保樣品管干燥微孔（樣品文件已建立好并保存）1、處理樣品2、脫氣3、稱脫氣后樣品質(zhì)量 同介孔5、后測(cè)自由空間分析完成后選unit-sample analysis，單點(diǎn)后側(cè)自由空間文件進(jìn)行分析（此處不用更改樣品質(zhì)量）。自由空間測(cè)試完畢后需進(jìn)行輸入1.點(diǎn)擊report打開測(cè)自由空間的文件報(bào)告如下warm free space和 cold free space就是自由空間，然后打開先前測(cè)的微孔文件， 點(diǎn)擊 collected data點(diǎn)擊 free space如下圖在 enter 內(nèi)輸入剛才看到的兩個(gè)

9、值點(diǎn) ok 再點(diǎn)保存，即可。然后在報(bào)告選項(xiàng)中打開做的微孔樣品文件就可以了。H2、CO2、CH4 吸附量的測(cè)量文件的建立前面都相同，在分析條件處有變化選擇絕對(duì)壓力進(jìn)氣，其余項(xiàng)不選不做修改選擇測(cè)量，抽真空時(shí)間延長(zhǎng)至 0.5h ，若不行還可再延長(zhǎng)選擇 4，注意測(cè)量溫度的修改不做修改平衡時(shí)間 1000 mmHg 45 s報(bào)告選項(xiàng)選擇 Summary 和 Isotherm儀器維護(hù)1、清潔冷阱管 (1 個(gè)月 ) ，根據(jù)實(shí)際情況以管中有異物為準(zhǔn)，升降冷阱杜瓦瓶時(shí)注意安全，小心冷阱管。冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。清洗冷阱步驟 ： 關(guān)閉油泵、干泵，直接拔插頭關(guān)閉分子泵，五分鐘后一起上方燈滅進(jìn)入分析站手動(dòng)模式，

10、關(guān)閉所有閥門打開 1、7、5、PS、最后是 P1，回填 N2，等第一壓力指示劑升至700 mmHg時(shí)關(guān)閉 P1、PS、 5、 7、 1退出分析站手動(dòng)模式進(jìn)入脫氣站手動(dòng)模式，關(guān)閉所有閥門，開D5、 D7至壓力為 700 mmHg時(shí)關(guān)閉 D7、 D5退出脫氣站手動(dòng)模式關(guān)機(jī)，升至室溫后方可拆下，進(jìn)行清洗，烘干。2、泵油，如果油液下降到最低刻度（正?？潭葹?1/2 2/3) ，應(yīng)加油（由于消耗少，幾乎不用加油，一到兩年） 油泵的油氣阱中 氧化鋁球 定期更換，以氧化鋁球變顏色為準(zhǔn)（超過一半以上變色需更換） ，新氧化鋁球使用前要烘干（ 250 度， 4 小時(shí)）不要使用已用過的氧化鋁球。3、分析杜瓦瓶中會(huì)累積冰，累積到一定程度可將冰融化，清洗杜瓦瓶。4、儀器如果短時(shí)間不用，不用關(guān)機(jī)，保持內(nèi)部管路的真空度如果長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)或更換氣瓶, 重新接好管路后再次開機(jī)時(shí)應(yīng)先手動(dòng)抽真空數(shù)小時(shí),具體方法如下：a. 進(jìn)入儀器脫氣示意圖( 點(diǎn)擊Unit1-degas-show degas schematic),點(diǎn)擊Unit1-degas-enable manual control （進(jìn)入手動(dòng)模式） , 手動(dòng)打開 D5 閥抽真空，取消 Unit1-degas- enable manual control。