多晶硅還原爐倒棒原因探討

1、多晶硅還原爐倒棒原因探討柯曾鵬,楊志國,劉欣,宗文婷(華陸工程科技有限責任公司,西安710054摘要:多晶硅生產(chǎn)過程中的倒棒現(xiàn)象將給多晶硅生產(chǎn)企業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟損失和安全風險。通過對多晶硅生產(chǎn)中還原爐倒棒現(xiàn)象的總結(jié)分析,發(fā)現(xiàn)還原爐系統(tǒng)設(shè)備自身問題、硅芯質(zhì)量及安裝缺陷和硅棒生長中的工藝控制不當是造成還原爐發(fā)生倒棒的主要原因,通過優(yōu)化還原系統(tǒng)設(shè)備、提高安裝操作水平等措施控制和預防還原爐的倒棒問題。關(guān)鍵詞:多晶硅;還原爐;硅芯;沉積過程;倒棒中圖分類號:TQ127 2 文獻標識碼:A 文章編號:1003 353X(201010 0994 05Downfallen of Polysilicon Fil

2、aments in Polycrystalline S iliconCVD ReactorKe Zengpeng,Yang Zhiguo,Liu Xin,Zong Wenting(H ualu Engineering and Technology Co.,Ltd.,Xi an710054,ChinaAbstract:The downfallen of polysilicon filaments will bring huge loss and safety hazard to producers of polysilic on.The causes for downfallen of poly

3、silic on filaments in polycrystalline silicon CVD reactor were analyzed.The results show that the matter of C VD reactor system,the quality and setting of polysilicon fila ments and the control of the operation are the main factors influencing the downfallen of polysilicon fila ments.According to th

4、ese different causes,optimizing C VD reactor system and improving install levels are the solutions to prevent downfallen of polysilicon filaments.Key words:polysilicon;C VD reactor;polysilicon filaments;deposition process;downfallen of polysilic on filamentsEEAC C:25200 引言多晶硅是制造集成電路襯底和各種半導體器件的單晶硅、太陽

5、電池等產(chǎn)品的主要原料。多晶硅可以用于制備單晶硅,廣泛用于半導體工業(yè)中,作為人工智能、自動控制、信息處理、光電轉(zhuǎn)換等器件的基礎(chǔ)材料。同時,由于能源危機和環(huán)境保護的要求,全球正積極開發(fā)利用可再生能源。太陽能因其清潔、安全、資源豐富而引人關(guān)注。利用太陽能的一種主要方法就是通過光電壓效應將太陽能轉(zhuǎn)化為電能,硅太陽電池即是基于光電壓效應的裝置,由于半導體工業(yè)和太陽電池的發(fā)展,高純度多晶硅的需求不斷增加。目前國際上多晶硅生產(chǎn)工藝主要有改良西門子法和硅烷法,其中70%以上采用改良西門子法1。改良西門子法能兼容電子級和太陽能級多晶硅的生產(chǎn),具有技術(shù)成熟、適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等特點,是目前多晶硅生產(chǎn)普遍采用的首選工藝

6、技術(shù)。西門子法通過氣相沉積法生產(chǎn)棒狀多晶硅。為提高原料利用率和保護環(huán)境,改良西門子法在西門子法的基礎(chǔ)上采用了閉環(huán)式生產(chǎn)工藝,該工藝將工業(yè)硅合成SiHCl3,通過提純Si H Cl3去除雜質(zhì)元素,工藝技術(shù)與材料Process Technique and Materialsdoi:10 3969/j issn 1003 353x 2010 10 011再讓SiHCl 3在H 2氣氛下于還原爐中沉積得到高純多晶硅,多晶硅還原爐排出的尾氣H 2,SiHCl 3,Si H 2Cl 2,SiCl 4和HCl 經(jīng)過分離后可再循環(huán)利用。國內(nèi)多晶硅生產(chǎn)基本都實現(xiàn)了閉環(huán)工藝,生產(chǎn)多晶硅能耗和成本大幅度降低2,加之

7、太陽能電池產(chǎn)業(yè)化,使多晶硅產(chǎn)業(yè)迅速火爆發(fā)展起來。1 多晶硅還原爐多晶硅還原爐是西門子法生產(chǎn)多晶硅的核心設(shè)備之一,其基本結(jié)構(gòu)如圖1 所示。1 爐體夾套冷卻出水管2 視鏡3 夾套4 混合原料氣體進氣管5 還原尾氣出口管6 硅芯7 石墨夾頭8 還原氣體出口導管9 底盤冷卻進水管 10 底盤冷卻出水管 11 電極冷卻出水管 12 電極冷卻進水管 13 混合原料氣體進氣噴口 14 底盤 15 爐體夾套冷卻進水管 16 電極圖1 還原爐的結(jié)構(gòu)圖Fi g 1 Schematic diagram of the C VD reactor多晶硅還原爐由底盤、混合氣體進氣管、混合尾氣出氣管、爐體冷卻水進水管、爐體冷

8、卻水出水管、鐘罩式雙層爐體、電極、視鏡孔、底盤冷卻水進水管、底盤冷卻水出水管、電極冷卻水進水管、電極冷卻水出水管以及其他附屬部件組成。多晶硅還原爐內(nèi)部所發(fā)生的反應主要是:一定摩爾比的H 2和高純?nèi)葰涔铓怏w在一定壓力下通入多晶硅還原爐,在直徑為812mm 、長2 32 8m 的導電硅棒上進行氣相沉積反應生成多晶硅,硅棒表面溫度控制在10001100 ,經(jīng)過一定時間后,生成直徑約150mm 、長度2 32 8m 的多晶硅硅棒,在反應同時生成四氯化硅、二氯二氫硅及氯化氫等副產(chǎn)物。2 多晶硅的倒棒及其危害多晶硅倒棒,是指從還原爐內(nèi)硅芯表面開始發(fā)生氣相C VD 沉積反應至預期直徑的產(chǎn)品硅棒出爐的過程中

9、,硅芯緩慢發(fā)生傾斜或頭重腳輕或操作不當導致多晶硅棒在爐內(nèi)最終倒塌斷裂的生產(chǎn)現(xiàn)象。多晶硅還原爐生產(chǎn)中發(fā)生倒棒現(xiàn)象是多晶硅生產(chǎn)企業(yè)所不愿看見的,特別是大型還原爐(18對棒/24對棒,還原爐的倒棒將會造成一系列的危害:使企業(yè)的實際產(chǎn)量和效益降低、設(shè)備受損及增加操作工人的勞動強度等。操作中發(fā)生的倒棒如圖2 所示。圖2 還原爐的倒棒狀況Fig 2 Downfallen of polysilicon filaments若還原爐倒棒發(fā)生在硅棒沉積的開始階段,只需按照停車步驟將整個還原爐系統(tǒng)停車后,待爐內(nèi)達到開爐條件狀況下,拆卸并重新安裝硅芯,進行下一個生產(chǎn)周期的操作。若倒棒發(fā)生在后期即將停爐階段,爐內(nèi)的倒棒

10、將導致較為嚴重的后果。此時硅棒直徑較大,在爐內(nèi)的倒塌使得熾熱的硅棒在側(cè)倒過程中砸向鐘罩爐子內(nèi)壁,使得爐子的內(nèi)壁遭到嚴重破壞,同時還可能使爐子的電極受到外力的破壞,更換電極,需要耗費大量的人力物力,而且會耽誤大量的工作時間,進而導致巨大的經(jīng)濟損失,甚至還有可能造成意外事故及人身傷害。筆者通過對國內(nèi)在產(chǎn)的多家多晶硅生產(chǎn)企業(yè)的還原車間進行調(diào)查,統(tǒng)計得出目前國內(nèi)還原爐的倒棒率處于10%20%,即國內(nèi)的還原爐周期正常生產(chǎn)只能達到80%左右。為了減少勞動強度、提高柯曾鵬 等:多晶硅還原爐倒棒原因探討生產(chǎn)效率、增加經(jīng)濟效益,有必要對還原爐實際生產(chǎn)過程中發(fā)生的倒棒現(xiàn)象進行總結(jié)分析,從而降低甚至避免這一現(xiàn)象的發(fā)

11、生。3 多晶硅倒棒原因分析通過對實際生產(chǎn)中發(fā)生的還原爐的倒棒現(xiàn)象進行總結(jié)分析,造成還原爐倒棒的主要原因有如下幾個方面。3 1 還原爐系統(tǒng)設(shè)備自身問題在多晶硅棒生長過程中,從還原爐自身看,對硅棒的傾倒起到一定作用的主要包括進料氣體分布裝置3和硅芯質(zhì)量以及還原爐系統(tǒng)的測控裝置,此外,爐內(nèi)使用的硅芯的質(zhì)量也很重要。3 1 1 還原爐進料氣體分布裝置爐內(nèi)氣體分布不均是導致還原爐倒棒的大隱患。造成還原爐內(nèi)氣體分布不均的一個主要原因是還原爐的進、出氣分布裝置所固有的設(shè)計缺陷。目前國內(nèi)大部分已投產(chǎn)多晶硅企業(yè)生產(chǎn)中使用的還原爐的進、出氣口均采用固定截面積的直噴口,且該直噴口同進、出氣管做成一體直接置于還原爐底

12、盤部位,并不特別加以區(qū)分。這種設(shè)計方式使得在還原爐豎直方向上必定會產(chǎn)生一個濃度梯度和溫度梯度,采用此類型的噴嘴使得進料氣體在噴口處速度較大,直接沖向鐘罩式還原爐內(nèi)膽頂部,同時由于進料氣體溫度較C VD沉積反應溫度低,導致還原爐下部的溫度偏低,在根部沉積反應發(fā)生的程度較豎直方向上其他部位弱,同時由于氣體的向上流動也有帶動產(chǎn)生的硅晶籽有向上運動的趨勢,二者的共同作用使得在生長過程中出現(xiàn)硅棒上部較粗下部較細的狀況,當硅棒的上下粗細相差到一定程度時,下部較細的硅棒不能承受上部較粗硅棒的壓力進而發(fā)生倒棒現(xiàn)象。3 1 2 硅芯長度及質(zhì)量硅芯的問題在很大程度上也可能導致還原爐的倒棒現(xiàn)象發(fā)生。爐內(nèi)安裝的硅芯越

13、長,硅芯的重心越高,在生產(chǎn)過程中倒棒率越高。目前國內(nèi)使用的硅芯最長達到約2 8m。若爐內(nèi)產(chǎn)生的壓力波動,硅芯的重心越高。硅芯晃動的幅度也越劇烈,嚴重時會導致硅芯嚴重傾斜直至倒棒。同時硅芯影響倒棒的另一個因素就是硅芯的拉制質(zhì)量和硅芯的搭接狀況。拉制合格的硅芯應該整體粗細均勻,摻雜比例合適均勻。目前多晶硅生產(chǎn)中大多采用石墨夾頭和硅芯直接搭接,由于硅芯在拉制和打磨過程中,無法達到所要求的精度,造成硅芯和石墨夾頭接觸不良,硅芯啟動后會出現(xiàn)很多!亮點,即由于搭接處接觸不好造成局部電阻過大,相同電流流過時此處產(chǎn)生熱量更大,溫度更高。!亮點溫度控制不好,硅芯就會熔斷,進而造成倒棒;同時硅芯的重心一定要在幾何

14、中心上,否則在生產(chǎn)過程中由于硅芯棒本身的重心偏移,使得隨著硅棒的增長和爐內(nèi)壓力的波動容易發(fā)生倒棒。3 1 3 還原爐系統(tǒng)測控裝置還原爐測控裝置主要是指還原爐系統(tǒng)的溫度、壓力及流量的測量和控制,其中最主要的是還原爐的溫度測量控制系統(tǒng)。在還原爐正常生產(chǎn)過程中,硅芯表面的溫度為10401080,若硅芯溫度過高,則會使硅芯迅速熔斷,進而發(fā)生傾斜,直至倒棒。生產(chǎn)過程中若還原爐的測溫裝置存在較大的測量誤差,特別是硅棒內(nèi)圈溫度,使得爐內(nèi)的實際溫度遠超出了正常溫度,甚至接近硅芯的熔化溫度而導致倒棒。實際生產(chǎn)中許多還原爐的倒棒均是由于這方面的原因所導致的。再者還原爐的壓力和進料控制系統(tǒng)若不靈敏,則會使還原爐內(nèi)壓

15、力波動頻繁,也可能導致還原爐硅芯左右頻繁晃動,波動劇烈時即可能導致硅棒的傾斜和倒棒。3 2 硅棒安裝過程中存在的問題硅棒的安裝是否橫平豎直也是導致硅棒發(fā)生倒棒的一個重要原因,如果有較小的偏移就可能在加壓的過程中產(chǎn)生較大的偏移,隨著硅棒的增長而傾斜甚至直接倒棒。導致硅芯安裝不橫平豎直也有以下幾個方面的原因。在硅芯的安裝過程中,均是將硅芯以各種形式柯曾鵬 等:多晶硅還原爐倒棒原因探討安裝在石墨卡瓣上。同時,多晶硅還原爐電極頂部大都光滑平整并帶有一定的錐度,在與石墨夾頭連接時,僅僅靠石墨夾頭和硅芯棒的重力將兩者連接在一起,如果石墨夾頭加工精度達不到要求的話,二者的錐度不吻合,將可能無法保證硅芯垂直安

16、裝,繼而出現(xiàn)倒棒現(xiàn)象。同時安裝過程中由于操作原因也可能出現(xiàn)電極頭和石墨夾頭之間并非錐面接觸,而只是線接觸,甚至有些地方點接觸,在較大電流流過該處時,由于接觸面積較小,電阻過大,在此部位產(chǎn)生大量的熱量,使溫度急劇升高,極易燒壞電極和硅芯,必須停爐進行維修更換。其次,在安裝過程中,操作工人為了達到石墨夾頭卡瓣與硅芯良好的接觸,往往采用擰緊鎖緊螺母的方法,這樣就造成硅芯下端受壓力過大。在還原爐啟動過程中,還原電氣控制系統(tǒng)不能及時依據(jù)硅芯電阻的變化而變化,使得硅芯棒出現(xiàn)較大的電流變化和各個硅棒之間產(chǎn)生一個磁感應力,由于在此階段,硅芯頂部橫梁為懸空狀態(tài),下部被卡瓣固定鎖死,硅棒所受到的磁力就被轉(zhuǎn)移至硅芯

17、根部連接卡瓣處,由于此處受力較為集中,使得硅芯在受到磁感應力以及外加的進料波動壓力的情況下,發(fā)生斷裂從而導致倒棒。再次,還原爐內(nèi)硅芯橫梁搭接的方式不合適的話,也會在后續(xù)生產(chǎn)過程中導致硅芯的熔斷和倒棒的發(fā)生。若橫梁搭接處接觸不好,出現(xiàn)線接觸甚至點接觸時,由于接觸面積較小,電阻過大,在此部位產(chǎn)生大量的熱量,使得此處溫度急劇升高,極易熔斷橫梁硅芯;同時在進料后硅芯回晃動,產(chǎn)生轉(zhuǎn)動扭矩,也可能引發(fā)倒棒。3 3 硅棒生長控制操作中的問題3 3 1 溫度的控制溫度對于多晶硅沉積質(zhì)量的影響是至關(guān)重要的,必須控制得當。通過大量實驗和現(xiàn)場操作數(shù)據(jù)表明,當處于10401080下進行操作時,整個還原可以順利地進行并

18、得到質(zhì)量合格的產(chǎn)品。然而在實際生產(chǎn)中,由于多種因素的綜合影響,可能使得操作溫度偏離這一溫度區(qū)間。當還原爐內(nèi)硅芯整體在溫度超過1200的情況下進行沉積時,高于此溫度的小幅溫度波動極有可能接近硅芯的熔點,使得硅芯熔斷,發(fā)生硅芯傾斜和倒棒現(xiàn)象。實踐中也表明,當還原爐內(nèi)硅芯圈設(shè)置的溫度超過1200,在還原爐開啟后的12h 之內(nèi)發(fā)生倒棒的幾率很大。由于還原爐內(nèi)進料氣體從下向上,且進料氣體溫度低于還原爐內(nèi)正常工作溫度,這就使得在還原爐豎直方向上產(chǎn)生一個溫度梯度,隨著生產(chǎn)的進行,硅芯根部就呈現(xiàn)出較上部和橫梁細,在接下來的生產(chǎn)中很容易出現(xiàn)硅芯的頭重腳輕,從而發(fā)生倒棒現(xiàn)象。硅芯根部和頂部的分別搭接方式也對硅芯的

19、溫度產(chǎn)生重要影響。若生產(chǎn)中觀察到!亮點現(xiàn)象,則硅芯棒該位置的溫度容易升至其熔點附近導致發(fā)生硅芯熔斷現(xiàn)象。在爐內(nèi)硅棒長至預期規(guī)格進行停爐過程中,操作溫度的控制對硅棒的龜裂和倒棒也有重要的影響。在停爐過程中,要降低爐子的進料量和溫度。在此降溫過程中,常用降低電流和通過冷卻H2這兩個步驟降低硅芯溫度,無論哪個步驟,都不應使硅棒溫度降低過快,否則將使得硅棒冷卻過程中的熱應力大于其臨界熱應力并最終導致硅棒龜裂和倒塌現(xiàn)象,特別是橫梁搭接的硅棒頂部較易發(fā)生這種現(xiàn)象。3 3 2 爐內(nèi)壓力波動控制還原爐內(nèi)壓力波動是指進、出料的壓力波動。由于還原爐的操作本身屬于非穩(wěn)態(tài)操作過程,其進、出料均隨著硅芯棒的增長而單調(diào)增

20、加,因此還原爐的進料波動在所難免,但必須得當。在爐子啟動時,通入H2和三氯氫硅的混合原料氣體,此時硅芯處于緩慢生長期,硅芯頂部橫梁搭接處未形成一體,通入氣體的波動過大,使得硅芯出現(xiàn)晃動,同時該波動壓力和硅芯棒產(chǎn)生的磁感應力二者很有可能進行疊加,使得該初始安裝的硅芯劇烈晃動,甚至出現(xiàn)從根部齊折斷的倒棒現(xiàn)象;同時,爐內(nèi)的壓力過大,所進行的氣相沉積反應速度過快,在有可能形成玉米花狀結(jié)果的同時,因反應要吸收更多的熱量,導致硅芯的電流增加,電流柯曾鵬 等:多晶硅還原爐倒棒原因探討快速增加,也在一定程度上增加了倒棒的幾率。3 3 3 硅芯電流控制硅芯所通過的電流決定硅芯的溫度,它是影響硅棒增長的一個主要因

21、素。一般只要合理的控制硅芯棒的電流,就能夠控制好硅芯棒的生長。還原爐啟動過程時,首先啟動高壓擊穿電源,利用412kV高壓擊穿硅芯;待硅芯擊穿恒流加熱數(shù)秒后,切換到維持電源,提供1 64kV中壓加熱硅芯,繼續(xù)提高爐溫;維持電源加熱數(shù)分鐘后,切換到還原電源,提供01 6kV對硅芯加熱,此時完成高壓啟動的整個過程;接下來由還原電源加熱硅棒進行化學氣相沉積。若啟動后通入還原爐硅芯的電流過大,使得還原爐內(nèi)的硅芯溫度較高,造成硅芯的熔斷以及硅棒的韌度降低,特別是硅芯底部和石墨瓣搭接較細的根部處,在爐內(nèi)進出料壓力波動和磁感應力耦合的情況下,易出現(xiàn)硅芯劇烈晃動和硅芯根部發(fā)軟的現(xiàn)象,嚴重者即導致硅芯的傾倒和折斷。4 多晶硅倒棒的預防措施通過對倒棒原因的分析,可以采取以下措施預防還原爐的倒棒現(xiàn)象。4 1 優(yōu)化還原爐系統(tǒng)設(shè)備4 1 1 優(yōu)化進氣分布裝置改進設(shè)備的進氣分布裝置或者采用進、出氣體分布更為合理的還原爐設(shè)備。特別是對大型還原爐,優(yōu)良的氣體分布裝置不但可以改善爐內(nèi)的氣體濃度梯度,更能夠降低爐內(nèi)的溫度梯度分布,使得CVD沉積反應能夠在硅芯棒上均勻進行,得到均勻的硅棒產(chǎn)品,防止倒棒的發(fā)生。4 1 2 提高硅芯質(zhì)量采用合格優(yōu)質(zhì)的硅芯可以有效地避免由于硅芯本身質(zhì)量問題對后續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)生的不利影響。4 1 3 采用精確測控設(shè)備選用更為精確的測