氨氮的測(cè)定原理

1、氨氮的測(cè)定-納氏試劑法三.納氏試劑分充充度法察驗(yàn)康理3. 1顯色原理o以游離態(tài)的氨或鐵離子存在的氨氮與Hgl和KI的堿性 溶液（納氏試劑）反應(yīng)生威黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物 的色度與氨氮的含量成正比，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范o本法最低檢出濃度為0.025mg - L1 （光度法），測(cè)定上 限為2mgLo3. 2納氏試劑配制原理o 了解納氏試劑反應(yīng)機(jī)理，是正確配制納氏試劑的關(guān)魏° 納氏試劑有兩種配制方法，帯用HgCb與KI反應(yīng)的方法 配制，其反應(yīng)過(guò)程如下：卜（3）心HgCl 一 + 旳Hgl2 I （紅色）+ 2KCI 過(guò)量 KIHg2+ （4>'砲幾燄黃色）OJ廠+起匚p 3氨

2、氮反應(yīng)原理c納氏試劑與氨氮反應(yīng)的情況較為復(fù)雜，隨反應(yīng)物質(zhì)含量不同而分別按方程式（5）叫9）進(jìn)行。2輪人廣 +T6 "J J + 7廠 + 2片2。地/ （棕檯邑）2也訂十屈3+2OHt 產(chǎn)鏘込嚴(yán)6廠+坷。2舊込I" + “汕+ °HT ' 一恐 +5廠+禺。L 4J3J_購(gòu)人巧克力蟲(chóng)2（g/* J 七 NHq+AOH N貝J + 7廠+3H2O 棕橙色）AW4V .W,O NHa +H/>C7)(8)2)3.4酒石酸鉀鈉掩蔽原理水體中常見(jiàn)金屬離子有C«+、Mg2 Fe2 Mn2+等，若 含量較高，易與納氏試劑中OH或I反應(yīng)生成沉淀或渾濁,形

3、響比色。因而在加入納氏試劑前，需先加入酒石酸鉀鈉，以掩蔽這些金屬離子，其掩蔽原理如下:CHOHCOOKCHOHCOONaCHOHCOOCHOHCOO痂4NQ + Q+恥匚CHOHCOOKHOHCOONa * 施CHCRCOO5H2°=inoHcood 4顯色影響o 6,4 A顯色劑的顯色時(shí)間o顯色時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)顯色有一定的形響，準(zhǔn)確掌握顯色時(shí)間是做好校準(zhǔn)曲線的重要環(huán)節(jié)業(yè)多次實(shí)驗(yàn)表明，最佳 顯色時(shí)間應(yīng)為10-30 min內(nèi)，此時(shí)線性關(guān)系最好，10 min 前顯色不完全，顯色45 min后，其顏色不穩(wěn)定，變化較 快知應(yīng)注意的是全部樣品以測(cè)定上分光操作不超過(guò)5 min為宜，這就要求每次比色管

4、不能太多，而且動(dòng)作要 迅速，以達(dá)到準(zhǔn)確、高質(zhì)的測(cè)定效果。b 642顯色溫度對(duì)吸光度的形響o溫度影響納氏試刑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏 色克實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)溫度為25七時(shí)，顯邑就完全；515t 吸光度無(wú)顯著改變，怛其顯色不完全；當(dāng)溫度達(dá)30C時(shí)， 溶液褪色，吸光度出現(xiàn)明顯偏低現(xiàn)象，溶液易出現(xiàn)渾濁。 因而實(shí)驗(yàn)顯色溫度應(yīng)控制在20“25X以保證分析結(jié)果的 可靠性 °o 643顯色時(shí)溶液pH值的選擇o由氨氮反應(yīng)原理可知，OH-濃度形響反應(yīng)平衡。納氏試 刑是強(qiáng)堿性溶液，有一定的緩沖能力，當(dāng)加入納氏試劑 后，顯色的pH適宜范圍應(yīng)控制在11*864, pH低于11.8, 不產(chǎn)生顏色反應(yīng)，pH

5、高于13.4.溶液立即變渾，無(wú)法測(cè) 量吸光度。水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)， 影響氨氮的測(cè)定。 為此，在分析時(shí)需 做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。 對(duì)較清潔的水， 可采用絮凝沉淀法， 對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢 水，則以蒸餾法使之消除干擾。一）絮 凝 沉 淀 法概述 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng) 過(guò)濾去除顏色和渾濁等。儀器100ml 具塞量筒或比色管。試劑（1）10%（m/V ）硫酸鋅溶液：稱(chēng)取 10g 硫酸鋅溶于水，稀釋至 100ml。（2）25%氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯 瓶中。（3）硫酸p =。步驟 取100ml水樣于

6、具塞量筒或比色管中，加入 1ml 10%硫酸鋅溶液和一25%氫氧 化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速 濾紙過(guò)濾，棄去初濾液 20ml。（二）蒸 餾 法概述調(diào)節(jié)水樣的 pH 使在的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入的 Na4BO7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸餾；pH過(guò)高能促使有機(jī)氮的水解，導(dǎo) 致結(jié)果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或 酸滴定發(fā)時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸 -次氯酸比色法時(shí)，則以硫酸溶 液為吸收液。儀器 帶氮球的定氮蒸餾裝置： 500ml 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。試劑水樣稀釋及試劑配制均用

7、無(wú)氨水。（ 1） 無(wú)氨水制備： 蒸餾法： 每升蒸餾水中加硫酸， 在全玻璃蒸餾器中重蒸餾， 棄去 50ml 初濾 液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。（ 2） 1mol/L 鹽酸溶液。（ 3） 1mol/L 氫氧化鈉溶液。（4）輕質(zhì)氧化鎂（MgO）:將氧化鎂在500C下加熱，以除去碳酸鹽。（ 5）%溴百里酚藍(lán)指示液（）。（ 6） 防沫劑，如石蠟碎片。（ 7） 吸收液: 硼酸溶液:稱(chēng)取 20g 硼酸溶于水稀釋至 1L。硫酸（ESQ）溶液：L。步驟（ 1） 蒸餾裝置的預(yù)處理： 加 250ml 水于凱氏燒瓶中， 加輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃 珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘?jiān)?。?）分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至 250ml，使氨氮 含量不超過(guò)），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或 鹽酸溶液調(diào)至 pH7 左右。加入輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝 管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達(dá) 200ml 時(shí)，停止蒸餾。定 容至 250ml。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以 50ml 硼酸溶液為吸收液，采用水楊酸 - 次氯酸鹽比色法時(shí)，改用 5