摻雜鈦炭氣凝膠電極的制備及電吸附脫鹽性能的研究_劉_玲_李興超_孟慶函

1、摻雜鈦炭氣凝膠電極的制備及電吸附脫鹽性能的研究劉玲,李興超,孟慶函(北京化工大學材料科學與工程學院,北京100029摘要:以間苯二酚甲醛鈦酸丁酯為原料,分別采用乙醇異丙醇和水作為溶劑,通過溶膠-凝膠超臨界干燥,高溫炭化制備摻雜鈦炭氣凝膠通過X R D 和T E M 分析表明,以乙醇為溶劑可以制備出均勻摻雜銳鈦礦晶型的T i O 2納米粒子的炭氣凝膠將制得的摻雜鈦炭氣凝膠電極應用于電吸附模塊進行電吸附脫鹽實驗,考察了摻雜鈦量電壓,溶液濃度對電吸附的影響,以及摻雜鈦炭氣凝膠電極的循環(huán)再生性能結果表明摻雜T i O 2可以極大的抑制物理吸附和提高電吸附量,摻雜20%T i O 2的炭氣凝膠單位電吸附

2、量是不摻雜T i O 2時的4.5倍,其總吸附量接近11m g /g ,是一種理想的電吸附電極材料在1.5V 電壓下溶液濃度的提高可以提高吸附量,并且經過12次吸附再生過程后摻雜鈦炭氣凝膠電極的電吸附性能仍然保持穩(wěn)定,可循環(huán)再生性能良好關鍵詞:炭氣凝膠;T i O 2;電吸附中圖分類號:T Q 127.1文獻標識碼:A文章編號:1引言電吸附技術是近年來發(fā)展起來的一種新型水處理技術1,2,其原理也是基于雙電層電容原理在電極材料上施加電位時,在電極溶液界面形成雙電層,帶電電極表面吸附溶液中的帶電離子,使水中溶解的鹽類及其它一些帶電物質富集濃縮于電極表面而實現(xiàn)水的凈化或淡化該技術主要的能量消耗在于使

3、離子發(fā)生遷移,而在電極上并沒有明顯的化學反應發(fā)生,所需的電流僅用于給電吸附電極的雙電層充電,因而是一個低能耗的過程而且因為其通過電位反向或短接就能使吸附飽和的電極材料再生,所以減少了化學再生或熱再生可能產生的二次污染電吸附技術相比其他水處理技術,具有運行能耗低,水利用率高,無二次污染,操作及維護簡便等4大優(yōu)勢,是一種具有誘人前景的水處理技術對于電吸附技術來說,主要是電吸附電極材料的研究因為電吸附是基于雙電層原理,所以其電極材料不僅要求電導率高,極化性能良好,而且還要有較大的比表面3炭氣凝膠是一種具有三維納米網(wǎng)絡狀結構的新型多孔納米材料,有質輕大比表面積中孔發(fā)達導電性良好電化學性能穩(wěn)定等特點,P

4、 e k a l a 4等研究認為炭氣凝膠可以得到性能優(yōu)良的電極材料,被視為一種極具應用價值的電吸附材料國外G a b e l i c h等5將炭氣凝膠用作電吸附劑,研究去除多種無機離子;F a r m e r 等6將炭氣凝膠電極串聯(lián),電吸附去除水中N a C 1和N a N O 3,結果表明去除率可以高達93%95%國內對炭氣凝膠電極電吸附脫鹽性能的研究剛起步,報道較少秦仁喜等7以間苯二酚和甲醛為原料,常壓干燥法合成出炭氣凝膠,探討不同原料配比結構對吸附容量的影響;王萬兵等8以酚醛樹脂和糠醛為原料合成炭氣凝膠,考察其對N a C 1溶液的電吸附行為,吸附量為3.6512.7m g /g 相對

5、比,代凱等9將碳納米管制成電極對其進行電吸附性能研究,吸附量為1.042.86m g /g我們也對超臨界制備出的間苯二酚-甲醛炭氣凝膠的電吸附性能進行了研究10通過金屬離子摻雜炭氣凝膠對其進行改性,可以賦予新的特性,大大提高其應用價值T i O 2是一種n型半導體氧化物,能夠降解很多種類的污染物,其本身很強的催化活性使其成為一種很好的負載物11,12R y o o 13,14將T i O 2摻雜在炭布上用電吸附處理氯化鈉溶液,發(fā)現(xiàn)T i O 2的摻雜可以抑制吸附過程中的物理吸附,提高電吸附量鈦離子的摻入使表面官能團發(fā)生了變化,從而抑制物理吸附目前對T i O 2摻雜到炭氣凝膠上的研究較少,M

6、o r e n o 制備了鈦炭凝膠復合物15,其中的T i O 2晶型為銳鈦礦和金紅石的混合本文制備出摻雜銳鈦礦相鈦炭氣凝膠電極,并將其用于電吸附中研究了分別采用乙醇,異丙醇和水作為溶劑對溶膠-凝膠法制備摻雜鈦炭氣凝膠的影響,并且將制得的摻雜鈦炭氣凝膠應用于電吸附模塊進行電吸附脫鹽實驗,考察摻雜量電壓溶液濃度對電吸附性能的影響,以及摻雜鈦炭氣凝膠電極的循環(huán)再生性能2實驗2.1炭氣凝膠的制備所有試劑為分析純,北京益利精細化學品有限公司生產間苯二酚甲醛和N a C O 3以120.002摩爾比例均勻混合,配成固含量為30%的溶液,將溶液攪拌至澄清,裝入20m L 安瓿瓶中,放入75水浴中,至溶液形

7、成凝膠后,繼續(xù)老化72h 取出水凝膠放入1劉玲等:摻雜鈦炭氣凝膠電極的制備及電吸附脫鹽性能的研究基金項目:國家自然科學基金資助項目(50602003,5050200;北京市科技新星計劃資助項目(2007B 020收到初稿日期:2012-09-04收到修改稿日期:2013-01-09通訊作者:孟慶函作者簡介:劉玲(1975-丙酮溶液中3天,每天置換1次,形成有機酮凝膠將有機酮凝膠在溫度250和壓力8M P a下,用石油醚進行超臨界干燥2h,形成有機氣凝膠將有機氣凝膠放入炭化爐中,通入氮氣保護,在900下恒溫2h進行炭化,最終形成炭氣凝膠(C A-02.2摻雜鈦炭氣凝膠的制備分別采用乙醇,異丙醇,

8、水作為溶劑,將鈦酸丁酯與溶劑按照體積比1:1的比例混合均勻,滴加相同的量至間苯二酚甲醛和催化劑N a C O3配成的溶液中,其余制備步驟同2.1中所述,制備摻雜鈦炭氣凝膠(C A-1C A-2C A-3采用乙醇為溶劑,加入不同體積的鈦酸丁酯溶液,按照上述步驟制備出摻雜鈦量分別為10%20%和30%的炭氣凝膠(C A-4C A-5C A-6圖1電吸附模塊及電吸附裝置示意圖F i g1S c h e m a t i c d i a g r a mo f t h e c a p a c i t i v e d e i o n i z a t i o ns t a c ka n d t h e c a

9、 p a c i t i v e d e i o n i z a t i o nd e v i c e 2.3水處理用電極的制備及電吸附裝置的組裝將炭氣凝膠樣品研磨后與導電炭黑和聚四氟乙烯乳液按照85105的質量比均勻混合,在泡沫鎳上壓制成電極片,電極片的直徑為30mm,厚度約為0.2mm將若干片電極按照圖1(a所示組裝成電吸附模塊2.4摻雜鈦炭氣凝膠的表征及測試在日本理學R i g a k vD/m a x-2400型X射線衍射儀上研究產物的晶體結構,掃描范圍為590,掃描速率為10/m i n;將樣品用球磨機磨至200目時,取少量樣品用乙醇分散后,滴在銅網(wǎng)上,用H-800透射電子顯微鏡在2

10、00k e V工作電壓下進行觀察;電極材料的比電容用武漢金諾電子有限公司生產的L A N D八通道充放電儀測定,電流為2m A,電解液為30%K O H水溶液;采用D D S J-308A型電導率儀監(jiān)測溶液電導率,并對動態(tài)吸附曲線進行積分,計算出單位質量炭氣凝膠的電吸附容量3結果與討論3.1溶劑對摻雜鈦炭氣凝膠制備的影響圖2是炭氣凝膠和3種溶劑制備的摻雜鈦炭氣凝膠的X R D圖C A-0曲線上23和43.5的兩個寬峰是無定形炭峰其中乙醇系和異丙醇系的樣品出現(xiàn)了新的峰在25.4的尖銳的結晶峰,這是典型的銳鈦礦型T i O2(101面衍射峰16,17一般情況下,銳鈦礦相在730之后會逐漸轉變?yōu)門

11、i O2的另一種晶相金紅石相,但是實驗制得的樣品炭化溫度高達900,卻沒有出現(xiàn)金紅石相的峰,是因為T i O2粒子被包覆在了炭氣凝膠內部,改變了其晶相轉變溫度對比C A-1和C A-2的譜圖,可以看見C A-1的T i O2峰比C A-2的峰更明顯,且炭峰沒有C A-2變化明顯,所以乙醇系的摻雜鈦炭氣凝膠在形成結晶T i O2粒子的同時更好的保持了炭的骨架而C A-3的曲線上則只有炭峰存在,說明水系的樣品內部沒有分散的結晶T i O2粒子圖2炭氣凝膠及摻雜鈦炭氣凝膠的X R D圖F i g2T h eX-r a y d i f f r a c t i o n p a t t e r n s o

12、 f c a r b o n a e r o g e la n dT i-d o p e d c a rb o na e r o g e l圖3為分別采用乙醇異丙醇和水為溶劑制備的22013年第6期(44卷摻雜鈦炭氣凝膠的透射電鏡照片,可以看見C A -1中T i O 2以大約10n m 的粒徑均勻分散在炭氣凝膠內部而在C A -2的圖中也可以看到明顯的T i O 2顆粒存在,但已經團聚,且分布很不均勻,而C A -3樣品中則沒有觀察到T i O 2顆粒這是因為鈦酸丁酯的水解發(fā)生在間苯二酚-甲醛(R F 有機凝膠的形成過程中采用水為溶劑時,在還沒有形成R F 凝膠之前,鈦酸丁酯迅速水解,形成沉

13、淀,T i O 2沒有分散到RF 凝膠中而以乙醇和異丙醇為溶劑,鈦酸丁酯的水解與R F 凝膠的形成接近同步,可以使T i O 2粒子分散在凝膠中乙醇比異丙醇空間位阻小,作為溶劑時生成T i O 2溶膠時間短18,所以顆粒小,分布均勻;而異丙醇為溶劑則生成較大顆粒T i O 2以上表征分析可以看出,三種溶劑中,只有乙醇作為溶劑通過溶膠-凝膠法可以制備出均勻摻雜結晶T i O 2納米粒子的炭氣凝膠圖3不同溶劑制備的摻雜鈦炭氣凝膠的透射電鏡照片F(xiàn) i g 3T E M p h o t o g r a p h s o fT i -d o p e d c a r b o na e r o g e l s

14、 p r e p a r e db y di f f e r e n t s o l v e n t s 3.2摻雜鈦量對炭氣凝膠電極電吸附性能的影響選擇乙醇為溶劑制備摻雜鈦量分別為10%20%和30%的炭氣凝膠電極,因為電吸附的原理也是基于雙電層原理,所以對樣品進行恒流循環(huán)充放電測試如圖4所示,C A -5的放電時間最長,根據(jù)計算,C A -0的比電容為98F /g ,摻雜鈦后炭氣凝膠比電容均有提高,C A -4的比電容為118F /g ,C A -5比電容高達165F /g ,比C A -0提高了68%,而T i O 2含量最高的C A -6樣品的比電容為105F /g 基本和C A -0

15、相似,說明一定量納米T i O 2的加入可以有效提高炭氣凝膠的比電容P e k a l a 4以間苯二酚-甲醛炭氣凝膠為電極材料,在1m o l /L 的H 2S O 4電解液中比電容值為95F /g 當摻雜T i O 2含量在20%左右時,比容量最高達165F /g,是一種很有前景的雙電層電極材料圖42m A 恒流循環(huán)放電時間圖F i g 4V o l t a g e v e r s u s d i s c h a r ge t i m e a t 2m Ac u r r e n t 根據(jù)上述結果,選擇了C A -0C A -4C A -53組樣品電極片制成電吸附模塊進行電吸附處理N a C

16、 l 溶液脫鹽的研究由于電吸附過程是電吸附和物理吸附共存的一個過程,但是電吸附的離子在電極短接后離子迅速回到溶液中去,而物理吸附的離子則比較難于再生所以為了使電極片易于再生,我們希望降低物理吸附而提高電吸附量為了研究T i O 2的影響,先將3組裝置進行物理吸附,待其達到吸附平衡后,再進行電吸附圖5是3組樣品的電吸附模塊處理2000m g/L N a C l 溶液中固態(tài)物質含量(T D S與時間關系圖圖5不同電極處理2000m g/LN a C l 溶液濃度隨時間變化圖F i g 5T D Sv a r i a t i o nw i t h t i m e i n 2000m g/LN a C

17、 l s o -l u t i o nu s i n g t h e d i f f e r e n t e l e c t r o d e s 其中T D S 由電導率儀測定,物理吸附是指在不通電情況下的吸附樣品C A -0其物理吸附時間達到了37m i n ,且物理吸附十分強烈,達到10.7m g /g 相反由于其物理吸附量太大,所以電吸附很快就達到了飽和,且吸附量很少而摻雜10%T i O 2時,物理吸附得到了部分抑制,吸附時間減少到27m i n,且物理吸附量明顯減少,而當摻雜鈦量達到20%時,物理吸附已經得到了很好的抑制,其吸附時間縮短到約6m i n,而且吸附量僅有3.8m g /

18、g在物理吸附得到抑制的同時,電吸附量則增加到7.1m g /g ,使其最終總吸附量大于樣品C A -0從圖2可以看出C A -1樣品中的炭氣凝膠產生了石墨微晶化,說明鈦的摻雜可以降低炭氣凝膠表面的極性官能團,從而抑制物理吸附,提高電吸附量圖6是3組樣品處理2000m g/L N a C l 溶液的物理3劉玲等:摻雜鈦炭氣凝膠電極的制備及電吸附脫鹽性能的研究吸附單位吸附量和電吸附單位吸附量比較圖從圖中可以直觀的看到摻雜鈦后物理吸附被抑制和電吸附量的大幅度提高摻雜鈦20%時,其單位電吸附量是不摻雜T i O 2時的4.5倍,其總吸附量接近11m g /g ,是一種理想的電吸附電極材料圖6 不同電極

19、片單位吸附量對比圖F i g 6Va r i a t i o no n t h e a d s o rb e d a m o u n t o f t h e d i f f e r -e n t e l ec t r ode s3.3電壓、溶液濃度對摻雜鈦炭氣凝膠電極電吸附性能的影響對于電吸附而言,電壓是一個很重要的參數(shù)圖7是C A -5樣品電極的電吸附模塊在10m L /m i n 流速下處理50m L2000m g /LN a C l 的T D S 隨時間變化曲線從圖中可以看到大約16m i n 左右,電極達到吸附平衡隨著電壓的增加,吸附量顯著增大取其吸附平衡時的T D S 值計算,得到其

20、不同電壓下的單位吸附量見圖8圖7電壓對電吸附脫鹽性能的影響F i g 7E f f e c to fd i f f e r e n tv o l t a g e so ne l e c t r o s o r pt i o n pe rf o r m a n c e 圖8不同電壓下的電吸附容量F i g 8V a r i a t i o no ft h ee l e c t r o s o r p t i o nc a p a c i t y wi t h d i f f e r e n t v o l t a ge s 由圖可見1.5V 時單位吸附量是0.9V 時的近1倍,所以也證實了電壓越

21、高吸附量越大但是由于水的分解電壓只有1.293V ,即使因為里面含有N a C l 而提高分解電壓到1.33V ,電壓也不能高于1.5V ,否則水會電解因此,1.5V 是最合適的電壓值圖9是C A -5樣品的電吸附模塊在流速10m L /m i n 電壓1.5V條件下,處理濃度分別為50010002000和4000m g /LN a C l 溶液的T D S 隨時間變化圖圖可知在高濃度時,由于溶液中離子被吸附的速度更快,吸附的總量更大,吸附達到平衡所用的時間也越短圖10是不同濃度溶液中的摻雜鈦炭氣凝膠電極的單位吸附量圖,從圖中可以看出隨著溶液濃度的增加單位吸附量增加電吸附模塊在4000m g

22、/L 溶液濃度時吸附量接近20m g /g ,是處理500m g /L 溶液濃度時的3倍圖9不同濃度對電吸附脫鹽性能的影響F i g 9Ef f e c to fd i f f e r e n ts o l u t i o nc o n c e n t r a t i o n so n e l e c t r o s o r pt i o n p e r f o r m a n c e 圖10不同溶液濃度下的電吸附容量F i g 10V a r i a t i o no f e l e c t r o s o r p t i o nc a p a c i t y wi t hd i f -f

23、e r e n t s o l u t i o n c o n c e n t r a t i o n s3.4摻雜鈦炭氣凝膠電極的循環(huán)再生性能將直流電源去掉,并將正負電極短接,由于直流電場的消失,儲存在雙電層中的離子又重新回到通道中,隨水流排出,電極也由此得到再生用C A -5樣品電極的電吸附模塊循環(huán)處理50m L 濃度為2000m g/L 的N a C l 溶液,流速為10m L /m i n ,電壓為1.5V 圖11為首次電吸附和12次吸附-脫附循環(huán)后電吸附曲線的對比對比吸附曲線終點發(fā)現(xiàn),最終N a C l 濃度都在1500m g /L 左右,說明經過12次吸附再生過程后C A -5樣品

24、電極的電吸附能力并沒有下降對比吸附時間,經過12次循環(huán)后達到吸附平衡的時間小于首次電吸附達到平衡的時間在首次吸附時,電解液不能快速完全浸潤電極孔的內表面,達到吸附平衡時間較長,42013年第6期(44卷經過多次電吸附后,電解液能快速浸潤電極的孔,因此經過12次循環(huán)后吸附平衡時間變短表明經過多次吸附再生過程后摻雜鈦炭氣凝膠電極的電吸附性能仍然保持穩(wěn)定,可循環(huán)再生性能良好 圖11首次電吸附和12次循環(huán)后電吸附曲線對比F i g 11C o m p a r i s o no f f i r s t e l e c t r o s o r pt i o n c u r v ew i t h t w e

25、 l f t he l e c t r o s o r pt i o n c u r v e 4結論由乙醇異丙醇水為溶劑通過溶膠-凝膠法制備了摻雜鈦炭氣凝膠,通過結構表征,發(fā)現(xiàn)以乙醇為溶劑可以制備出均勻摻雜銳鈦礦型T i O 2納米粒子的炭氣凝膠摻雜10%和20%T i O 2后比電容和電吸附量明顯上升,其中摻雜20%T i O 2的炭氣凝膠比容量最高達165F /g ,比不摻雜T i O 2的炭氣凝膠提高了68%,其單位電吸附量是不摻雜T i O 2時的4.5倍,總吸附量接近11m g /g,是一種理想的電吸附電極材料在1.5V 內電壓的提高可以提高吸附量,單位電吸附量隨著N a C l 溶

26、液的濃度上升而非線性的上升,摻雜20%T i O 2的炭氣凝膠電極在處理濃度4000m g /L 的N a C l 溶液時,依然保持較好的吸附性能,吸附量接近20m g/g摻雜鈦炭氣凝膠電極的電吸附性能經過12次吸附再生過程后仍然保持穩(wěn)定,可循環(huán)再生性能良好參考文獻:1W e l g e m o e d T J ,S c h u t t e C F .C a pa c i t i v ed e i o n i z a t i o n t e c h n o l o g y T M:a na l t e r n a t i v ed e s a l i n a t i o ns o l u t

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36、s t u d y o f T i O 2pa r t i c l e s i n p o w d e r f o r ma n da sa t h i nn a n o s t r u c -t u r e df i l m o n q u a r t z J .J o u r n a lo fC a t a l ys i s ,2004,225:408-416.17W a n g H ,W a n g H L ,J i a n g W F ,e t a l .P h o t o c a t a l yt i c d e g r a d a t i o no f 2,4-d i n i t

37、r o p h e n o l (D N P b y m u l t i -w a l l e d c a r b o nn a n o t u b e s (MW C N T s /T i O 2co m p o s i t e i na q u e -o u s s o l u t i o nu n d e r s o l a r i r r a d i a t i o n J .W a t e rR e s ,2009,43:204-210.18黃云龍,趙光明.溶劑催化劑對T i O 2溶膠-凝膠過程的影響J ,功能材料,1997,28(1:37-41.5劉玲等:摻雜鈦炭氣凝膠電極的制備

38、及電吸附脫鹽性能的研究6 P r e a r a t i o na n de l e c t r o s o r t i o no f c a r b o na e r o e l e l e c t r o d e s d o e dw i t h t i t a n i a p p g p , ,ME L I UL i n L IX i n c h a o N GQ i n h a n g g g 卷 2 0 1 3 年第 6 期 ( 4 4 a n dc a r b o n i z a t i o n i nN a sa t m o s h e r e . T h ee f f e c

39、to fd i f f e r e n t s o l v e n t so ns n t h e s i sw a ss t u d i e db EM a n d p y yT 2g o fw a t e r i ns o l e lp o l m e r i z a t i o np r o c e s s .C a r b o na e r o e l sd o e dw i t hT i O e r eu s e da se l e c t r o d e st ot r e a t g y g p 2 w , N a C l s o l u t i o nt h r o u ht

40、h ee l e c t r o s o r t i o np r o c e s s .T h ee f f e c t so fd o e dT i O o n t e n t s v o l t a e sa n ds o l u t i o n g p p g 2c X R D.T h e r e s u l t s s h o wt h a t c a r b o na e r o e l sw i t hh o m o e n e o u s l o e dT i O a nb ep r e a r e d i ne t h a n o l i n s t e a d g g yd p p 2c ( , , C o l l e eo fm a t e r i a l s c i e n c e a n de n i n e e r i n B e i i n n i v e r s i t fC h e m i c a lT e c h n o l o B e i i n 0 0 0 2 9 C h i n a g g g j gU yo g y, j g1 : A b s t r a c t C a r b o na e r o e l sd o e dw i t ha n a t a s e f o r mo f t i