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1、姜堰市高科分析儀器有限公司 ZDS-2000型熒光硫測定儀一、 概 述ZDS-2000型熒光硫測定儀是采用紫外熒光法原理與計算機控制技術(shù)相結(jié)合研制開發(fā)的新一代測定液體、固體、氣體物料中硫元素含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設(shè)計的微電流放大器和微機控制數(shù)據(jù)采集與處理及紫外熒光分析系統(tǒng)構(gòu)成。該儀器具有靈敏度高，噪音低，線性范圍寬、抗干擾能力強以及操作簡便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保及其它相關(guān)領(lǐng)域的科研單位和生產(chǎn)單位，是目前國內(nèi)最先進的紫外熒光定硫分析系統(tǒng)。儀器主要由主機（數(shù)據(jù)采集、控制系統(tǒng)）、裂解爐、自動進樣器、計算機（含操作軟件）、打印機等部件組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.

2、1所示：圖1.1二、工作原理ZDS-2000型熒光硫測定儀采用紫外熒光法測定原理。試樣直接進入裂解管或進樣舟中，由進樣器將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫（SO2*），當激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時發(fā)射熒光，并由光電倍增管按特定波長檢測接收，發(fā)射的熒光對于硫來講完全是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大，計算和數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強度成正比的電信號。使用該儀器對樣品進行分析時，首先用硫的標準樣品作出相應(yīng)的標準曲線，調(diào)用相應(yīng)的標準曲線進行樣品

3、分析，就可測出未知樣品中的硫含量。警告：接觸過量的紫外光有害健康，試驗者必須避免直接照射紫外光以及次級或散射的輻射光對身體各部位，尤其是眼睛的危害。ZDS-2000型熒光硫測定儀的工作原理及氣路流向如圖2.1：圖2.1 ZDS-2000型熒光硫測定儀框圖三、技術(shù)參數(shù)3.1、測試方法：紫外熒光法3.2、可測樣品狀態(tài)：固體、液體、氣體,。3.3、測量范圍：1.0mg/L10000mg/L(液體)3.4、溫度范圍及控溫精度：室溫1200 0.5%13.5、PMT高壓范圍：DC400V700V,根據(jù)測量試樣濃度的高低，通過操作系統(tǒng)設(shè)置所需值。3.6、電源:220V22V，50Hz1Hz3.7、功率：3

4、KW3.8、外形尺寸：5505004003.9、重量：40Kg3.10、重復性誤差： 1.0mg/L，0.2mg/L 1.0mg/LX100mg/L，Cv10% 100mg/LX10000mg/L，Cv5%四、儀器組成及結(jié)構(gòu)ZDS-2000型熒光硫測定儀由計算機系統(tǒng)（含操作軟件）、打印機、主機（含溫度控制器）、進樣器等的四大部分組成，系統(tǒng)組成圖如圖1.14.1主機及溫度流量控制器主機可進行數(shù)據(jù)信號采集、放大、后面板有電源插座、接地線柱、風扇和232串行口。溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量控制裝置組成。前面板上包括電平顯示、控溫表頭、裂解氧、進口氧和氬氣三個流量計及其相對應(yīng)

5、的控制氣體流量大小的針形閥；同時后面板上還包括氬氣、氧氣的進氣口、電源、保險絲座、進出口水嘴和風扇，如圖4.2主機及溫控器前面板圖,如圖4.1所示 圖4.1主機及溫控器前面板圖主機及溫控器后面板圖,如圖4.2所示圖4.2主機及溫控器后面板圖4.2液體進樣器液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿推動進樣針的前進和后退.當進樣(按前進鍵)完畢后，絲桿自動后退，通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進程和速度。進程和速度可根據(jù)具體要求進行設(shè)定。ZDS-2000型熒光硫測定儀可實現(xiàn)液體進樣器的自動進樣。4.3氣體進樣器氣體進樣器是在一室溫度下將樣品完全汽化，使氣體樣品汽化后進入定量管，并在載氣的帶動下進入

6、裂解管。圖4.3氣體進樣器結(jié)構(gòu)示意圖氣體進樣器按以下步驟操作： 打開氣體進樣器的電源開關(guān)。 將溫控儀撥至設(shè)定，調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕，一般溫度預定為60120左右。 將溫控儀撥至測量，氣體膨脹室加熱至預定溫度，至少需穩(wěn)定20分鐘才能達到平衡。 以順時針和逆時針方向反復轉(zhuǎn)動平面六通閥幾次，以確保閥門開、關(guān)靈活。 把六通閥轉(zhuǎn)動至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進樣。 把六通閥快速轉(zhuǎn)至進樣位置。如需連續(xù)測量則重復、兩個步驟，否則關(guān)閉樣品氣，結(jié)束測量。4.4、固體進樣器：對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時，可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預熱部位，

7、待5秒左右，再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入石英管。然后將進樣舟拖出裂解管入口附近冷卻，再進行第二次樣品測定。 圖4.4 固體進樣器結(jié)構(gòu)示意圖 4.5、膜式干燥器 試樣經(jīng)過高溫裂解管燃燒的產(chǎn)物經(jīng)過膜式干燥器，以除去進入檢測器前反應(yīng)產(chǎn)物中的水蒸氣，見圖4.6。 友情提醒：為保證膜式干燥器的脫水效果，建議兩次進樣之間需間隔2分鐘左右。圖4.5膜式干燥器結(jié)構(gòu)示意圖4.6石英裂解管 4.6.1輕質(zhì)油石英裂解管 圖4.6輕質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖4.6.2重質(zhì)油石英裂解管圖4.7重質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖五、儀器的安裝 51安裝環(huán)境及用戶自備材料5.1.1、環(huán)境溫度：5 35；5

8、.1.2、相對濕度：85%；5.1.3、周圍應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽光的直射；5.1.4、周圍無強烈振動、灰塵、腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾；5.1.5、電源：交流電壓：220V22V、50Hz1Hz，功率：3KW。最好能配備功率大于500W的UPS（供給計算機和測定儀主機控制部分）；5.1.6、儀器主機與溫控電源需分相，安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上；5.1.7、儀器安裝應(yīng)有良好的地線，其對地電阻應(yīng)小于5；5.1.8、高純氧氣: 純度99.995%；含水量5ppm，另備一氧氣減壓閥。5.1.9、高純氬氣: 純度99.995%；含水量5ppm，另備一氬氣減壓閥。5.1.10、氣

9、路的連接管線應(yīng)使用清潔、干燥的3聚四氟乙烯管或不銹鋼管；5.1.11、備有合適的工作臺面，以便放置儀器，需700mm（寬）X2000mm（長）注意：為使分析系統(tǒng)長期穩(wěn)定的工作，建議使用空調(diào)房間。5.2儀器的安裝位置圖5.1儀器正常安裝位置1計算機 2顯示器3液體進樣器 4主機及溫控注：此安裝位置便于單人操作該儀器5.3安裝注意事項5.3.1、主機電源和溫控、進樣器電源要分相，防止干擾。5.3.2、ZDS-2000型系統(tǒng)的裂解爐工作溫度在1000C 以上，可以視為一個引火源。儀器必須安裝在無可燃性氣體存在的環(huán)境中。5.3.3、在連接好各路氣體管線、打開氣瓶以后方可打開電源。 5.3.4、通風不暢

10、可能導致儀器器件的過熱和對系統(tǒng)的部件損害。 5.3.5、在分析易揮發(fā)性樣品或可燃性氣體（比如液化石油氣，烴類氣體）時，必須保證樣品被引入分析系統(tǒng)之前空氣的暢通，否則整個分析系統(tǒng)應(yīng)該被放置在通風櫥內(nèi)。5.4氣路的安裝及泄露檢查圖5.2根據(jù)圖5.2，正確地連接各氣路管線。所有的氣源（載氣和氧氣）都應(yīng)通過潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來輸送。這些管線都應(yīng)經(jīng)過仔細的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，最后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應(yīng)是試劑級或質(zhì)量更好的溶劑。 所有的氣源都應(yīng)是高純氣體，其純度必須達到系統(tǒng)規(guī)定的要求。每一個鋼瓶都

11、需配備一個兩級壓力調(diào)節(jié)器，以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。連接好所有的氣體接頭以后，應(yīng)仔細檢查系統(tǒng)有無泄漏，確保氣路系統(tǒng)的完好性。氣源泄漏檢查：先切斷主機、溫控器的電源。打開氣瓶上的主閥并將氣源壓力調(diào)節(jié)到4.0Pa（60psig）。將各氣源的兩級壓力調(diào)節(jié)器的分壓控制手柄返回原位，監(jiān)測分壓表，10分鐘之內(nèi)壓力應(yīng)沒有明顯下降。如果有泄漏，應(yīng)仔細檢查各氣路管線的接頭，并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過緊會損壞套圈和接頭。注意：檢測氣路是否泄漏時，應(yīng)注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件，否則會嚴重損壞部件。內(nèi)部泄漏檢查：系統(tǒng)內(nèi)部氣體連接管線在儀器出廠前都作過仔細的檢查和泄漏

12、試驗。如果系統(tǒng)未作任何升級改動或維修，一般不需檢查泄漏。用戶在安裝流量系統(tǒng)的有關(guān)部件（如石英裂解管）時，必須嚴格按照本說明書中有關(guān)章節(jié)規(guī)定的操作步驟進行。只要正確安裝這些部件，一般不必檢查泄露。5.5石英裂解管的安裝裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機硫樣品被完全汽化并發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。其安裝步驟如下：5.5.1拆下主機兩側(cè)的活動擋板；5.5.2裂解管出口端放入少量石英毛（詳見圖4.6），同時裝上新的硅膠墊，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手??；5.5.3、小心將裂解管放入裂解爐中，使進樣口處在爐子的右端；5.5.4、將裂

13、解氧氣管線與石英管裂解氧氣進口相連，載氣管線與裂解管的載氣進口相連；5.5.5、用四個半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好； 注意：應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻！5.5.6、用磨口彎頭將石英裂解管尾端與儀器內(nèi)部的樣品氣進口相連，并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣！5.5.7、將主機兩側(cè)的活動擋板裝好。六、儀器軟件操作介紹 打開計算機，雙擊界面圖標出現(xiàn)如下歡迎界面（圖6.1）,點擊歡迎界面進入主界面(圖6.2)圖6.1 歡迎界面圖6.2 主界面軟件操作說明是根據(jù)系統(tǒng)主菜單的順序介紹。 6.1系統(tǒng)文件處理

14、.打開標樣文件：用鼠標單擊“打開標樣文件”圖標，顯示如圖6.3，標樣曲線的文件名由制作曲線的年、月、日和時間并加上標樣的兩個字母組成的14位字符, 例如:061104101109BY表示2006年11月04日10時11分09秒制作, BY表示制作的是標樣曲線, 打開該文件出現(xiàn)如圖6.4所示。圖中曲線區(qū)域內(nèi)一條直線表示由數(shù)據(jù)區(qū)域內(nèi)的三組不同標樣的積分數(shù)據(jù)制作而成的標準曲線, 直線附近的數(shù)據(jù)表示該曲線的相關(guān)系數(shù)?！皽y量參數(shù)”表示制作標準曲線的工作條件。單擊“打印”鍵可以打印出該標準曲線及其工作條件，以便備案保存。 按 “退出”鍵即可進行標準曲線的重新制作或樣品分析。圖6.3 “打開標樣文件”窗體.

15、打開樣品文件：點擊“打開樣品文件”菜單打開需要查詢的樣品文件。用鼠標單擊“打開樣品文件”圖標，顯示如圖6.5的樣品文件名，樣品文件名由14位字符組成，包括年、月、日和時間， 例如：20061104092528表示2006年11月4日09時25分28秒。圖6.4“標樣數(shù)據(jù)和曲線”窗體圖6.5“打開采樣數(shù)據(jù)文件”窗體點擊樣品文件名，打開用鼠標點擊樣品序號，按“求平均”鍵，算出其平均值，如圖6.6所示。（注：最多可選6個樣品進行求平均值）。單擊圖6.6的“確”，顯示如圖6.7所示的曲線。圖6.6 “選擇樣品”窗體圖6.7 樣品的測量數(shù)據(jù)峰形、顯示標樣文件：已做好的標準曲線在被調(diào)用時，“顯示標樣文件”

16、圖標方能顯現(xiàn)，否則點擊該圖標無效。在樣品測量過程中需要查看或修改標準曲線中的某一參數(shù)時，此時可點擊“顯示標樣文件”的圖標后顯示如圖6.4所示。6.1.4、顯示樣品數(shù)據(jù)(：點擊該圖標可查看正進行分析的數(shù)據(jù)結(jié)果。、保存標樣文件(：標樣測量結(jié)束后，點擊該圖標可進行標準曲線的繪制。、保存樣品文件(：樣品測量結(jié)束后，點擊該圖標可進行樣品測量結(jié)果的保存。6.2 系統(tǒng)設(shè)置系統(tǒng)設(shè)置由“參數(shù)設(shè)置”、“硬件設(shè)置”、“實時狀態(tài)參數(shù)設(shè)置”、“打印設(shè)置”組成，。新安裝的系統(tǒng)軟件進行試樣分析前必須先進行分析參數(shù)設(shè)置。參數(shù)設(shè)置：點擊參數(shù)設(shè)置圖標，如圖6.8“測量參數(shù)”窗體所示：圖6.8 “測量參數(shù)”窗體測量參數(shù)包括：樣品的

17、三種狀態(tài)的選擇（液態(tài)、固態(tài)、氣態(tài)）、樣品含量的高低選擇、放大量程的選擇、PMT高壓的設(shè)置、裂解氧、進口氧和氬氣三路氣體流量大小的設(shè)置、爐溫、積分方式的選擇設(shè)置。A、 樣品狀態(tài)a、液態(tài)樣品分析時，標準物質(zhì)濃度單位為mg/L，樣品進樣體積為l，所測樣品結(jié)果單位為mg/L。b、固態(tài)樣品分析時，標準物質(zhì)濃度單位為ppm或mg/kg，樣品進樣量為mg，所測樣品結(jié)果單位為ppm或mg/kg。c、氣態(tài)樣品分析時，標準物質(zhì)用液體標樣，濃度單位為mg/L，樣品進樣量為ml，所測樣品結(jié)果單位為mg/m3。B、裂解氧、進口氧及氬氣流量設(shè)置a、裂解氧流量大小一般在450500ml/min，推薦使用480 ml/min

18、左右。b、進口氧流量大小一般在10100ml/min，推薦使用30 ml/min左右。c、氬氣流量大小一般在80160ml/min，推薦使用100 ml/min左右。C、放大量程、PMT高壓、高低含量選擇及進樣量的設(shè)置，根據(jù)實際樣品濃度高低可選擇不同的放大量程和設(shè)定某一高壓值，推薦使用下列參數(shù)：樣品含量放大量程高壓值進樣量高低含量選擇1mg/L25550V左右20l低1mg/L50mg/L25500V左右20l低50mg/L500mg/L5或10500V左右410l低500mg/L2000mg/L1或5500V左右46l低在實際測量時，放大量程為固定時，可以微調(diào)高壓來滿足測量要求，高壓的變化對

19、樣品的峰形高低和其積分值有很大的影響。D、積分時間完成一次試樣分析，基線和出峰完成走滿屏所需時間。一般每次進樣分析前，積分時間均需修改為40秒鐘以上。硬件設(shè)置點擊硬件設(shè)置圖標,出現(xiàn)圖6.9“硬件控制”窗體，由串行口的選擇，計算機與主機的聯(lián)結(jié)狀態(tài)，高壓打開或關(guān)閉，熒光燈電源的開或關(guān)等組成。圖6.9 “硬件控制”窗體實時狀態(tài)參數(shù)設(shè)置點擊圖標出現(xiàn)圖6.10所示?！皩崟r狀態(tài)參數(shù)設(shè)置”包括可輸入樣品分析時的原始記錄編號、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、樣品名稱、樣品密度（g/cm3）,檢驗者、審核者及儀器編號等。 圖6.10 “實時狀態(tài)參數(shù)”窗體打印機設(shè)置點擊打印機設(shè)置圖標,出現(xiàn)圖6.11。圖6.11 “打印機”參

20、數(shù)設(shè)置窗體注:在我的電腦“控制面板”中將打印機設(shè)置為“橫向”打印。6.3系統(tǒng)運行控制運行控制由“平衡”、“標樣測量”、“樣品測量”組成。主機與計算機斷開連接的情況下，“平衡”、“標樣測量”、“樣品測量”三圖標均處隱灰狀態(tài)。如圖6.12。 圖6.12 圖6.13 圖6.14主機與計算機聯(lián)機正常情況下，當測量選擇處于“標樣測量”狀態(tài)下，“平衡”和“標樣測量”圖標由灰變亮，見圖6.13，此時可進行標準曲線的制作?！捌胶狻敝饕窃诨€偏離零點時，按該鍵可使基線回到零點附近。當測量選擇處于“樣品測量”狀態(tài)下，“平衡”和“樣品測量”圖標由灰變亮。見圖6.14，此時可進行樣品分析。6.4清圖形區(qū)和打印點擊“

21、清圖形區(qū)”圖標可清除界面上實時圖形。主機與計算機聯(lián)機狀態(tài)下，打印機圖標處于隱灰狀態(tài)下見圖6.15，在主機與計算機斷機狀態(tài)下，打印機圖標由隱灰變亮見圖6.16。 圖6.15 圖6.16打開樣品文件后,選擇所需樣品文件名，再點擊所需打印的樣品序號讓序號前出現(xiàn)“*”鍵，按“求平均”鍵，再按“確定”鍵后按打印即可。注：查看或打印樣品數(shù)據(jù)需在斷機狀態(tài)下進行操作。七、標準曲線的制作7.1標準樣品的配制注意事項：（1）溶質(zhì)的選擇：應(yīng)根據(jù)未知樣品中所含硫化物的大致類型選擇一種或數(shù)種硫化物作為溶質(zhì)，以使標樣在分子結(jié)構(gòu)、化學及物理性質(zhì)等到方面與未知樣品中的硫化物相接近。（2）溶劑的選擇：甲苯、二甲苯、異辛烷或與待

22、分析試樣中組成相似的其它溶劑。（3）標樣配制時應(yīng)特別小心，所有器皿必須清洗干凈，從而減少秤量誤差。標樣配制時就盡量做到準確無誤，保證標樣的標準化。（4）標樣配制好后應(yīng)妥善保存。溶質(zhì)和溶劑為揮發(fā)性物質(zhì)的標樣就保存在低溫冷藏箱中，以延長其使用壽命。各種標樣均有一定的使用期限，一般不超過壹年，低溫保存；過期應(yīng)作廢并重新配制。建議使用石科院的標準樣品7.2標準曲線的制作步驟按使用說明書將整套儀器的水、電、氣、地線連接好，檢查有無漏水、漏電或漏氣，確保正確無誤后再按以下步驟開機。7.2.1打開儀器溫控、風扇開關(guān)，讓裂解爐升溫，裂解爐溫度設(shè)計為1050，儀器在出廠前已設(shè)計好了，一般情況下不要重新設(shè)計，以防

23、溫度失控。如遇某些特殊樣品可適當提高溫度，爐溫應(yīng)盡量不超過1100。如需改變溫度設(shè)定請按照控制器的使用說明書進行操作。7.2.2 氣體流量選擇裂解氧氣流量：裂解氧流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應(yīng)，關(guān)系到樣品中硫化物轉(zhuǎn)化為二氧化硫的轉(zhuǎn)化率。分析時需使裂解氧過量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內(nèi)不積炭；同時流量也不能過大，否則不利于硫化物轉(zhuǎn)化為二氧化硫的反應(yīng)，使樣品氣中二氧化硫的熒光發(fā)射強度降低。裂解氧流量一般調(diào)至450500ml/min，推薦使用480ml/min左右。進口氧氣流量：一般樣品分析時調(diào)至10100ml/min，推薦使用30ml/min左右。載氣氬氣流量：將汽化后的樣品帶進裂解管

24、內(nèi)，使樣品進行氧化裂解反應(yīng)，為使樣品能平穩(wěn)有效地吹進，可選用80160ml/min范圍內(nèi)的流量值，實際分析過程中，用戶可根據(jù)樣品中硫含量的高低、進樣量的大小及裂解氧流量的大小等因素選用合適的氬氣流量，推薦使用100ml/min左右。7.2.3 打開計算機和溫控、風扇、放大電源，點擊“ZDS-2000型熒光硫測定儀”圖標出現(xiàn)圖6.9。分別進行聯(lián)機操作，將“高壓狀態(tài)”、“熒光燈電源”由“關(guān)”點擊至“開”狀態(tài)，如圖7.1再按“確定”后，主機相應(yīng)的繼電器工作，開始走基線如圖7.2。同時在“參數(shù)設(shè)置”窗體中選擇調(diào)整好各參數(shù)，并將積分時間改至50秒左右后，再按“平衡”鍵。圖7.1圖7.2做標準曲線時點擊“

25、標樣測量”，此時“標樣測量”圖標由灰變亮，“樣品測量”由亮變灰。注：當熒光燈打開后，基線會慢慢上升，待穩(wěn)定時間30分鐘以上，儀器方可進行試樣分析，據(jù)經(jīng)驗熒光燈穩(wěn)定1小時時數(shù)據(jù)結(jié)果更為穩(wěn)定可靠。根據(jù)實際樣品濃度的高低可選擇一系列標準樣品進行標準曲線的繪制。選擇好合適的高壓、靈敏度和進樣體積（詳見第五章）。調(diào)節(jié)好進樣器位置和進樣速率，一般設(shè)為3和6，將取好試樣后的進樣針放在液體進樣器上，按“平衡”鍵出現(xiàn)走基線后，再點擊“標樣測量”出現(xiàn)如圖7.3，輸入標樣濃度、進樣量后按“確定”鍵，進樣器自動進樣，并顯示如圖7.4所示的曲線，經(jīng)計算機處理后，顯示標樣的濃度、積分值，每一個標樣重復分析數(shù)次后，條件不變

26、的情況下再選擇另一標樣濃度的標樣進行分析，以此類推。顯示如圖7.5。圖7.3圖7.4進樣的峰形圖圖7.5一針結(jié)束后的峰形和數(shù)據(jù)標準曲線的保存：分析好34個標樣后，必須把實驗數(shù)據(jù)進行保存。方法：標樣測量結(jié)束后，最后一針標樣的峰形保存在界面上的情況下，點擊“保存標準文件”圖標，如圖7.6，顯示測量標樣的濃度、積分值、進樣量等，選擇一個或幾個合適的同一標樣濃度的積分值。（在序號前點擊將出現(xiàn)“*”號），分別點擊“求平均”、“保存數(shù)據(jù)”，將所選序號前“*”號去除，再分別選擇另一組或幾組標樣濃度的積分值，分別進行“求平均”、“保存數(shù)據(jù)”， 去除序號前“*”號，按“退出”鍵。系統(tǒng)就自動保存好了標準曲線。通過

27、“打開標樣文件”可以查看剛標定好或已做好的標準曲線。圖7.6如需要再做新的標準曲線，可直接點擊“標樣測量”，再點擊“重新標定”重復7.2標準曲線的制作步驟，按照7.2.4步以后順序進行操作即可得到不同標樣濃度的標準曲線。注意事項：a、選擇一組標樣濃度做標準曲線時，最低濃度值和最高濃度值間一般相差不宜超過10倍。b、選擇合適的工作條件參數(shù)（靈敏度、高壓、進樣體積），主機的電平指示顯示值在最高標樣濃度測量時的峰高不超過3.0V。c、同一條標準曲線，液體樣每次的進樣量必須保持一致，體積單位為l，液體標樣濃度單位為mg/L或ng/l；固體樣進樣量應(yīng)盡量接近，重量單位為mg；重質(zhì)油標樣濃度單位為ppm或

28、mg/kg；d、標準曲線繪制時，標樣必須新打開，否則會導致曲線性線度較差，導致樣品測量結(jié)果不準。e、系統(tǒng)各參數(shù)量以最后標準曲線繪制時界面上參數(shù)值而確定，通過改變PMT高壓進行標樣校正時，一旦系統(tǒng)軟件退出，再次調(diào)出該標準曲線時，PMT高壓則恢復到原始標準曲線的PMT高壓值，但標準曲線上各不同濃度點的序號、含量、積分數(shù)和進樣量的添加、修改或刪除，則被固定在標準曲線上。八、樣品分析樣品分析前，應(yīng)先將儀器按“第七章節(jié)標準曲線的制作”章節(jié)介紹的方法調(diào)整好，根據(jù)樣品含量大小的不同點擊“打開標樣文件”圖標，選擇合適的標準曲線，將“標樣測量 ”狀態(tài)轉(zhuǎn)至“樣品測量”狀態(tài)，為確保樣品測量結(jié)果的準確性?？上扔脴藰訚?/p>

29、度進行反測，待標樣反測結(jié)果不超過誤差范圍的情況下，即可進行樣品分析，操作步驟與“標準曲線的制作步驟”相似，請參考。注意事項：1、未知樣品分析前如何選擇合適的標準曲線？a點擊“打開標樣文件”圖標，在已保存的標準曲線中，先選擇標樣濃度較高的標準曲線，根據(jù)標準曲線繪制時進樣量的大小進入等量的樣品，看其在該標準曲線條件下樣品測量的峰形的高低確定合適的標準曲線b標準曲線選好后，樣品分析時，其峰值高于該標準曲線的最高標樣濃度的峰形時，說明此次選擇的標準曲線濃度范圍偏小，應(yīng)選擇標樣濃度更高的標準曲線或重新做更高標樣濃度的標準曲線。c標準曲線選好后，樣品分析時，其峰值低于該標準曲線的最小標樣濃度的峰形時，說明

30、此次選擇的標準曲線的濃度范圍偏大，應(yīng)選擇標樣濃度更低的標準曲線或重新做更低標樣濃度的標準曲線。2、調(diào)用不同標準曲線進行樣品測量前需按一下“參數(shù)設(shè)置”出現(xiàn)如圖6.8，按“確定”后再進行樣品分析。3、調(diào)出合適的標準曲線進行樣品分析前，如用標準樣品進行反測時出現(xiàn)某種偏移且超過一定范圍，可通過改變PMT高壓來進行調(diào)整以使標準樣品的反測值符合規(guī)定誤差范圍。a、標樣反測結(jié)果偏低，可適當增大PMT高壓（適當升高PMT高壓2V5V）來進行調(diào)整以使標準樣品的反測值符合規(guī)定誤差范圍。b、標樣反測結(jié)果偏高，可適當降低PMT高壓（適當降低PMT高壓2V5V），來進行反測直至符合規(guī)定誤差范圍為止。4、如調(diào)出的標準曲線反

31、測標樣誤差較大時，為保證系統(tǒng)分析的可靠性，可重新繪制標準曲線。5、在進行標樣或樣品分析時如出現(xiàn)如圖8.1表明試樣燃燒不完全，石英管出口端及磨口彎頭后氣路管線會出現(xiàn)少量或大量積炭,可通過以下方法避免再次出現(xiàn)系統(tǒng)污染圖8.1a、加大裂解氧量b、盡力減小進樣體積c、適當降低載氣流量d、適當降低進樣速度在進行標樣或樣品分析時出現(xiàn)如圖8.2表明系統(tǒng)參數(shù)不合適可采用以下方法：圖8.2對于標樣測量：a、適當降低靈敏度b、適當降低高壓c、適當降低進樣量對于樣品測量：重新選擇標樣濃度更大的標準曲線。九、簡易操作規(guī)程開機順序1、 連接檢查好各氣路、電源線和各連接線。2、 打開高純氧和高純氬總閥，分壓調(diào)至0.20.

32、3MP，并調(diào)節(jié)針形閥至規(guī)定流量。3、 打開溫控、風扇和主機電源，讓溫控升至設(shè)定值（正常：1050）注意：有冷卻水的需打開冷卻水。4、 打開熒光硫執(zhí)行程序，聯(lián)機，開高壓和熒光燈，讓紫外熒光燈穩(wěn)定30分鐘以上。5、 調(diào)出相應(yīng)標準曲線或重新做標準曲線。6、 打開進樣器開關(guān)，選擇與樣品濃度相近的標樣進行單點校正，如發(fā)現(xiàn)略有偏差，可通過改變高壓來調(diào)整。7、 進行樣品分析，數(shù)據(jù)保存和打印。關(guān)機順序1、 斷開聯(lián)機，關(guān)閉高壓和熒光燈，退出系統(tǒng)軟件和關(guān)閉計算機2、 關(guān)閉溫控、放大和進樣器開關(guān)，讓爐溫降溫。3、 主機關(guān)閉后，讓氣吹掃石英管及氣路通道15分鐘后再關(guān)閉氣源總壓閥。4、 待爐溫降至200300時可關(guān)閉風

33、扇開關(guān)或冷卻水。十、儀器的日常維護與保養(yǎng)儀器的日常維護與保養(yǎng)1、系統(tǒng)長期使用，氣路連接處可能會出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象，用戶應(yīng)對整個氣路做不定期檢查。 2、用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端以及入反應(yīng)室前的氣路管線是否有積炭現(xiàn)象，如裂解管出口處有積炭，可通過高溫通入氧氣條件下將石英管右端拉出爐膛，讓石英管出口端拉進爐膛，燃燒清除，若管線有積炭，則及時更換，磨口彎頭發(fā)黑可用鉻酸洗液浸泡或用棉球擦洗干凈，否則易出現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，重復性差。 3、進樣前，操作員必須檢查石英管上硅膠墊是否漏氣，否則必須更換。4、進樣前，操作員必須檢查石英管出口與磨口彎頭是否聯(lián)接正常無漏氣現(xiàn)象。5、定期檢查裂解管的使用情況，如裂解管的管壁變得發(fā)白或粗糙，且數(shù)據(jù)不穩(wěn)，應(yīng)進行更換。6、定期給進樣器的導桿及驅(qū)動絲桿添加潤滑油，以減少磨損及噪聲。十一、儀器常見故障的排除1、進樣時，不出峰如何排除？a、檢查熒光燈電源開關(guān)是否打開？先關(guān)閉主機“放大”開關(guān)后再重新打開“放大”開關(guān)，并退出系統(tǒng)軟件界面，重新聯(lián)機，開高壓和熒光燈開關(guān)，觀察電平顯示或基線應(yīng)