硫酸亞鐵銨的制備

1、 Http:/課題1. 硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)原理鐵屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亞鐵：Fe+H2SO4=FeSO4+H2硫酸亞鐵與等物質(zhì)量的硫酸銨在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。一般亞鐵鹽在空氣中都易被氧化，但形成復(fù)鹽后卻比較穩(wěn)定，不易氧化。實(shí)驗(yàn)試劑3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸鈉溶液，鐵屑（本實(shí)驗(yàn)中亦可以鐵粉代），硫酸銨。實(shí)驗(yàn)儀器電子天平，量筒（10mL,50mL），燒杯（50mL），錐形瓶（250mL），蒸發(fā)皿（60mL），玻璃棒，鐵架臺，酒精燈，三

2、腳架，石棉網(wǎng)，膠頭滴管，藥匙，吸濾瓶，布氏漏斗。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)一鐵屑凈化（1）一定量（m>5.0g）鐵屑，放在燒杯中；（2）加40mL 0.1mol/LNa2CO3溶液，加熱510min；（3）傾析法除去堿液；（4）用水把鐵屑上堿液沖洗干凈，以防止在加入H2SO4后產(chǎn)生Na2SO4晶體混入FeSO4中；（5）傾析法除去水；（6）晾干（烘干較快）（1）若用鐵屑則按上述步驟操作，若用鐵粉則建議省略第一步，因?yàn)殍F粉本身純度即較高，且易在傾析時(shí)損失，而且不易干燥；（2）為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗

3、窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。（3）避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。（4）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。（5）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。（6）碳酸鈉溶液洗滌后，增加水洗步驟為制備實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品純度提供保證；二硫酸亞鐵溶液制備（1）準(zhǔn)確稱量4.20g鐵粉并置于錐形瓶中，往盛著鐵粉的錐形瓶內(nèi)加入25mL3mol·L-1 H2SO4；（2）在酒精燈上加

4、熱（三腳架上隔石棉網(wǎng)），使鐵屑與硫酸完全反應(yīng)(約50min)，應(yīng)不時(shí)地往錐形瓶中加水，以補(bǔ)充被蒸發(fā)掉的水分；（3）趁熱減壓過濾，保留濾液；（4）向?yàn)V液中補(bǔ)加12mL3mol/L硫酸溶液（防止亞鐵離子在pH相對過高的情況下被氧化），趁熱轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中；（1）硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。酸溶時(shí)適當(dāng)振蕩，鐵屑回落進(jìn)入酸溶液反應(yīng)。硫酸亞鐵制備中，無論控制酸過量還是鐵過量，均能得到硫酸亞鐵產(chǎn)品，但產(chǎn)品的質(zhì)量和純度受影響。鐵過量可防止FeSO4被氧化?？刂迫芤旱膒H<1，抑制FeSO4水解。一般來說，F(xiàn)e稍過量時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)

5、量較好，未反應(yīng)的鐵可循環(huán)反應(yīng)；（2）有恒溫加熱裝置為最佳，控制溫度在60左右。不要劇烈搖動錐形瓶，以防止氧化。加熱（可采用沸水浴加熱，注意控制反應(yīng)速率，以防反應(yīng)過快而使反應(yīng)液噴出），并不斷振蕩錐形瓶；邊加熱邊補(bǔ)充水，但不能加水過多，盡可能保持溶液pH<2以下，pH太高，F(xiàn)e2+易氧化成Fe3+。分次補(bǔ)充少量水，防止FeSO4析出。酸溶過程中有必要進(jìn)行尾氣處理。由于廢鐵屑含有的碳、硫、磷、硅等雜質(zhì)和硫酸反應(yīng)時(shí)生成H2S、PH3等有毒氣體，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室彌漫著強(qiáng)烈的刺激性氣味，直接危害師生的身體健康。要將尾氣通入到CuSO4或酸性KMnO4溶液中，以吸收氣體中的H2S、PH3等。（3）趁熱減壓過

6、濾，為防透濾可同時(shí)用兩層濾紙，而且硫酸亞鐵溶液應(yīng)迅速轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，以防止溶液在吸濾瓶中冷卻而析出硫酸亞鐵晶體，導(dǎo)致?lián)p失。趁熱過濾用抽濾更快，用少量熱水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘?jiān)楦?。抽濾后若發(fā)現(xiàn)未反應(yīng)的鐵較多則應(yīng)稱量出未反應(yīng)鐵的質(zhì)量。若損失的鐵較多，應(yīng)重新計(jì)算硫酸銨質(zhì)量。（4）為保持溶液呈酸性，抑制水解，在反應(yīng)基本結(jié)束后，加lmL3mol·L1 H2SO4溶液，趁熱過濾，防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失。三硫酸亞鐵銨晶體制備（1）稱取固體硫酸銨9.50g，完全溶于裝有12.6mL微熱蒸餾水的燒杯中(20飽和溶液)。（2）再倒入蒸發(fā)皿硫酸亞鐵溶液中。攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸

7、發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。溶液靜置，自然冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體。（3）用減壓過濾法除去母液，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。觀察晶體的顏色和形狀。（4）稱量，計(jì)算產(chǎn)率。該實(shí)驗(yàn)中硫酸亞鐵過量，以硫酸銨計(jì)算產(chǎn)率。理論產(chǎn)量28.21g，實(shí)際產(chǎn)量21.11g（已干燥），產(chǎn)率74.8%.（1）計(jì)算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質(zhì)的量（鐵屑含有雜質(zhì)，反應(yīng)不完全），基本保持(NH4)2SO4和FeSO4物質(zhì)的量>1。溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20下，(NH4)2SO4的溶解度為75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5mL，溶解時(shí)可適

8、當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，邊攪拌。實(shí)驗(yàn)中保證硫酸亞鐵始終過量，否則部分硫酸銨會在析出硫酸亞鐵銨之前析出，使產(chǎn)率嚴(yán)重下降。實(shí)驗(yàn)中采用5g鐵粉對30mL3mol/L硫酸溶液反應(yīng)，使得理論上硫酸亞鐵對硫酸銨以物質(zhì)的量比約1.25:1。一般控制硫酸亞鐵與硫酸銨物質(zhì)的量比在1.1:11.2:1為宜。（2）蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，但要注意觀察晶膜，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。不能將溶液蒸干，摩爾鹽含有較多的結(jié)晶水，蒸干后就得不到淺綠色的摩爾鹽晶體。（3）為防止因時(shí)間過長，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，前后兩次均采用抽濾（濾紙要壓實(shí)），縮短時(shí)間較好。 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體用無水酒精洗滌23次，不能用蒸餾水或母液洗晶體。酒精沖洗掉晶體表面的水，殘留酒精揮發(fā)，使晶體純凈、干燥。（4）殘留鐵屑或