儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書-2014年新版.

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書儀器分析課程組吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院目錄1361120F-25液相色譜法測(cè)定污染水樣中的苯和甲苯27 大型儀器維護(hù)與保養(yǎng)的基本常識(shí)31前言1 實(shí)驗(yàn)總體目標(biāo)儀器分析是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支， 它是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的一種分析方法。 是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程。 它利用較特殊的儀器，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析，定量分析，形態(tài)分析及結(jié)構(gòu)分析。儀器分析實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一。它是建立在無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)、 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、 物理學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上的后續(xù)課程。它使學(xué)生獲得有關(guān)實(shí)驗(yàn)的基本理論、 基本知識(shí)和操作技能。 它為后續(xù)課和今后的科研工作打下扎實(shí)的操作技能。它是許多

2、學(xué)科進(jìn)行科學(xué)研究不可缺少的重要測(cè)試手段。儀器分析實(shí)驗(yàn)的主要任務(wù)是介紹常用的主要儀器， 介紹這些典型儀器的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，學(xué)會(huì)使用常用儀器。 利用這些儀器完成定性、 定量、定結(jié)構(gòu)的分析任務(wù)，為今后開展科學(xué)研究和更好的指導(dǎo)工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)打下牢固的基礎(chǔ)。 適用專業(yè)年級(jí)化學(xué)（師范）、應(yīng)用化學(xué)、化學(xué)工程與工藝、制藥工程、食品質(zhì)量與安全、食品科學(xué)與工程專業(yè) 實(shí)驗(yàn)課時(shí)分配實(shí)驗(yàn)總學(xué)時(shí)為 32 學(xué)時(shí)。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目每組人數(shù)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)一6-104實(shí)驗(yàn)二6-104實(shí)驗(yàn)三6-104實(shí)驗(yàn)四6-104實(shí)驗(yàn)五6-104實(shí)驗(yàn)六6-104實(shí)驗(yàn)七6-1044. 實(shí)驗(yàn)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室配置的實(shí)驗(yàn)臺(tái)，水電配置合理。5. 實(shí)驗(yàn)總體要求儀器分析實(shí)驗(yàn)

3、是學(xué)生掌握各種常用的現(xiàn)代分析儀器及其分析方法的重要環(huán)節(jié)。儀器分析法是測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組成、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)的重要方法， 也是監(jiān)測(cè)物理、化學(xué)等過(guò)程的重要手段之一。 由于物理學(xué)、電子學(xué)的發(fā)展促進(jìn)了分析儀器的發(fā)展，使分析化學(xué)由經(jīng)典的化學(xué)分析向以現(xiàn)代的儀器分析過(guò)渡。近年來(lái)，隨著新材料、新器件、微電子技術(shù)、激光技術(shù)、人工智能技術(shù)、數(shù)字圖象技術(shù)和化學(xué)計(jì)量學(xué)等各方面的成果逐漸融入儀器分析方法， 使分析化學(xué)技術(shù)獲取物質(zhì)定性、 定量、形態(tài)、形貌、結(jié)構(gòu)、微區(qū)等各方面信息的能力得到極大的增強(qiáng)，因此儀器分析被列為化學(xué)專業(yè)（本科）必修的基礎(chǔ)課程之一， 儀器分析是一門實(shí)驗(yàn)技術(shù)性很強(qiáng)的課程，需要嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)相關(guān)知識(shí)與實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練， 儀

4、器分析實(shí)驗(yàn)作為儀器分析課程的實(shí)踐教育環(huán)節(jié)是不可或缺的， 它是化學(xué)類本科專業(yè)重要的一門核心必修課。開設(shè)儀器分析實(shí)驗(yàn) 的目的是使學(xué)生更進(jìn)一步地理解各種儀器分析方法所依據(jù)的原理、該方法的技術(shù)特點(diǎn)及操作要領(lǐng)。 學(xué)會(huì)一些常規(guī)分析儀器的使用方法，掌握運(yùn)用儀器對(duì)實(shí)際物質(zhì)進(jìn)行分析分離的基本思路。 理論可以指導(dǎo)實(shí)踐， 通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以驗(yàn)證和發(fā)展理論。 儀器分析實(shí)驗(yàn)中一些大型儀器的操作較復(fù)雜、影響1因素較多、信息量大、技術(shù)要求高， 還需要通過(guò)對(duì)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)細(xì)致的分析與圖譜解析來(lái)獲取有用的信息。 通過(guò)本門實(shí)驗(yàn)課的學(xué)習(xí)， 可以培養(yǎng)學(xué)生如何使用分析儀器正確地獲取精密實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)， 進(jìn)而對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)地處理得出有價(jià)值信息的能

5、力。在培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作、 基本技能和基本知識(shí)的同時(shí)， 培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。6. 本課程的重點(diǎn)、難點(diǎn)及教學(xué)方法建議1、通過(guò)實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)學(xué)生正確掌握儀器分析實(shí)驗(yàn)的基本原理、基本操作方法和技能技巧。使學(xué)生具有一定的實(shí)驗(yàn)操作能力， 培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立工作及獨(dú)立思考的能力。2、培養(yǎng)學(xué)生具有實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，具有處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的能力。養(yǎng)成良好的科學(xué)習(xí)慣以及科學(xué)的思維方法。3、使學(xué)生在掌握常用儀器的結(jié)構(gòu)和操作的同時(shí)， 做到舉一反三， 觸類旁通，對(duì)未用過(guò)的同類其它型號(hào)的儀器也應(yīng)略知一二。4、儀器種類多，需要熟悉每種儀器的結(jié)構(gòu)和操作，難度較大。2實(shí)驗(yàn)一有機(jī)化合物的紫

6、外光譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解紫外分光光度計(jì)的主要結(jié)構(gòu)及工作原理。2、掌握紫外分光光度計(jì)的操作方法及紫外定性定量分析方法3掌握紫外分光光度法測(cè)定水中苯酚含量的原理與分析條件的選擇。二、實(shí)驗(yàn)原理水樣中的苯酚在 271nm 下有最大吸收，其吸收值 A 的大小與苯酚的濃度 c 的大小成正比，符合郎伯 比爾定律：A= bc其中 A 為吸收度； c 為試樣中苯酚的濃度， mol·L-1 ；b 為吸收池厚度， cm；為摩爾吸收系數(shù)， L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波長(zhǎng)下，首先繪制出苯酚在最大吸收波長(zhǎng)下的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后在相同條件下測(cè)定出水樣中苯酚的吸收度 Ax，即可由標(biāo)

7、準(zhǔn)曲線中 Ax 對(duì)應(yīng)的濃度 cx 確定出待測(cè)的苯酚濃度。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1儀器UV-2450 型紫外分光光度計(jì)。-12試劑濃度為 100 g· mL的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液；待測(cè)水樣。四、實(shí)驗(yàn)步驟1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制由刻度移液管分別移取10.00、 15.00 和 20.00mL 于-1100g·mL的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.50、1.00、3.00、5. 00、 50ml 容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度，得到濃度分別-1為 1、2、6、10、20、30 和 40g·mL的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻備用。以蒸餾水作參比， 調(diào)節(jié)零點(diǎn)，用 1cm 的石英比色皿與 271nm 處測(cè)定吸光度，做吸收度

8、 苯酚濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線的回歸方程。2樣品的分析移取 25mL 試樣于 50mL 容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，用水調(diào)節(jié)零點(diǎn)。用 1cm 石英比色皿于 271nm 處測(cè)定吸光度。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論1繪制苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線以苯酚標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，作圖，得到苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線。2水樣中苯酚含量的計(jì)算在苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出待測(cè)樣品的吸光度值 A x，查出對(duì)應(yīng)的濃度出 cx，由下列公式計(jì)算待測(cè)水樣中苯酚的含量 =cx×50/25即為待測(cè)水樣中苯酚的含量。六、思考題1本實(shí)驗(yàn)是否可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行？為什么？2是否可以看到苯酚的精細(xì)結(jié)構(gòu)？附錄： UV-2450 紫外可見分光光度計(jì)

9、的構(gòu)造、使用操作一、儀器的啟動(dòng)（1）接通計(jì)算機(jī)、顯示器和紫外可見光分光光度計(jì)的電源，并打開計(jì)算機(jī)3和紫外可見光分光光度計(jì)的儀器開關(guān)。（2）選擇窗口開始 > 程序 > Shimadzu > UVProbe，或雙擊桌面上的 UVProbe 圖標(biāo)打開紫外光譜，再單擊 “連接 ”按鈕，彈出 “ UV-2400PC Series-Rev ACBB.OO ”圖標(biāo)，儀器開始自檢（用時(shí)約 5min），自檢到 “待命 ”時(shí)，單擊 “確定 ”，并可以進(jìn)行光譜測(cè)定。（3）注意：當(dāng)保密功能激活時(shí)，需要輸入用戶名和密碼到用戶注冊(cè)對(duì)話框中，然后點(diǎn)擊 OK。保密不激活，不出現(xiàn)該對(duì)話框。 UV-2450型紫

10、外可見分光光度計(jì)的測(cè)定方法有光譜法模塊、 光度法模塊和動(dòng)力學(xué)模塊， 在此只介紹光譜法模塊。二、光譜法測(cè)定光譜模塊的基本功能是控制分光光度計(jì)和掃描指定范圍內(nèi)的波長(zhǎng)， 并記錄下掃描范圍內(nèi)各波長(zhǎng)的吸收值、透射率、反射率或能量讀數(shù)。光譜模塊操作簡(jiǎn)單靈活， 允許設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的或復(fù)雜的數(shù)據(jù)采集方法?？刹捎貌煌愋偷膬x器和附件采集數(shù)據(jù)，并可保存數(shù)據(jù)采集方法的參數(shù)，通過(guò)各種圖像方式查看采集的數(shù)據(jù)，并按特定的方式處理數(shù)據(jù)，如數(shù)據(jù)打印、峰值檢測(cè)、保存數(shù)據(jù)和在模塊中直接打印報(bào)告。該模塊包含操作、 方法和圖像三個(gè)窗口。 操作面板位于左上角，包含查看和操作所有數(shù)據(jù)的功能，如數(shù)據(jù)打印，峰面積，峰值檢測(cè)等。基本測(cè)定如下：1、基

11、線校正基線校正設(shè)定當(dāng)前選擇的波長(zhǎng)范圍內(nèi)的背景為零， 在此范圍內(nèi)的所有后續(xù)的讀數(shù)受其影響。 基線校正確保在采集數(shù)據(jù)時(shí)有較好的參照點(diǎn) （定期進(jìn)行基線校正可補(bǔ)償漂移）。完成基線校正后， UV Probe 將基線校正的信息存儲(chǔ)到儀器履歷中，包括分析者、日期和時(shí)間。注意開始基線校正之前，必須確認(rèn)樣品或參比光束無(wú)任何障礙物， 并且樣品室中沒(méi)有樣品。 進(jìn)行基線校正和查看儀器履歷的操作如下：（ 1）選擇窗口 >光譜，打開光譜模塊。（ 2）點(diǎn)擊光度計(jì)鍵條中的 “連接 ”來(lái)連接儀器。（ 3）點(diǎn)擊光度計(jì)鍵條中的 “基線 ”來(lái)進(jìn)行基線的初始化操作。（ 4）當(dāng)基線參數(shù)對(duì)話框彈出時(shí)， 在開始波長(zhǎng)和結(jié)束波長(zhǎng)中分別輸入

12、進(jìn)行校正的起止波長(zhǎng)值，如： 700和300。（ 5）點(diǎn)擊 “確定 ”。注意在基線校正過(guò)程中光度計(jì)狀態(tài)窗口的讀數(shù)變化。（ 6）當(dāng)完成掃描后，點(diǎn)擊輸出窗口的儀器履歷標(biāo)簽，查看基線校正信息。2、樣品測(cè)定 （光譜法）（ 1）單擊菜單中光譜圖標(biāo)， （窗口中分三部分：操作面板、方法參數(shù)、坐標(biāo)圖）；（ 2）再單擊窗口中的“ M ”圖標(biāo)，彈出“光譜方法”窗口，在窗口中進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。如下圖示：4參數(shù)可設(shè)置掃描波長(zhǎng)范圍、掃描速度、采樣間隔、掃描方式。具體操作如下：掃描范圍是本次樣品掃描的波長(zhǎng)范圍，根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)置；測(cè)定方式可根據(jù)需要選擇“吸光度或透射率” ，一般使用吸光度較多；狹縫寬度可不必選擇，使用默認(rèn)值即可（

13、狹縫寬度越大，曲線越平滑） ；光源波長(zhǎng)改變一般選擇 360nm，可在 393-282nm 范圍內(nèi)任意選擇，但不能超出這個(gè)數(shù)據(jù)范圍，如果掃描范圍是 200-360nm，波長(zhǎng)可以選擇為 361nm，或在 361-393 中任意選擇一個(gè)波長(zhǎng)，可以使本次掃描不發(fā)生光源轉(zhuǎn)換，減少光源轉(zhuǎn)換誤差； S/R 轉(zhuǎn)換（ S 是標(biāo)準(zhǔn)法），標(biāo)準(zhǔn)法是參比在里，樣品在外，反之，則是參比在外，樣品在里；附件設(shè)置為“無(wú)” 。（3）將盛有參比和試樣的比色皿放入樣品槽，標(biāo)準(zhǔn)方法是參比在里面的樣品槽，樣品在外面的樣品槽；（4）點(diǎn)擊“開始”，開始掃描，掃描過(guò)程中不能隨意打開光譜的樣品倉(cāng)；（5）掃描完畢后，根據(jù)圖譜坐標(biāo)值設(shè)置坐標(biāo)數(shù)值（

14、可在坐標(biāo)軸上直接鍵入數(shù)字），調(diào)整圖譜的大??；（6）按右鍵可單擊 “自定義”，對(duì)線條、 坐標(biāo)值大小、圖背景（默認(rèn)為灰色）顏色，網(wǎng)格線等進(jìn)行調(diào)整設(shè)置；（7）利用菜單中的“操作”、“圖像”或菜單對(duì)應(yīng)的圖標(biāo)，對(duì)圖譜進(jìn)行處理；（8）保存數(shù)據(jù)（可以另存到各個(gè)盤符下） 。3、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)儀器測(cè)定的數(shù)據(jù)可以存儲(chǔ)起來(lái)，以后可調(diào)出使用。方法如下：（1）選擇文件 >另存為。（2）在文件名輸入框中，輸入SpecMeth。（3）在另存為類型列表框中，點(diǎn)擊方法文件(*.smd) ，然后點(diǎn)擊存儲(chǔ)。三、關(guān)機(jī)（1）測(cè)定完成后，要將樣品和參比槽中的比色皿取出；（2）關(guān)閉光譜測(cè)定的所有窗口，使計(jì)算機(jī)退到主桌面上；（3）關(guān)閉計(jì)算機(jī)

15、和紫外可見光分光光度計(jì)開關(guān)，拔下電源插頭。5實(shí)驗(yàn)二火焰原子吸收法測(cè)定鈣含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解原子吸收分光光度計(jì)的主要結(jié)構(gòu)及工作原理。2掌握原子吸收分光光度計(jì)的操作方法及原子吸收分析方法。3了解火焰原子吸收分析條件的選擇。二、實(shí)驗(yàn)原理溶液中的鈣離子在火焰溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)鈣原子蒸氣， 當(dāng)鈣空心陰極燈發(fā)射出波長(zhǎng)為 422.7nm 的鈣特征譜線通過(guò)基態(tài)鈣原子蒸氣時(shí)， 被基態(tài)鈣原子吸收， 在一定濃度范圍和一定火焰寬度的情況下， 其吸光度與溶液中鈣濃度成正比， 符從比爾定律：A=kc其中 c 為待測(cè)元素鈣的含量或濃度， k在一定實(shí)驗(yàn)條件下為一常數(shù)， A 為吸光度。這是原子吸收分光光度分析的定量基礎(chǔ)。配制一

16、組合適濃度的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，由低到高濃度， 依次噴入火焰， 分別測(cè)定吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，待測(cè)元素的含量或濃度為橫坐標(biāo)，繪制 A-c 標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同條件下，噴入待測(cè)試樣溶液，根據(jù)測(cè)得的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測(cè)元素的含量， 這種定量方法稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時(shí)，要求所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)在吸光度與濃度呈直線關(guān)系的范圍內(nèi)， 標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液都用相同的試劑處理， 分析過(guò)程中操作條件保持不變， 并且扣除空白值。標(biāo)準(zhǔn)曲線法簡(jiǎn)便、快速，適用于組成簡(jiǎn)單的試樣分析。對(duì)于組成不確定的較為復(fù)雜的樣品分析可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法：取相同體積的試樣溶液兩份， 分別移入容量瓶A 和 B 中，另取

17、一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到B 中，然后將兩份溶液稀釋至刻度，測(cè)定A 和 B 的吸光度。設(shè)試樣中待測(cè)元素（A 中）的濃度為 cx，A 溶液中的吸光度為 Ax，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液（ B 中）的濃度為 c0，B 中溶液的吸光度為 A0，則可得：Ax=kcxA0= k(c0+c x)由上兩式得：cx =AxcA00Ax實(shí)際測(cè)定中，都采用下述作圖法：取若干份（如6 份）體積相同的試樣溶液，從第二份開始分別按比例加入不同量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用溶劑稀釋至一定體積（設(shè)試樣中待測(cè)元素的濃度為cx，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后濃度分別為 cx0， cx+c+2c0，cx + 3c 0， cx + 4c 0 及 cx +5c0 ）

18、，分別測(cè)得其吸光度（Ax，A 1 ，A 2， A 3，A 4及 A 5），以 A 對(duì)加入量作圖，得到如圖 2-1 所示的直線。這時(shí)曲線并不通過(guò)原點(diǎn)。其中，曲線相應(yīng)的截距所反映的吸收值正是試樣中待測(cè)元素所引起的效應(yīng)。 反向延長(zhǎng)此曲線使其與坐標(biāo)軸相交， 相應(yīng)于原點(diǎn)與交點(diǎn)的距離， 即為所求的試樣中待測(cè)元素的濃度 cx。6A度光吸-cx-c00c02c03c04c05c0濃度c( g/mL)圖 1-1 標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線原子吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)條件主要包括分析線、 狹縫寬度、空心陰極燈工作電流、原子化條件、檢測(cè)進(jìn)樣量等。采用火焰原子化器裝置時(shí)，常用乙炔 空氣燃?xì)庀到y(tǒng)調(diào)節(jié)火焰溫度， 最高可達(dá) 2600K，可以

19、檢測(cè) 35 種元素。根據(jù)乙炔 空氣流量比例的不同， 火焰區(qū)分為貧燃火焰、 富燃火焰和中性火焰， 相應(yīng)的火焰溫度及適用范圍也不相同。 鈣的測(cè)定一般在化學(xué)計(jì)量火焰 （即中性火焰， 配比約為 1:4）中進(jìn)行，以鈣空心陰極燈發(fā)射出波長(zhǎng)為 422.7nm 的鈣特征譜線為分析線，以鍶溶液為干擾抑制劑測(cè)定鈣含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1儀器 原子吸收分光光度計(jì)（附鈣空心陰極燈） ，乙炔、空氣供氣系統(tǒng)，容量瓶（ 50mL、100mL），移液管，燒杯（ 50mL）。2試劑-1鹽酸（ 1：1）；鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ 1000g·mL）：準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鈣（其量按所需濃度和體積計(jì)算）于燒杯中，加入 1： 1 鹽酸

20、 20mL，低溫加熱溶解完全，轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 100g·mL）：將鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用去離子水稀釋 10 倍制得。干擾抑制劑鍶溶液（ 10mg·mL -1）：稱取六水合氯化鍶 30.4g 溶于 1000ml 去離子水中。樣品溶液的配制：稱取氯化鈣（其量按所需濃度和體積計(jì)算）于燒杯中，加入 1：1 鹽酸 20mL ，低溫加熱溶解完全，轉(zhuǎn)入1000mL 試劑瓶，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。四、實(shí)驗(yàn)步驟-11儀器工作條件選擇 移取 100 g· mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 4.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加入 1

21、0 mg·mL -1 鍶溶液 4 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，用此含鈣-14 g· mL的溶液選擇儀器的工作條件。（1）燃?xì)夂椭細(xì)饬髁勘壤倪x擇 固定空氣流量為 6.5mL·min -1，改變乙炔流量分別為 1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 和 2.2 mL ·min-1，以去離子水為參比調(diào)零，測(cè)定鈣溶液的吸光度。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中選擇出穩(wěn)定性好且吸光度較大時(shí)的乙炔流7量，作為測(cè)定的乙炔流量。（2）燃燒器高度的選擇（本節(jié)內(nèi)容根據(jù)實(shí)際情況決定是否選擇） 在選定的空氣和乙炔氣流量條件下， 改變?nèi)紵鞲叨龋?以去離子水為參比， 測(cè)定鈣溶液的吸光度。從實(shí)

22、驗(yàn)結(jié)果中選擇出穩(wěn)定性好且吸光度較大時(shí)的燃燒器高度， 作為測(cè)定的燃燒器高度。2干擾抑制劑鍶溶液加入量的選擇在 50ml 容量瓶中加入樣品溶液1mL、1:1 鹽酸 2.5mL，分別加入 10mg·mL -1 鍶溶液 1.00、2.00、3.00、 4.00 和 5.00mL，以去離子水稀釋至刻度。 在選定的儀器工作條件下， 以去離子水作參比調(diào)零， 測(cè)定鈣溶液的吸光度并作出吸光度 鍶濃度關(guān)系曲線，從曲線上選擇吸光度較大且穩(wěn)定時(shí)的鍶溶液加入量。-13線形范圍的確定 在 6 個(gè) 50 mL 容量瓶中，分別加入 100 g· mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1.00、2.00、3.00、4.00

23、和 5.00 mL，加入選定量的鍶溶液和 1:1 鹽酸 2.5 mL ，稀釋至刻線并搖勻。在儀器工作條件下，以空白溶液為參比調(diào)零，分別測(cè)定吸光度（包括空白溶液在內(nèi)） ，在計(jì)算機(jī)上作出吸光度 鈣濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出回歸方程，并確定在選定條件下鈣測(cè)定的線性范圍。4樣品的測(cè)定 于 5 個(gè) 50mL 容量瓶中，各加入 3.00mL 樣品溶液（視鈣含量高低，加入樣品溶液量在 1.05.0mL 范圍內(nèi)適當(dāng)調(diào)整）、1:1 鹽酸 2.5mL、和選 -1 定的鍶溶液量， 再分別加入 100g·mL 的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1.00、2.00、3.00 和 4.00 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；在另一個(gè)

24、 50 mL 容量瓶中，加入樣品溶液 3.00 mL、1：1 鹽酸 2.50 mL 和選定量的鍶溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，作為測(cè)定空白溶液。 在選定的實(shí)驗(yàn)條件下， 以測(cè)定空白溶液為參比， 測(cè)定各溶液的吸光度。1乙炔為易燃?xì)怏w，容易爆炸，使用時(shí)必須遵守操作規(guī)程（見實(shí)驗(yàn)室的安全守則）。2霧化器和燃燒器是儀器的主要部件，應(yīng)正確使用、保養(yǎng)。濃度過(guò)大的溶液不能直接吸收。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論-11用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品溶液中的鈣含量（ g· mL），再根據(jù)樣品溶液取樣量及測(cè)定溶液體積計(jì)算鈣樣中鈣含量（ mg·L -1）。2以吸光度為縱坐標(biāo)，加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)

25、算樣品溶液中的鈣含量（ mg·L-1）。3比較用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果并分析它們的特點(diǎn)。七、思考題1本實(shí)驗(yàn)中鍶溶液的作用是什么？2何為空白溶液，為什么在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)空白溶液和測(cè)定樣品時(shí)的空白溶液不完全一樣？3采用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)應(yīng)注意什么？附錄：火焰原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)、工作原理與使用說(shuō)明儀器結(jié)構(gòu)與工作原理：原子吸收分光光度計(jì)由光源、原子化器、分光系統(tǒng)和檢測(cè)讀出系統(tǒng)組成。光源系統(tǒng)提8供待測(cè)元素的特征輻射光譜；原子化系統(tǒng)將樣品中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化成為自由原子；分光系統(tǒng)將待測(cè)元素的共振線分出；檢測(cè)讀出系統(tǒng)將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)進(jìn)而讀出吸光度值。目前使用最普遍的儀器是單道單光束和

26、單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)。二、光源系統(tǒng)基于峰值吸收測(cè)定原理， 必須提供銳線光源。 目前普遍使用的是空心陰極燈。無(wú)極放電燈和高強(qiáng)度空心陰極燈的應(yīng)用， 明顯地改善了許多元素的分析性能。空心陰極燈是一種輻射強(qiáng)度大和穩(wěn)定度高的銳線光源，其放電機(jī)理是一種特殊的低壓輝光放電。三、原子化系統(tǒng)直接影響分析靈敏度和結(jié)果的重現(xiàn)性。原子化系統(tǒng)主要分為火焰原子化和石墨爐原子化兩種。 火焰原子化系統(tǒng)，一般包括霧化器、霧化室和燃燒器三部分，該系統(tǒng)的任務(wù)是產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子，并能保持原子化期間基態(tài)原子濃度恒定。1、霧化器：霧化器是火焰原子化系統(tǒng)的核心部件，霧化器的作用是吸噴霧化。高質(zhì)量的霧化器應(yīng)滿足下面要求：（1）

27、 霧化效率高；（2） 霧滴細(xì)；（ 3） 噴霧穩(wěn)定。2、燃燒器 :作用是霧滴由霧化室進(jìn)入燃燒器，在火焰中經(jīng)歷脫溶劑、熔融、蒸發(fā)、解離和還原等過(guò)程， 產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子。燃燒器應(yīng)具有高的脫溶劑效率，揮發(fā)效率和解離還原效率，并且噪聲小，火焰穩(wěn)定和燃燒安全。根據(jù)燃助比，火焰可分為貧燃火焰，化學(xué)計(jì)量焰和富燃火焰三大類。火焰中發(fā)生著復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)（解離、還原、化合、電離），分析工作者的任務(wù)就在于如何創(chuàng)造條件使火焰中的各種化學(xué)平衡向有利于生成非化合、非締合、 非電離、非激發(fā)的基態(tài)自由原子轉(zhuǎn)化，以提高原子化效率。3 分光系統(tǒng)：目前商品原子吸收分光光度計(jì)普遍采用光柵單色器。單色器由入射狹縫、準(zhǔn)直光鏡、光柵、

28、成象物鏡和出口狹縫組成。光柵單色器的特性可用色散率；分辨率和閃耀波長(zhǎng)來(lái)表達(dá)。4 檢測(cè)讀數(shù)系統(tǒng)：檢測(cè)讀數(shù)系統(tǒng)的主要部件是光電倍增管。光電倍增管的工作原理在這里就不詳述了， 但光電倍增管的疲勞現(xiàn)象應(yīng)引起分析工作者的注意。光電倍增管剛開始時(shí)靈敏度低，過(guò)一段時(shí)間之后趨向穩(wěn)定，長(zhǎng)時(shí)間使用后則又下降。疲勞的程度隨照射光強(qiáng)度和外加電壓而加重。 因此設(shè)法阻擋非信號(hào)光進(jìn)入檢測(cè)器， 同時(shí)盡可能不要使用過(guò)高的負(fù)高壓，以保持光電倍增管的良好工作特性。圖 1-2 原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖圖 1-3 空心陰極燈結(jié)構(gòu)示意圖原子吸收分光光度計(jì)（AA6300C）使用操作準(zhǔn)備工作： 更換空心陰極燈；將廢液瓶中加滿水； 打開乙

29、炔氣瓶的主閥門， 調(diào)節(jié)二次壓力閥到0.09-0.01Mpa ，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)二次壓力調(diào)到 0.35-0.4 Mpa ；91打開 AA-6300C主機(jī)的電源，開啟計(jì)算機(jī)；2打開電腦，打開WIZAARD 軟件，輸入用戶 ID ： admin,密碼為空；3將出現(xiàn)的對(duì)話框關(guān)閉，點(diǎn)擊文件-打開 - 打開已有的方法文件；4 點(diǎn)擊儀器 -連接 - 聯(lián)接主機(jī)，等待自檢完成（出現(xiàn)對(duì)話框可以直接點(diǎn)擊“否”）5點(diǎn)擊“參數(shù)編輯參數(shù)” ，將點(diǎn)燈方式改為“ NON-BGC ”或“ BGC-D2 ”方式，點(diǎn)燈，點(diǎn)擊確定，執(zhí)行“譜線搜索” ，出現(xiàn)兩個(gè) OK 時(shí)點(diǎn)擊關(guān)閉；6點(diǎn)擊儀器 - 氣體控制器狀態(tài) - 查看是否是兩個(gè) OK

30、- 確定7點(diǎn)火，根據(jù) MRT 表（測(cè)量結(jié)果表）按順序測(cè)定空白、標(biāo)準(zhǔn)品及未知樣品；8測(cè)定結(jié)束后，點(diǎn)擊儀器 - 余氣然手 -根據(jù)提示熄火；9 關(guān)閉空壓機(jī)；10 保存數(shù)據(jù)，打印測(cè)量結(jié)果。11 關(guān)機(jī)程序：點(diǎn)擊儀器 -連接 -斷開工作站與主機(jī)的通訊，關(guān)閉電腦及主機(jī)，關(guān)掉所有的電源。10實(shí)驗(yàn)三氣相色譜法測(cè)定苯、甲苯和乙醇含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握填充柱色譜、毛細(xì)管色譜的使用方法。2掌握柱效、分離度與柱效能的關(guān)系。3掌握氣相色譜中保留值定性與歸一化法定量的分析方。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜是一項(xiàng)廣泛、 實(shí)用、快速的分析技術(shù)， 在化工、醫(yī)藥、食品、環(huán)境、衛(wèi)生、商檢、公安等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。為了保證分析結(jié)果的可靠性，職能部門

31、制訂了一些氣相色譜通用方法，如 ISO 76091985,GB/T 9722 88，GB11538989等。氣相色譜分析，色譜柱的選擇十分重要，在用于氣體及低沸點(diǎn)烴類分析時(shí)，氣固色譜中使用硅膠、 分子篩等固體吸附劑。 氣液色譜中使用液態(tài)的固定相。 填充柱中是將選定的固定液涂布于載體上， 而在毛細(xì)管柱中則是將固定液直接涂布或通過(guò)化學(xué)鍵合于通過(guò)處理的毛細(xì)管管壁上。典型的固定液有SE-30，SE-54， OV-101，DNP ，PEG-20M 等。本實(shí)驗(yàn)采用 PEG-20M 固定液涂壁毛細(xì)管柱。柱效以理論塔板數(shù) n 和理論塔板高度 H 表示：(tR )2tR)2n= 16=5.54(YY1/2LH=

32、n式中： tR 為保留時(shí)間； Y 為峰底寬； Y1/2 為半峰寬； L 為柱長(zhǎng)。兩個(gè)不同組分的分離程度用分離度 R 表示。定義式為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個(gè)組分色譜峰底寬總和一半之比。tR2t R1R=12 (Y1 + Y2)定性分析：在氣相色譜條件不變的情況下， 每一可氣化的物質(zhì)都有各自確定的保留值，依此進(jìn)行定性。分析。對(duì)多組分混合物，若色譜峰均能分開，則可以將各自的保留值， 與各自的標(biāo)準(zhǔn)樣品在相同條件下所測(cè)定的保留值進(jìn)行對(duì)照， 這是氣相色譜最常用的定性方法。定量分析：定量分析是建立在檢測(cè)信號(hào) Ai( 峰面積 )的大小與進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量 mi 成正比的基礎(chǔ)上，即mi=f i

33、Aifi 為絕對(duì)校正因子， 表示單位峰面積所代表的某種物質(zhì)的量， 它與儀器的靈敏度和物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)。絕對(duì)校正因子不易被測(cè)定，在定量時(shí)常用相對(duì)校正因子mi / Aifi=ms/ As標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 fs=1。當(dāng)待測(cè)樣品中所有組分都能流出色譜柱并在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào)時(shí)， 可采用歸一化法定量， i 組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11wi =fi Ai×100 %fi Ai其中 fi 為 i 組分的相對(duì)校正因子。對(duì)于同系物而言，fi 可近似視為相等，則有wi =Ai×100 % Ai。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1儀器 Agilent 7890A 氣相色譜儀（含工作站或積分儀） ，填充柱或毛細(xì)管柱，固定相（ S

34、E-30，SE-54，DB-17 ，DNP 或 PEG-20M 等，色譜柱規(guī)格按實(shí)驗(yàn)室提供計(jì)），氫火焰檢測(cè)器，微量進(jìn)樣器（ 0.5 L）。2試劑苯（ AR ）,甲苯（ AR），無(wú)水乙醇（ AR ），苯、甲苯、無(wú)水乙醇三組分混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量比為1：1：1），苯、甲苯、無(wú)水乙醇三組分未知濃度混合溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1按操作說(shuō)明書使儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，并設(shè)置儀器分析測(cè)試參數(shù)：柱溫 80，檢測(cè)室溫度 160，汽化室溫度 160，載氣氮?dú)饬髁?30mL·min-1（填充柱），氫氣流量 30 mL·min-1 ，空氣流量 400 mL·min-1, 毛細(xì)管柱柱流量 1 mL

35、3;min-1，尾吹氣 30 mL·min-1。2待氫火焰檢測(cè)器點(diǎn)火成功后，且儀器運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定后（基線平穩(wěn)后） ，用微量進(jìn)樣器分別迅速注入 0.2 L 的苯、甲苯和無(wú)水乙醇。在記錄儀上可得到色譜峰。記錄各峰的保留時(shí)間和苯的峰寬及面積。重復(fù)三次。3在完全相同的條件下，用微量進(jìn)樣器分別迅速注入的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合物，與未知含量樣品混合物。記錄各峰的峰面積和保留時(shí)間，并記錄一組峰寬數(shù)據(jù)。重復(fù)操作三次。五、注意事項(xiàng)1進(jìn)樣速度要快，保證瞬間全部汽化，才能得出準(zhǔn)確數(shù)值。2嚴(yán)格控制色譜條件不變（包括柱溫、載氣流量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度等），才能使保留時(shí)間重現(xiàn)。這正是色譜定性的基礎(chǔ)。3峰寬數(shù)據(jù)可從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中

36、記錄，也可從峰高、峰面積數(shù)據(jù)計(jì)算。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論1根據(jù)公式以苯的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算理論塔板數(shù)n 和理論塔板高度 H.2比較各純?cè)噭┡c混合溶液的保留值。確定各峰是什么物質(zhì)。3計(jì)算甲苯和乙醇以苯為標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)校正因子。4計(jì)算苯、甲苯和乙醇含量。5根據(jù)公式計(jì)算分離度。6討論氣相色譜條件的選擇原則。7你所知道的氣相色譜檢測(cè)器有哪些？討論各自的適用范圍。七、思考題1色譜儀的開啟原則是什么？即先開什么后開什么？不然會(huì)產(chǎn)生什么后果？關(guān)機(jī)的次序又是什么？2在求取理論塔板高度時(shí)若計(jì)算中半峰寬 Y 1/2 用毫米計(jì)，則保留值應(yīng)用什么單位？3配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)為什么要準(zhǔn)確稱量？測(cè)量校正因子時(shí)是否要嚴(yán)格進(jìn)12樣量？4影響

37、分離度的因素有哪些？提高分離度的途徑有哪些？附錄：Agilent 7890 A 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)、工作原理與使用操作說(shuō)明一、 儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理氣相色譜儀主要包括 載氣系統(tǒng)（包括氣源、 凈化干燥管和載氣流速控制） 、進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣器及氣化室）、色譜柱（填充柱或毛細(xì)管柱與柱箱） 、檢測(cè)器（可連接各種檢測(cè)器，以熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫火焰檢測(cè)器最為常見） 、記錄系統(tǒng)（放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀）以及溫度控制系統(tǒng)等。氣相色譜流程示意圖見圖7-1.圖 7-1 氣相色譜流程示意圖1- 載氣鋼瓶； 2- 減壓閥； 3- 凈化干燥管； 4- 針形閥； 5- 流量計(jì) ;6- 壓力表； 4- 針形閥； 7- 進(jìn)樣器 ;

38、8- 色譜??； 9- 檢測(cè)器與； 10- 放大器； 11- 溫度控制器； 12- 記錄儀。氣相色譜儀的工作原理如下：待測(cè)組分的氣相混合物被載氣攜帶流經(jīng)色譜柱內(nèi)的固定相時(shí)， 其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異， 與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、 強(qiáng)弱不同， 隨著載氣的移動(dòng)， 混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同， 從而按一定次序由固定相中流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合， 實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。 并按照組分流出色譜柱的先后順序記錄得到色譜流出曲線。二、設(shè)備Agilent 7890A氣相色譜儀氮?dú)馄浚ǖ獨(dú)?，純?99.995%）

39、空氣發(fā)生器（干燥空氣）氫氣發(fā)生器（氫氣，純度99.95%）三、氣相色譜儀的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作。1 色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作， 若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降， 而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)， 故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查） 。方法是：打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為 0.3Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力13表應(yīng)有指示。 最后將載氣旋鈕關(guān)閉， 半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，

40、若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個(gè)接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏） ，最后將肥皂水擦干。四 . 儀器設(shè)備的操作1. 操作程序1） 開機(jī)1 打開氮?dú)馄靠傞_關(guān)，調(diào)節(jié)輸出氣壓為 0.40.6M Pa；打開空氣瓶總開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出氣壓為 0.40.6M Pa ，打開氫氣瓶總開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出氣壓為0.40.6M Pa 。2 打開7890A 色譜儀開關(guān)，待GC 進(jìn)入自檢，自檢完成后會(huì)提示“Power onSuccessful ”。3 開啟計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows系統(tǒng)后，雙擊電腦桌面的(Instrument Online)圖標(biāo)，進(jìn)入 GC

41、化學(xué)工作站。2) 采集數(shù)據(jù)方法編輯 1 編輯新方法1.1 從“Method”菜單中選擇“Edit Entire Method”，根據(jù)需要鉤選項(xiàng)目，“ MethodInformation ”（方法信息），“Instrument/Acquisition ”（儀器參數(shù) / 數(shù)據(jù)采集條件），“Data Analysis ”（數(shù)據(jù)分析條件） ，“Run Time Checklist ”（運(yùn)行時(shí)間順序表），確定后單擊“ OK”。1.2 出現(xiàn)“ Method Commons”窗口，如有需要輸入方法信息（方法用途等） ，單擊“ OK”。1.3 進(jìn)入“ Select Injection Source/Locat

42、ion ”（進(jìn)樣器設(shè)置），接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“ OK”。1.4進(jìn)入“ Agilent GC Method: Instrument 1”（方法參數(shù)設(shè)置）。1.4.1 “Injector ”參數(shù)設(shè)置。 輸入“ Injection Volume”（進(jìn)樣體積），和“Wash and Pumps” ( 洗針程序 ) ，完成后單擊“ OK”。（具體參照?qǐng)D 1）。圖 1注：自動(dòng)進(jìn)樣器按（ 1，2，3，4，5，6，7）順序工作1.4.2 “Inlet ”參數(shù)設(shè)置。 輸入“Heater ”( 進(jìn)樣口溫度 ) ；“Septum Purge Flow” （隔墊吹掃速度）；拉下“ Mode”菜單，選擇分流模式或不分流

43、模式或脈沖分流模式或脈沖不分流模式；如果選擇分流或脈沖分流模式，輸入“ Split Ratio ” （分流比）。完成后單擊“ OK”。（具體參照?qǐng)D 2）14圖 21.4.3 “ CFT Setting ”參數(shù)設(shè)置。選擇“ Control Mode ”( 恒流或恒壓模式 ) ，如選擇恒流模式，在“ Value ”輸入柱流速。完成后單擊“ OK”。（具體參照?qǐng)D 3）圖 31.4.4 “ Oven”參數(shù)設(shè)置。選擇“ Oven TempOn” ( 使用柱溫箱溫度 ) ；輸入恒溫分析或者程序升溫設(shè)置參數(shù)；如有需要，輸入“ Equilibration Time ”( 平衡時(shí)間 ) ，“Post Run T

44、ime”（后運(yùn)行時(shí)間）和“ Post Run”（后運(yùn)行溫度）。完成后單擊“ OK”。（具體參照?qǐng)D 4）圖 4151.4.5 “ Detector ”參數(shù)設(shè)置。鉤選“ Heater ”( 檢測(cè)器溫度 ) ，“H2 Flow ” ( 氫氣流速 ) ，“ Air Flow”( 空氣流速 ) ，“MakeupFlow”( 尾吹速度 N2) ，“Flame”( 點(diǎn)火 ) 和“ Electrometer ”( 靜電計(jì) ) ，并對(duì)前四個(gè)參數(shù)輸入分析所要求的量值。完成后單擊“ OK”。（具體參照?qǐng)D 5）。圖 51.2如果在 1.1 中鉤選了“ Data Analysis”：1.2.1出現(xiàn)“ Signal De

45、tail ”窗口。接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“ OK”1.2.2出現(xiàn)“ Edit Integration Events”（編輯積分事件），根據(jù)需要優(yōu)化積分參數(shù)。完成后單擊“ OK”。（具體參照?qǐng)D 6）。圖 6161.2.3出現(xiàn)“ SpecifyReport ”（編輯報(bào)告），選擇“ Report Style ”（報(bào)告類型）；“ Quantitative Results”（定量分析結(jié)果選項(xiàng)）。完成后單擊“ OK”。1.3 如果在 1.1 中鉤選了“ Run Time Checklist ”, 出現(xiàn)“ Run Time Checklist ”，至少鉤選“ Data Acquisition ”（數(shù)據(jù)采集）。完

46、成后單擊“ OK”1.4.4 方法編輯完成。 儲(chǔ)存方法：?jiǎn)螕簟癕ethod”菜單，選中“ Save Method As”，輸入新鍵方法名稱，單擊“ OK”完成。2 單個(gè)樣品的方法信息編輯及樣品運(yùn)行2.1從“ Run Control ”菜單中選擇“ Sample Info ”選項(xiàng)，輸入操作者名稱，在“ Data File ”-“ Subdirectory ”（子目錄）輸入保存文件夾名稱， 并選擇“Manual”或者“ Prefix/Counter ”，并輸入相應(yīng)信息；在“ Sample Parameters ”中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成后單擊“ OK”。（具體參照?qǐng)D 7）。圖 717

47、注： Manual- 每次做樣之前必須給出新名字 , 否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。 Prefix 在 prefix 框中輸入前綴，在 Counter 框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位（自動(dòng)計(jì)數(shù)）。2.2 待工作站提示“ Ready”，且儀器基線平衡穩(wěn)定后，從“ Run Control ”菜單中選擇“ Run Method”選項(xiàng)，開始做樣采集數(shù)據(jù)。3 多樣品的方法信息編輯及樣品運(yùn)行3.1 從“ Sequence”菜單中選擇“ Sequence Parameters ”選項(xiàng)，輸入操作者名稱，在“ Data File ” - “ Subdirectory ”（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇“ Auto

48、”或者“ Prefix/Counter ”，并輸入相應(yīng)信息。完成后單擊“ OK”。（具體參照?qǐng)D 8）。圖 83.2從“ Sequence”菜單中選擇“ Sequence Table ”選項(xiàng)，編寫序列表，包括“ Location ”（樣品瓶位置），“Sample Name”（樣品名稱），“Method Name”（方法名稱），“Inj/Location ”（進(jìn)樣針數(shù)）。完成后單擊“ OK”。3.3 待工作站提示“ Ready”，且儀器基線平衡穩(wěn)定后，從“ Run Control ”菜單中選擇“ Run Sequence”選項(xiàng)，開始做樣采集數(shù)據(jù)。2) 數(shù)據(jù)處理雙擊電腦桌面的 (Instrument 1 Offline)圖標(biāo)，進(jìn)入 GC化學(xué)工作站。1 查看數(shù)據(jù)。1.1選擇數(shù)據(jù)。單擊“File ”-“ Load Signal ”，選擇要處理的數(shù)據(jù)的 “ File Name”，單擊“ OK”。1.2選擇方法。單擊圖標(biāo)，選擇需要的方法的“ File Name ”，單擊“ OK”。2 積分2.1 單擊菜單“ Integration ”- “Auto Integrate ”。積分結(jié)果