微波輔助萃取技術(shù)及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用

1、微波輔助萃取技術(shù)及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用趙靜1,馬曉國(guó)1,黃明華2(1.廣東工業(yè)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,廣東廣州510090;2.中國(guó)廣州分析測(cè)試中心,廣東廣州510070摘要:微波輔助萃取技術(shù)是近年來發(fā)展較快的一種新型萃取方法,與傳統(tǒng)的提取方式相比,具有省時(shí)、節(jié)能、簡(jiǎn)易、高效等優(yōu)點(diǎn)。文章介紹了微波輔助萃取技術(shù)的特點(diǎn)和影響因素,綜述了近年來其在環(huán)境分析中的應(yīng)用情況。關(guān)鍵詞:微波輔助萃取;環(huán)境分析;綜述中圖分類號(hào):X 830文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):100226002(20080620027206R ecent Applications of Microw ave 2assisted Extrac

2、tion in E nvironmental AnalysisZH AO Jing 1,et al (1.Faculty of Environmental Science and Engineering ,G uangdong University of T echnology ,G uangzhou 510090,China Abstract :M icrowave 2assisted extraction (M AE is a relatively new method for extraction ,which has been rapidly developed in recent y

3、ears .M AE has a number of advantages over classical extracting methods ,including less time 2consuming ,lower power usage ,convenience and higher extraction efficiency.The recent applications of M AE in environmental sam ple analysis are reviewed in this paper.K ey w ords :M icrowave 2assisted extr

4、action ;Environmental sam ple analysis ;Review收稿日期:2008201211作者簡(jiǎn)介:趙靜(1981-,女,山東人,在讀碩士研究生.微波技術(shù)在分析測(cè)試領(lǐng)域的應(yīng)用始于無機(jī)分析中的樣品預(yù)處理即微波消解。自1986年G anzler 等1首次報(bào)導(dǎo)利用家用微波爐萃取土壤中的殘留有機(jī)磷殺蟲劑溴硫磷和對(duì)硫磷的方法后,微波在有機(jī)化合物萃取方面的應(yīng)用日益增多,商品化的萃取裝置也逐漸開發(fā)出來,形成了一種新的樣品前處理技術(shù)微波輔助萃取(MAE 。MAE 利用微波能選擇性地將樣品中的目標(biāo)成分以其初始形態(tài)高效地萃取出來。這種技術(shù)不僅具有簡(jiǎn)便快速、試劑用量少、回收率高、處理

5、批量大等優(yōu)點(diǎn),而且減輕了分析人員勞動(dòng)強(qiáng)度,有利于環(huán)境保護(hù)和自動(dòng)化控制?，F(xiàn)在,微波輔助萃取除了作為一種先進(jìn)的分析試樣預(yù)處理手段外,還廣泛應(yīng)用于包括中藥材在內(nèi)的天然植物中有效成分的提取。本文綜述了近年來微波輔助萃取技術(shù)在環(huán)境分析中尤其是固體環(huán)境樣品中痕量有機(jī)污染物的萃取分離方面的應(yīng)用情況,1微波輔助萃取的特點(diǎn)微波是指波長(zhǎng)在1mm 1m 之間,頻率在300MH z 300000MH z 之間的電磁波。它通過離子遷移和偶極子的轉(zhuǎn)動(dòng)而引起分子運(yùn)動(dòng),但其能量又不足以改變分子的結(jié)構(gòu)。MAE 是微波和傳統(tǒng)的溶劑提取法相結(jié)合后形成的一種新的提取技術(shù),利用微波加熱的特性來加速溶劑對(duì)固體樣品中目標(biāo)成分的萃取過程。微

6、波輔助萃取具有以下特點(diǎn):(1萃取速度快。MAE 通常只需數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘,而經(jīng)典的索氏抽提則往往需要數(shù)小時(shí)甚至數(shù)十小時(shí)。人們一般將微波輔助技術(shù)能快速萃取目標(biāo)化合物的現(xiàn)象歸結(jié)為微波誘導(dǎo)偶極子轉(zhuǎn)動(dòng)或離子傳導(dǎo),即微波熱效應(yīng)2。微波加熱是一個(gè)內(nèi)部加熱過程。與普通的外加熱方式將熱量由物質(zhì)外部傳遞到內(nèi)部不同,微波加熱直接作用于介質(zhì)分子,使整個(gè)物料同時(shí)被加熱,所以升溫速度快。在微波場(chǎng)中,極性分子高速轉(zhuǎn)動(dòng)成為激發(fā)態(tài),這是一種高能量不穩(wěn)定狀態(tài)。回到基態(tài)時(shí)所釋放的能量傳遞給其它物質(zhì)分子,加速其熱運(yùn)動(dòng),從而使萃取速率得到顯著提高。除了微波熱效應(yīng)外還存在“非熱效應(yīng)”。研究表明3:MAE 處理植物樣第24卷第6期200

7、8年12月中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)Environmental M onitoring in China V ol.24N o.6Dec.2008品時(shí),細(xì)胞內(nèi)極性成分如水吸收了微波能后壓力迅速增加導(dǎo)致細(xì)胞結(jié)構(gòu)的破壞是MAE快速高效的關(guān)鍵。由于細(xì)胞的破壞,萃取溶劑和目標(biāo)化合物更容易通過細(xì)胞壁,增大了擴(kuò)散速度,進(jìn)而加速了萃取過程。(2溶劑用量少。在MAE中,溶劑一般只需520ml,比通常采用的索氏抽提等方法的溶劑使用量要少得多4。(3萃取效率高。通過選擇適宜的工作參數(shù),可獲得最優(yōu)的微波萃取條件,有效地萃取與分離目標(biāo)成分。比較研究表明,微波輔助萃取能獲得與索氏抽提相當(dāng)?shù)妮腿⌒?、回收率和重現(xiàn)性5。(4操作方便。最

8、早用于微波萃取的裝置是普通家用微波爐,現(xiàn)在已有專門用于微波試樣制備的商品化設(shè)備。這些設(shè)備一般都有功率選擇和控溫、控壓、控時(shí)裝置,為實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化提供了方便。而且,進(jìn)行微波輔助萃取時(shí),可處理多個(gè)樣品,因此MAE適合于批量樣品的前處理。另外,進(jìn)行微波輔助萃取時(shí),分析人員的工作強(qiáng)度低。(5污染輕。由于MAE中溶劑用量少,所以對(duì)環(huán)境造成的污染較小,是一種相對(duì)環(huán)境友好的樣品處理技術(shù)。(6需后續(xù)凈化。MAE法萃取組成十分復(fù)雜的樣品如土壤、生物樣品中的痕量有機(jī)污染物時(shí),由于一些共存組分被同時(shí)萃取,往往會(huì)對(duì)目標(biāo)化合物的色譜分析產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。因此,萃取后的液體一般需與試樣基體分離后才能進(jìn)行后續(xù)的測(cè)試6,7。通常

9、,用MAE法萃取土壤等基體復(fù)雜的樣品中的有機(jī)污染物時(shí),萃取物須經(jīng)硅膠柱分離和有機(jī)溶劑洗脫后方能定性與定量。2微波輔助萃取的影響因素影響微波輔助萃取效果的因素很多,主要有萃取劑、微波功率、萃取溫度、溶劑用量、萃取時(shí)間及試樣含水量等。通過調(diào)節(jié)微波輔助萃取的參數(shù),可有效加熱目標(biāo)成分,以利于它們與樣品基體分離而被萃取。(1萃取劑及其用量。MAE中萃取溶劑的選擇非常重要,直接影響到萃取結(jié)果。萃取劑的選擇應(yīng)該考慮以下幾個(gè)方面:溶劑應(yīng)有一定的極性;溶劑對(duì)目標(biāo)化合物有較強(qiáng)的溶解能力;溶劑對(duì)待分析成分的后續(xù)測(cè)定干擾較少。常用的萃取劑有甲醇、丙酮、甲苯、二氯乙烷、乙腈等有機(jī)溶劑。用苯、正己烷等非極性溶劑萃取時(shí)必須

10、加入一定比例的極性有機(jī)溶劑如丙酮等8。溶劑的極性越大,對(duì)微波能的吸收越大,升溫越快。(2萃取功率與萃取溫度。高的萃取溫度通常會(huì)有利于提高萃取效率9,但溫度太高會(huì)使一些共存組分也被萃取出來,會(huì)對(duì)目標(biāo)分析物產(chǎn)生干擾,降低方法的選擇性。此外,有些待測(cè)物如酚類化合物在高溫下會(huì)分解10。顯然,萃取溫度取決于微波輻射功率。所以,萃取功率的確定應(yīng)以能有效萃取出目標(biāo)成分且兼顧選擇性為原則。(3萃取時(shí)間。萃取時(shí)間與被測(cè)樣品量、溶劑體積和微波加熱功率有關(guān),一般情況下為5 20min,對(duì)于不同的物質(zhì)和樣品組成,最佳萃取時(shí)間不同。(4試樣。試樣中的水分或濕度:因?yàn)樗哂休^高的介電常數(shù),能夠有效吸收微波,所以試樣中含水

11、量的多少對(duì)萃取率的影響較大。Budzinski 等11研究了土壤和沉積物中水分含量對(duì)MAE萃取多環(huán)芳烴的影響,指出適當(dāng)增加水分可以提高萃取效率,在水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%30%時(shí)萃取效率最高?；w物質(zhì):基體物質(zhì)對(duì)微波萃取結(jié)果產(chǎn)生影響,可能是因?yàn)槠渲泻袑?duì)微波吸收較強(qiáng)的成分,或是某種物質(zhì)的存在導(dǎo)致微波加熱過程中發(fā)生相關(guān)化學(xué)反應(yīng)。試樣粒度:樣品顆粒大小對(duì)萃取效果也有影響,較小的粒徑一般有利于提高萃取效率,所以通常根據(jù)物料的特性將其破碎為210mm的顆粒。但顆粒不能太細(xì)小,以保證后面可以方便地過濾溶液。3微波輔助萃取技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用微波輔助萃取技術(shù)是在傳統(tǒng)萃取工藝的基礎(chǔ)上強(qiáng)化傳熱、傳質(zhì)的一個(gè)過程,

12、與傳統(tǒng)的萃取技術(shù)相比,MAE技術(shù)最突出的優(yōu)點(diǎn)在于溶劑用量少、萃取速度快、效率高、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易,可同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品,有利于提取熱不穩(wěn)定物質(zhì)。MAE 具有的這些優(yōu)勢(shì)使其近年來迅速發(fā)展,在環(huán)境樣品中的有機(jī)污染物分離富集方面得到了廣泛的應(yīng)用。28中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)第24卷第6期2008年12月311在有機(jī)農(nóng)藥分析中的應(yīng)用農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中大量使用有機(jī)農(nóng)藥,其中一部分會(huì)直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品以及土壤和水體中。農(nóng)藥殘留的測(cè)定是在復(fù)雜的基質(zhì)中對(duì)低濃度待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析,通常需經(jīng)過樣品制備、分離富集、儀器檢測(cè)等步驟,其中分離富集非常關(guān)鍵。Barriada-Pereira等12建立了

13、微波輔助萃取-固相萃取-氣相色譜測(cè)定21種有機(jī)氯農(nóng)藥的方法。該方法用MAE萃取不同污染地區(qū)和不同植物中的有機(jī)氯農(nóng)藥,速度快,效果好,多數(shù)有機(jī)氯農(nóng)藥的加標(biāo)回收率都非常令人滿意。鄭孝華13采用微波輔助液-液微萃取技術(shù),結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜分析蔬菜、水果中的多種擬除蟲菊酯殘留。試驗(yàn)表明,這是一種操作簡(jiǎn)捷、結(jié)果準(zhǔn)確、低溶劑使用量的多種農(nóng)藥殘留物同時(shí)提取、富集與檢測(cè)技術(shù)。M oreno等14,15采用MAE-SPME(固相微萃取-HP LC(高效液相色譜測(cè)定了多種不同特色農(nóng)業(yè)土壤樣品中的有機(jī)氯殺蟲劑殘留。此方法可用于評(píng)價(jià)土壤污染狀況,以及鑒定土壤年限。袁寧等16采用微波輔助萃取-固相微萃取-氣相色譜法同時(shí)

14、測(cè)定茶葉中的有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留。以丙酮為萃取劑,在60%微波輸出功率下加熱10min即可。楊云等17對(duì)蔬菜中的撲草凈殘留量進(jìn)行分析時(shí),采用MAE先行萃取,繼之以SPME凈化與富集,再用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。312在持久性有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用持久性有機(jī)污染物不僅具有致癌、致畸、致突變性,而且還能產(chǎn)生內(nèi)分泌干擾作用。由于它們的難降解性、毒性和生物累積性,POPs現(xiàn)已成為環(huán)境科學(xué)的研究熱點(diǎn)之一。迄今,已有多篇文章報(bào)道了微波輔助萃取技術(shù)在環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚等典型POPs的檢測(cè)方面的應(yīng)用。MAE用于土壤與沉積物中的多環(huán)芳烴的萃取,提高了PAHs的萃取效率和回收率,顯著縮短了

15、樣品前處理的時(shí)間18。Vazquez等19對(duì)微波萃取海洋沉積物中PAHs的條件進(jìn)行了優(yōu)化,采用丙酮-正己烷(11為萃取劑,在500W的微波功率下萃取6min,PAHs的回收率為92%106%。李核等20對(duì)大氣可吸入顆粒物中的痕量多環(huán)芳烴進(jìn)行微波輔助萃取。Villar等21先用MAE提取污泥中的PAHs,再以液相色譜分離測(cè)定。鄒世春等22將超聲與微波兩種技術(shù)結(jié)合起來萃取土壤中的PAHs。與高壓密閉微波萃取相比,超聲-微波協(xié)同萃取的一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是其萃取的樣品量較大,提高了測(cè)定的靈敏度,而且提高了PAHs的回收率。在多氯聯(lián)苯分析方面,Sun等23將MAE技術(shù)應(yīng)用于城市固體廢棄物焚燒爐產(chǎn)生的飛灰中的P

16、C Bs的提取。用30ml甲苯/丙酮混合溶劑或15ml甲苯作為萃取劑,樣品水分低于60%,微波照射15min。與索氏萃取相比較,微波輔助萃取不僅萃取時(shí)間和有機(jī)溶劑用量大為減少,而且萃取效率更高。Ramil等24以二甲亞砜為溶劑,采用微波輔助萃取技術(shù)對(duì)灰燼中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行提取。然后用固相微萃取方法凈化樣品和富集目標(biāo)分析物。王英等25選擇丙酮/正己烷(11作為溶劑,體積定為30ml,萃取時(shí)間為20min,萃取溫度為120作為MAE的最佳工藝參數(shù)。對(duì)采自松花江哈爾濱段底泥進(jìn)行了MAE預(yù)處理,取得了與傳統(tǒng)索氏萃取法相當(dāng)?shù)奶崛⌒?只是對(duì)于部分四氯和五氯的PC B,MAE的回收率不如索氏高。Bashee

17、r等26利用微波輔助萃取提取海洋沉積物中的持久性有機(jī)污染物,其中對(duì)PC Bs的回收率為86%110%,其效率優(yōu)于傳統(tǒng)的索氏萃取法。Bartolomé等27在80%的微波功率下,以丙酮為溶劑同時(shí)萃取了沉積物中的PC Bs、PAHs和酞酸酯。然后用硅酸鎂吸附劑凈化,G C-MS測(cè)定。他們用所建立的方法研究了這些有機(jī)污染物在比斯開灣河口的分布。多溴聯(lián)苯醚是一類具有生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)的新型環(huán)境有機(jī)污染物。P BDEs作為阻燃劑已愈來愈廣泛地被添加到工業(yè)產(chǎn)品中,并對(duì)大氣、水體、沉積物、土壤等環(huán)境介質(zhì)產(chǎn)生污染,最終危害人類健康和生態(tài)安全28。Y usà等29利用MAE和大體積進(jìn)樣技術(shù)分析沉積物中

18、P BDEs含量,以環(huán)己烷丙酮(11為溶劑,G C-NCI-MS分析,樣品平均回收率達(dá)75%95%,檢出限為420pgg。Regueiro 等30應(yīng)用多因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,優(yōu)化了MAE萃取室內(nèi)塵埃中P BDEs的條件:對(duì)于018g樣品,用8ml正己烷和4ml10%氫氧化鈉溶液,在80下萃取15min。凈化和濃縮之后,以G C-MS測(cè)定,檢出限為01290155ngg。王成云等31建立了微趙靜等:微波輔助萃取技術(shù)及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用29波輔助萃取-高效液相色譜法測(cè)定各種塑料制品中溴系阻燃劑的方法。以正丙醇為提取溶劑,甲醇緩沖溶液為流動(dòng)相,在反相C18色譜柱上進(jìn)行梯度淋洗。該方法回收率為95186

19、%97195%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0192%1125%;檢測(cè)限為1 5mgkg。MAE也用于分析貽貝、鮭魚等海洋生物和人體脂肪組織中P BDEs的含量32,與傳統(tǒng)的索氏提取法的回收率和檢出限基本一致。313在有機(jī)金屬化合物分析中的應(yīng)用由于不同形態(tài)的有機(jī)金屬化合物的生理毒理作用有很大差異,形態(tài)分析在環(huán)境問題中占有重要的位置。然而萃取環(huán)境樣品和生物樣品中有機(jī)金屬化合物的各種傳統(tǒng)方法卻各有弊端,如萃取時(shí)間長(zhǎng)、萃取效率低等33。1995年,D onard34首次將微波輔助萃取技術(shù)用于有機(jī)錫化合物的形態(tài)萃取,其后許多工作報(bào)導(dǎo)了該技術(shù)在萃取其它有機(jī)金屬化合物中的應(yīng)用。如Buckley等35利用微波輔助萃取進(jìn)行

20、樣品預(yù)處理,將離子色譜和電感耦合等離子體質(zhì)譜在線聯(lián)用,輔以穩(wěn)定性同位素標(biāo)記,可以準(zhǔn)確測(cè)定生物和環(huán)境樣品中的有害金屬元素如鉛、鉻和汞的形態(tài)。這說明MAE技術(shù)能夠?qū)⒅亟饘贌o機(jī)和有機(jī)的不同形態(tài)從樣品基質(zhì)中有效分離并且在分離過程中金屬形態(tài)不發(fā)生變化。Serafim ovski等36在對(duì)魚肉中的無機(jī)汞和甲基汞進(jìn)行分析時(shí),采用氫氧化四甲基胺或6M鹽酸溶液為溶劑對(duì)樣品進(jìn)行微波輔助萃取。既避免了汞的形態(tài)之間的變化,又能快速定量萃取。Dagnac等37采用低功率的聚焦微波萃取了貽貝組織中的幾種砷的形態(tài),發(fā)現(xiàn)以甲醇-水(5545作為提取劑,在接近40W 的功率下輻射不超過4min,總的萃取率就能達(dá)到85%。朱霞萍

21、等38在分析生物樣品中的痕量甲基汞時(shí),以L-半胱氨酸為萃取劑,用MAE法進(jìn)行提取。所得溶液用鹽酸酸化后以甲苯反萃取,接著用毛細(xì)管G C-EC D測(cè)定。方法的檢出限達(dá)01064ng,回收率在9515%10213%之間。彭嵐等39取4g濕的底泥,加入10ml的011m olL H3PO4進(jìn)行微波輔助萃取。采用如下萃取程序: 200W,9min升溫到80,控溫萃取3min。萃取液經(jīng)離心后,過012m濾膜,用反相離子對(duì)色譜和電感耦合等離子體質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)同時(shí)測(cè)定As(、As(、M MA、DMA、Se(、Se(、SeMet和SeCys等砷、硒的化學(xué)形態(tài)。314在其它有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用G arc

22、37;a等40報(bào)道了微波輔助萃取室內(nèi)塵樣中的8種有機(jī)磷酸酯類阻燃劑和可塑劑,然后采用NPD檢測(cè)器,進(jìn)行氣相色譜分析。發(fā)現(xiàn)丙酮具有最高的萃取效率,用10ml丙酮在130下萃取,可以獲得與索氏萃取一樣滿意的結(jié)果。但由于樣品中有機(jī)碳含量較高,MAE后的樣品溶液須進(jìn)行凈化。Alvarez2Avilés等41測(cè)定大氣氣溶膠中的有機(jī)化合物時(shí),將微波輔助萃取與攪拌子吸附萃取兩種技術(shù)相結(jié)合,然后用熱解吸G C-MS分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn),MAE-S BSE-T D-G C-MS獲得的檢出限比索氏萃取后進(jìn)行G C-MS分析要好104倍。龔麗雯等42采用微波輔助萃取-高效液相色譜法對(duì)水廠的沉淀池和回收水池池底污

23、泥中烷基酚類和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物的濃度進(jìn)行了測(cè)定,選擇甲醇為提取溶劑,萃取溫度比甲醇的沸點(diǎn)溫度高20。該方法的檢測(cè)限為01010 01050mg/L,回收率為95147%106142%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0186%5120%。Raich2 M ontiu等43將MAE用于土壤中的氨磺酰的提取,再用液相色譜分離,熒光法檢測(cè)。4展望MAE作為一種分析試樣預(yù)處理的手段,目前主要用于土壤、沉積物、生物和水中各種污染物的分離富集上。萃取對(duì)象包括殺蟲劑、除草劑、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、溴系阻燃劑、有機(jī)金屬化合物等多種多樣的有機(jī)污染物。當(dāng)今樣品前處理技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)是少用或不用有毒有機(jī)溶劑,集萃取、凈

24、化、濃縮等步驟于一體,使分析方法簡(jiǎn)易高效、速度快、污染少。從目前情況看,改善微波輔助萃取技術(shù),使其具有更廣泛的應(yīng)用前景,可以從以下幾方面進(jìn)行:(1加強(qiáng)MAE與其它樣品處理技術(shù)聯(lián)用的研究,減輕乃至消除復(fù)雜基體中共存組分被共萃取時(shí)對(duì)目標(biāo)分析物的后續(xù)測(cè)定帶來的干擾;(2尋找用于MAE的新型高效、無毒、廉價(jià)的萃取溶劑,改善MAE對(duì)有機(jī)成分的萃取效果,并減輕對(duì)環(huán)境造成的污染;(3深入探討MAE的萃取機(jī)理和微波強(qiáng)化傳質(zhì)機(jī)制,為發(fā)展MAE新方法奠定理論基礎(chǔ);(4開發(fā)微波輔助萃取與檢測(cè)儀30中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)第24卷第6期2008年12月器的在線聯(lián)用新技術(shù),它對(duì)于進(jìn)一步縮短樣品分析時(shí)間,提高測(cè)試自動(dòng)化程度具有重要意

25、義。隨著有關(guān)微波技術(shù)和萃取技術(shù)研究的不斷深入, MAE的應(yīng)用必將更廣泛和更高效。參考文獻(xiàn):1G anzler K.,Salg o A.,Valko K.A N ovel Sam plePreparation Method for ChromatographyJ.J.Chromatogr.1986,371:299-30612Zhang Z X,X iong G H,Li G K,et al.Sam plepretreatment with microwave2assisted techniqueJ.AnalSci,2000,16(2:221-24413李核,李攻科,張展霞.密閉系統(tǒng)中微波輔助萃取

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