微波電子順磁共振

1、微波電子順磁共振電子順磁共振又稱電子自旋共振。由于這種共振躍遷只能發(fā)生在原子的固有磁矩不為零的順磁材料中，因此被稱為電子順磁共振；因為分子和固體中的磁矩主要是自旋磁矩的貢獻所以又被稱為電子自旋共振。簡稱“EPR”或“ESR”。由于電子的磁矩比核磁矩大得多，在同樣的磁場下，電子順磁共振的靈敏度也比核磁共振高得多。在微波和射頻范圍內(nèi)都能觀察到電子順磁現(xiàn)象，本實驗使用微波進行電子順磁共振實驗。實驗目的1研究微波波段電子順磁共振現(xiàn)象。2測量DPPH中的g因子。3了解、掌握微波儀器和器件的應用。4進一步理解諧振腔中TE10波形成駐波的情況，確定波導波長。實驗原理本實驗有關物理理論方面的原理請參考有關“電

2、子自旋（順磁）共振”實驗“微波參數(shù)測量”實驗等有關章節(jié)。在外磁場B0中，電子自旋磁矩與B0相互作用，產(chǎn)生能級分裂，其能量差為 （1）其中g為自由電子的朗德因子，g=2.0023。在與B0垂直的平面內(nèi)加一頻率為f的微波磁場B1，當滿足 （2）時，處于低能級的電子就要吸收微波磁場的能量，在相鄰能級間發(fā)生共振躍遷，即順磁共振。在熱平衡時，上下能級的粒子數(shù)遵從玻爾茲曼分布 （3）由于磁能級間距很小，上式可以寫成 （4）由于，因此N2<N1，即上能級上的粒子數(shù)應稍低于下能級的粒子數(shù)。由此可知，外磁場越強，射頻或微波場頻率f越高，溫度越低，則粒子差數(shù)越大。因為微波波段的頻率比射頻波波段高得多，所以微

3、波順磁共振的信號強度比較高。此外，微波諧振腔具有較高的Q值，因此微波順磁共振有較高的分辨率。 微波順磁共振有通過法和反射法。反射法是利用樣品所在諧振腔對于入射波的反射狀況隨著共振的發(fā)生而變化，因此，觀察反射波的強度變化就可以得到共振信號。反射法利用微波器件魔T來平衡微波源的噪聲，所以有較高的靈敏度。與核磁共振等實驗類似，為了觀察共振信號，通常采用調場法，既在直流磁場BD上迭加一個交變調場BAcos t，這樣樣品上的外磁場為B= BD +BAcos t。當磁場掃過共振點，滿足 （5）時，發(fā)生共振，改變諧振腔的輸出功率或反射狀況，通過示波器顯示共振信號。實驗裝置由電磁鐵系統(tǒng)，微波系統(tǒng)和電子檢測系統(tǒng)

4、等組成。1電磁鐵系統(tǒng)由電磁鐵，勵磁電源和調場電源組成，用于產(chǎn)生外磁場B= BD +BAcos t。勵磁電源接到電磁鐵直流繞組，產(chǎn)生BD通過調整勵磁電流改變BD。調場電源接到電磁鐵交流繞組，產(chǎn)生BAcos t，并經(jīng)過相移電路接到示波器X軸輸入端。2微波系統(tǒng)（1） 三厘米固態(tài)信號源：產(chǎn)生微波信號。（2） 隔離器：只允許微波從輸入端進，從輸出端出。起隔離微波源與負載的作用。（3） 可變衰減器：用于調整輸入功率。（4） 波長計：用來測量微波波長，使用時調整螺旋測微計，在示波器上會出現(xiàn)吸收峰，或微安表指示大幅度下降，根據(jù)螺旋測微計的讀數(shù)查表，即可得到吸收峰處的微波頻率。（5） 調配器：使兩種不同阻抗的微

5、波器件達到匹配的可調器件，匹配就是將輸入的波完全吸收，沒有反射。（6） 檢波器：用來測量微波在測點的強度。（7） 諧振腔：本實驗使用TE型諧振腔，腔內(nèi)形成駐波，將樣品置于駐波磁場最強的地方，才能出現(xiàn)磁共振。微波從腔的一端進入，另一端是一個活塞，用來調節(jié)腔長，以產(chǎn)生駐波，腔內(nèi)裝有樣品，樣品位置可沿腔長方向調整。（8） DPPH樣品：密封在細尼龍管中，置于諧振腔內(nèi)。圖（1）魔T示意圖（9） 魔T：它有4個臂，相對臂之間是互相隔離的。當4個臂都匹配時，微波從任一臂（如臂4）進入，則等分進入相鄰兩臂（2、3），而不進入相對的臂（1）。但當相鄰兩臂（2、3）若有反射則能進入相對臂。這樣將臂3接諧振腔，臂

6、2接匹配器，臂1接檢波器，當樣品產(chǎn)生磁共振吸收微波能量改變魔T匹配狀態(tài)時，就有微波從諧振腔反射回來進入檢波器。圖（2）諧振腔示意圖3電子儀器（1） 微安表：測量檢波電流。（2） 示波器（3） 特斯拉計：測量靜磁場強度。實驗內(nèi)容和步驟1微波波長和諧振腔的調整（1） 將可變衰減器調到100。打開三厘米固態(tài)波信號源的電源，“工作狀態(tài)”置“連續(xù)”檔。預熱20分鐘。（2） 將諧振腔活塞調到140mm，即腔長調到140mm；樣品位置調到70mm。（3） 根據(jù)諧振腔長度應為，即半波導波長的整數(shù)倍，n取6，由式（7）計算出所需的入射波波長和相應的諧振頻率。此時諧振腔內(nèi)為TE106波。（4） 調整可變衰減器，使

7、檢波電流為70微安。調整微波頻率，方法如下：參考“頻率測微器刻度對照表”上的數(shù)值，仔細調整頻率測微器（垂直方向的測微器），并用波長計測量微波頻率，直到出現(xiàn)諧振頻率。測量后將波長計調到遠離諧振頻率的位置。（5） 微調諧振腔活塞和樣品位置，使檢波電流最小。此時樣品位于諧振腔中微波磁場最強位置。2ESR信號的觀測（1） 將勵磁電源電壓調到0，打開勵磁電源，打開掃場電源。調整示波器為XY工作方式，兩通道都置“AC”檔，X靈敏度置10mV/DIV，Y靈敏度置1V/DIV，開示波器。（2） 斷開微安表，可變衰減器下調，將在1.52.1A范圍內(nèi)在仔細調整勵磁電流，使示波器顯示共振峰，調整調配器，使共振峰如圖

8、（4）所示。在此過程中，需要調整示波器和可變衰減器，使示波器能夠清晰顯示共振峰?？勺兯p器不要調的過小，一般不低于30，以保護檢波器。（3） 調整掃場電源的相位，使兩共振峰重合。調整勵磁電流使共振峰居中。記錄勵磁電流值。用特斯拉計測量磁場。（4） 移動樣品位置，測出各共振信號出現(xiàn)的位置z1 , z2 , z3。圖（4）共振吸收峰改變諧振腔腔長，重復以上步驟，得到另外幾組組數(shù)據(jù)。3數(shù)據(jù)處理（1）計算g因子。（2）求波導波長g （6） 與由波長表測量所得到的 （7）相比較,其中波導寬度a=22.8mm。注意事項1 磁極間隙的大小由教師調整，學生不要調整，以免損壞樣品腔。2 樣品位置和腔長調整不要用力過大、過猛，防止損壞。3 保護特斯拉計的探頭防止擠壓磕碰，用后不要拔下探頭。4 勵磁電流要緩慢調整，同時仔細注意波形變化，才能辨認出共振吸收峰。回答問題1 本實驗中諧振腔的作用是什么？腔長和微波頻率