原子吸收測定檸檬酸中鈣的含量

1、石墨爐原子吸收分光光度計法測定檸檬酸中鈣的含量姜勛,劉叢吉,仇清海,朱進拴,韓錫波,趙淑富*(青島扶桑精制加工有限公司青島266101摘要:本文采用石墨爐原子吸收分光光度計測定檸檬酸中鈣的含量。實驗結(jié)果表明吸光度與鈣的濃度呈良好的線性關(guān)系,回收率在90.6115.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.94.4%,檢出限為0.2ng/g,實驗結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞:石墨爐原子吸收分光光度計檸檬酸鈣Determination of Calcium in Citric Acid by GFAASJiang Xun, Liu Congji, Qiu Qinghai, Zhu Jinshuan, Han Xibo,

2、 Zhao shufu*(Qingdao Fuso Refining & Processing Co.,Ltd , Qingdao 266101Abstract:The Calcium in Citric acid is determined by GFAAS. It indicates that there is a good linear relationship between absorption and concentration of Calcium , its recovery is 90.6-115.4%, RSD 1.94.4%, DL 0.2ng/g. The re

3、sult is satisfactory.Key Words:GFAAS Citric Acid Calcium檸檬酸(Citric Acid具有令人愉快的強烈酸味,廣泛用作食品、飲料的酸味劑和藥物添加劑等。一些檸檬酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對于檸檬酸中鈣的限量作了規(guī)定1,目前多采用火焰原子吸收法定量分析檸檬酸中微量的鈣2。本文采用石墨爐原子吸收法直接測定檸檬酸中鈣含量,實驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠,操作簡便。1.實驗部分1.1主要儀器和試劑島津AA-6800F/G原子吸收分光光度計鈣空心陰極燈(HITACHI生產(chǎn)島津BL-2200H電子天平(精確度0.01g鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1000g/ml(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總

4、院結(jié)晶檸檬酸(青島扶桑精制加工有限公司提供1.2 儀器工作參數(shù)和升溫程序原子吸收分光光度計工作參數(shù)及升溫程序如表.1和表.2所示。趙淑富,通訊聯(lián)系人jfqb表.1 儀器工作參數(shù)波長(nm燈電流(mA點燈方式狹縫(nm石墨管類型進樣量(L 422.7 10 D2背景0.5 熱解涂復(fù)石墨管10表.2 升溫程序 1.3試驗方法1.3.1 空白溶液超純水作為空白溶液。1.3.2 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列將1000g/ml的鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,利用超純水逐級稀釋,得到表3中所示系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,進行測定,得到工作曲線。表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列標(biāo)準(zhǔn)個數(shù)STD1 STD2 STD3 STD4標(biāo)準(zhǔn)濃度(ng/ml0 5 10 201

5、.3.3 試樣溶液稱取5g(精確到0.01g檸檬酸,加入50ml容量瓶中, 加小量超純水溶解,加水定容至刻度,作為試樣溶液。1.3.4 加標(biāo)試樣溶液稱取5g(精確到0.01g結(jié)晶檸檬酸,加入50ml容量瓶中, 加小量超純水溶解,分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水定容至刻度,使溶液中加入標(biāo)準(zhǔn)的濃度分別為5 ng/ml、10 ng/ml和20 ng/ml,作為試樣溶液進行測定。2.結(jié)果與討論2.1工作曲線將所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行10次測量,得到的實驗結(jié)果見表4,由各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的平均值,得到吸光度和鈣元素濃度的工作曲線,見圖1。表4 標(biāo)準(zhǔn)溶液實驗結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)濃度(ng/ml吸光度RSD(%SD(% 1 2

6、 3 4 5 6 7 8 9 10 平均0 0.0111 0.0121 0.0093 0.0082 0.0087 0.0098 0.0101 0.0080 0.0088 0.0106 0.0097 13.6 0.00135 0.1511 0.1672 0.1628 0.1566 0.1606 0.1682 0.1743 0.1732 0.1622 0.1525 0.1629 4.9 0.008010 0.3087 0.3024 0.3056 0.2937 0.3001 0.3073 0.3244 0.2897 0.2911 0.3132 0.3036 3.5 0.01120 0.6250 0.

7、6352 0.6584 0.6376 0.6478 0.6498 0.6838 0.6350 0.6376 0.6472 0.6458 2.5 0.016 圖.1 工作曲線從圖.1可以看出,吸光度和鈣元素濃度關(guān)系呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R=0.9991。2.2方法的檢出限對空白溶液進行10次測量,得到的實驗結(jié)果見表5。表5 空白溶液實驗結(jié)果吸光度RSD(%SD (%1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均0.0242 0.0205 0.0208 0.0236 0.0242 0.0228 0.0237 0.0248 0.0204 0.0246 0.0229 7.6 0.0017由空白

8、溶液實驗結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和工作曲線的斜率,得到的檢出限如下:DL=3×0.0017/0.03177=0.2 (ng/g2.3方法的精密度和準(zhǔn)確度實驗結(jié)果見表6,加標(biāo)回收率在90.6115.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.94.4%。表6 實驗結(jié)果和方法的準(zhǔn)確度與精密度(n=10名稱 樣品中鈣含量(ng/g RSD(% SD 回收率(%12345678910平均試樣 108.88106.96106.43106.38101.63108.37106.01106.09107.58107.84106.621.92.0 / 試樣溶液鈣濃度(ng/ml / / (ng/ml 標(biāo)準(zhǔn)加入10.888 10.

9、696 10.643 10.638 10.163 10.837 10.601 10.609 10.758 10.784 10.662 1.9 0.20 / 5 15.996 16.287 16.236 16.285 16.305 16.776 16.136 17.361 16.797 16.121 16.430 2.5 0.42 115.4 10 20.800 20.750 20.227 18.982 19.891 20.798 20.489 21.266 19.382 19.839 20.242 3.5 0.71 95.8 2027.45328.59830.82128.94927.43127.07128.32429.06230.28529.85928.7854.41.2790.62.4結(jié)論本文利用原子吸收分光光度計,建立標(biāo)準(zhǔn)和試樣基體保持一致的方法。直接測定檸檬酸中的鈣元素含量,