燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、燃燒熱的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖褂醚鯊検搅繜嵊?jì)測(cè)定固體有機(jī)物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并由此求算其摩爾燃燒熱。了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用，掌握氧彈式量熱計(jì)的使用方法，熟悉貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算二、實(shí)驗(yàn)原理摩爾燃燒焓cHm恒容燃燒熱QVr Hm =Qpr Um =QV對(duì)于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為理想氣體cHm = QV BRT QV n(g)RT氧彈中放熱 ( 樣品、點(diǎn)火絲 ) 吸熱 ( 水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì))待測(cè)物質(zhì)W x + bx + qcx = K TxQV (x)M xQV摩爾恒容燃燒熱Mx摩爾質(zhì)量點(diǎn)火絲熱值bx所耗點(diǎn)火絲質(zhì)量q助燃棉線熱值

2、cx所耗棉線質(zhì)量K氧彈量熱計(jì)常數(shù)Tx體系溫度改變值三、儀器及設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯甲酸待測(cè)物質(zhì)：萘氧彈式量熱計(jì)1恒熱夾套2 氧彈3量熱容器4絕熱墊片5隔熱蓋蓋板6馬達(dá) 7，10攪拌器 8伯克曼溫度計(jì)9讀數(shù)放大鏡11振動(dòng)器12溫度計(jì)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 量熱計(jì)常數(shù) K的測(cè)定(1) 苯甲酸約 1.0g ，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱取潔凈坩堝放置樣片前后質(zhì)量 W1和 W2(2) 把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上，連接好點(diǎn)火絲和助燃棉線(3) 蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內(nèi)壓力為為止(4) 把氧彈放入量熱容器中，加入 3000ml 水(5) 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)，水銀球應(yīng)在氧彈高度約 1/2 處(6

3、) 接好電路，計(jì)時(shí)開關(guān)指向“1 分”，點(diǎn)火開關(guān)到向“振動(dòng)”，開啟電源。約 10min 后，若溫度變化均勻，開始讀取溫度。讀數(shù)前5s振動(dòng)器自動(dòng)振動(dòng)，兩次振動(dòng)間隔1min，每次振動(dòng)結(jié)束讀數(shù)。(7) 在第 10min 讀數(shù)后按下“點(diǎn)火”開關(guān)，同時(shí)將計(jì)時(shí)開關(guān)倒向“半分”，點(diǎn)火指示燈亮。加大點(diǎn)火電流使點(diǎn)火指示燈熄滅，樣品燃燒。燈滅時(shí)讀取溫度。(8) 溫度變化率降為 0.05 °C·min-1 后，改為 1min 計(jì)時(shí)，在記錄溫度讀數(shù)至少 10min，關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計(jì)，再取氧彈，旋松放氣口排除廢氣。(9) 稱量剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量。清洗氧彈內(nèi)部及坩堝。實(shí)驗(yàn)步驟2. 萘的恒容燃燒熱

4、的測(cè)定取萘 0.6g 壓片，重復(fù)上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄燃燒過程中溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)注意1. 為避免腐蝕，必須清洗氧彈2. 點(diǎn)火成敗是實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。 應(yīng)仔細(xì)安裝點(diǎn)火絲和坩堝。 點(diǎn)火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。3. 每次實(shí)驗(yàn)前均應(yīng)稱量坩堝數(shù)據(jù)記錄和處理1. 記錄室溫、大氣壓、樣品質(zhì)量（ W2W1）和剩余燃燒絲質(zhì)量2. 列表記錄溫度隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)3. 畫出雷諾圖進(jìn)行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實(shí)溫度改變值 Te 和 Tx4. 計(jì)算量熱計(jì)常數(shù) K5. 計(jì)算萘的恒容燃燒熱 QV6.計(jì)算萘的摩爾燃燒焓cHm，并與文獻(xiàn)值比較由圖得：苯甲酸 *t=萘 *t= ， 苯 甲酸 恒 容

5、摩爾 燃 燒 熱 為-3228kj/mol再由W x + bx + qcx = K TxQV (x)M x和 K=n1C1+C熱量計(jì)的K=Kr Um 萘 = QV=mol五、思考題 ; 1. 加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適？為什么？2. 在燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中， 哪些是體系 ?哪些是環(huán)境？有無熱交換 ?這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響 ?3. 在燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差 ?如何提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度 ?檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。干燥恒重苯甲酸 1.2g)

6、和萘 0.8g) 壓片，注意緊實(shí)度， 分析天平稱樣。容量瓶量取 3000mL水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫 1K。量取兩根 10 厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開減壓閥。氧彈內(nèi)預(yù)滴 10mL水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。（ 1）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小， 注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問題。充足氧 (2MPa)并保

7、證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形成灰白相間如散棉絮狀。注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕， 否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置 0 時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。(2) 氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水， 使氧彈為水汽飽和， 燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá) 14MPa，長期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行 20MPa水壓檢查，每年一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。氧彈以及氧氣通過的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污， 更

8、不允許使用潤滑油，在必須潤滑時(shí)，可用少量的甘油。5。每次測(cè)定時(shí)室溫變化不得大于1。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。(3) 儀器應(yīng)置放在不受陽光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是 205K 。國產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng)HR15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或 WHR15 全自動(dòng)微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。410 (4) 如用貝克曼溫度計(jì)， 其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、 設(shè)定溫度、正立震斷和校驗(yàn)四步，注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時(shí)， 玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔　?也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。 在精密的測(cè)量中， 應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、 鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示 mV值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度 ( 數(shù)顯溫度計(jì)) 的儀器，能自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá) 10（ 5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀器