微波消解法測定-COD(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 實驗六 微波消解法測定 COD1.實驗?zāi)康恼莆誄OD測定儀裝置測量污水中COD（Cr）的辦法。2.原理微波消解COD測定儀，采用硫酸重鉻酸鉀消解體系，利用微波作用于反應(yīng)內(nèi)部引起分子間產(chǎn)生高摩擦作用所產(chǎn)生的熱量來消解產(chǎn)品。3.儀器的主要技術(shù)性能及結(jié)構(gòu)本儀器由主機(jī)、密封消解罐組成。密封法測量范圍：COD（Cr）：10800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀釋測定)；消解時間：能同時消解數(shù)個水樣（39個任意），耗時不超過30分鐘。4.測試方法與步驟4.1 試劑的選用與配置 （1）重鉻酸鉀溶液 重鉻酸鉀消解液（用于密封消解法）：0.25N，稱取經(jīng)過120度

2、烘干2小時的分析純重鉻酸鉀12.259克，溶于約500ml蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100ml,冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入30克固體硫酸汞（用于測定低氯離子或無氯離子時可不加），并用蒸餾水稀釋至刻度。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，0.25N（用于非密封微回流法和標(biāo)定）：稱取經(jīng)過120度烘干2小時的基準(zhǔn)純或分析純12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。 （2）試亞鐵靈指示溶液：分別稱取1.485克鄰菲羅玲和0.695克硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.1N，準(zhǔn)確濃度應(yīng)在使用的當(dāng)天用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。配制方法：取39.5

3、克分析純的六水硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度。標(biāo)定方法：量取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至大約45毫升。加入10毫升濃硫酸，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。 C=（0.250X5.00）/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（N）; V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定用量（ml）（4）硫酸銀硫酸催化劑：于1000毫升濃硫酸中加入10克硫酸銀。放置一至兩天使之完全溶解。 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。4.2 測試步驟（1） 本儀器采用智能化的集成控制系統(tǒng)，若使用密封消解罐來消解樣品

4、，將“方法選擇”撥至“0”處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，將“方法選擇”撥至“1”處。本儀器可同時消解39個樣品，應(yīng)根據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目，將“樣品數(shù)目”撥至對應(yīng)數(shù)量位置。再將時間選擇（Time）旋鈕撥至“15”（密封法）處，儀器會自動地完成整個消解過程。（2） 將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但必須用蒸餾水稀釋至10毫升）加入消解罐中，分別加入5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升硫酸銀硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，將消解罐均勻放入爐腔中。儀器會自動地完成整個消解過程。（3） 消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。對于COD濃

5、度小于50mg/L的水樣，可改用0.05N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行消解，滴定時用0.01N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 每次滴定完畢后，若消解罐內(nèi)或玻璃消解瓶內(nèi)無固態(tài)殘留物，應(yīng)盡量避免使用洗衣粉等有機(jī)洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶內(nèi)壁，只需要用水沖洗干凈即可。因為殘留的有機(jī)洗滌劑會影響到下次的測定結(jié)果。（4） 消解后的滴定消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才能打開，當(dāng)打開密封消解罐后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽23次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約60毫升。最后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終

6、點。 5 計算 COD（mg/L）=(V0-V1)XCX8X1000/V2 式中：V0空白消耗硫酸亞鐵銨的量（ml） V1水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml） V2水樣體積（ml）V2=10.00ml C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） 8氧（1/2）摩爾質(zhì)量（g/mol） 注意：消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。每次吸取試劑和水樣前，應(yīng)先將試劑和水樣搖勻，以免影響測定結(jié)果。 6 儀器管理及安全注意事項 安裝：儀器安裝在空氣流通的地方，兩側(cè)及背面與周圍壁面至少有5厘米的通風(fēng)間隙，切勿將儀器安置于潮濕、高溫、易濺水的地方。 安全注意事項：（1） 爐腔內(nèi)空載時，請勿啟動裝置。（2） 使用時，請勿遮蓋裝置，以免阻塞其通風(fēng)口。（3） 若出現(xiàn)異常情況，請將時間按鈕撥回“0”的位置，并拉斷電源，請勿當(dāng)即打開主機(jī)門。（4） 保持爐腔干凈，勿將金屬物品放入主機(jī)腔中。（5） 使用消解罐來處理樣品時，在加熱過程中會產(chǎn)生較高的溫度和壓力。因而在打開消解罐過程中，應(yīng)避免將消解罐頂部分的泄壓孔對準(zhǔn)任何人。（6） 為防止主機(jī)內(nèi)無消解罐而被偶然啟