第一章試樣的采取-制備及分解

1、第一章第一章 試樣的采集、制備與分解試樣的采集、制備與分解內(nèi)內(nèi) 容容2.1 試樣的采集試樣的采集2.2 試樣的制備試樣的制備2.3 試樣的分解試樣的分解學(xué)習(xí)指南學(xué)習(xí)指南 l1.了解采樣的術(shù)語(yǔ)、原則和基本要求；了解采樣的術(shù)語(yǔ)、原則和基本要求；l2.了解并掌握固體試樣、液體試樣和氣了解并掌握固體試樣、液體試樣和氣 體試樣的采樣工具及采樣方法；體試樣的采樣工具及采樣方法；l3.掌握試樣的制備方法；掌握試樣的制備方法；l4.掌握試樣的幾種分解方法。掌握試樣的幾種分解方法。概概 述述 工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料中確定某種或某些組分的工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。平均質(zhì)量分

2、數(shù)。工業(yè)分析測(cè)定步驟：工業(yè)分析測(cè)定步驟：1 采樣采樣 2 制樣制樣 3 分解樣品分解樣品 4 消除干擾消除干擾5 方法的選擇方法的選擇 6 結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)我們的重點(diǎn)：我們的重點(diǎn)： 樣品的采集與處理樣品的采集與處理試樣的制備與分解試樣的制備與分解試樣采集的目的試樣采集的目的 采樣的目的是從被檢測(cè)的總體物料中取得有采樣的目的是從被檢測(cè)的總體物料中取得有代表性的樣品，通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)，得到在允許代表性的樣品，通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)，得到在允許誤差范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)，從而求得被檢測(cè)物料的某一誤差范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)，從而求得被檢測(cè)物料的某一或某些特性的平均值及其變異性?；蚰承┨匦缘钠骄导捌?/p>

3、變異性。 采樣的具體目的可分為技術(shù)方面的目的、商業(yè)采樣的具體目的可分為技術(shù)方面的目的、商業(yè)方面的目的、法律方面的目的和安全方面的目的。方面的目的、法律方面的目的和安全方面的目的。試樣采集的意義試樣采集的意義 工業(yè)生產(chǎn)的物料往往是幾十、幾百、成千或上工業(yè)生產(chǎn)的物料往往是幾十、幾百、成千或上萬(wàn)噸，而分析化驗(yàn)時(shí)所取的分析試樣只需幾克、幾萬(wàn)噸，而分析化驗(yàn)時(shí)所取的分析試樣只需幾克、幾十毫克、甚至更少，要想使分析結(jié)果能代表全部物十毫克、甚至更少，要想使分析結(jié)果能代表全部物料的平均組成，必須正確地采取具有足夠代表性的料的平均組成，必須正確地采取具有足夠代表性的“平均試樣平均試樣”，并將其制備成分析試樣。，并

4、將其制備成分析試樣。 采取的樣品能充分代表原物料，且在操作和處理采取的樣品能充分代表原物料，且在操作和處理過(guò)程中還要防止樣品發(fā)生變化或引入雜質(zhì)造成樣品過(guò)程中還要防止樣品發(fā)生變化或引入雜質(zhì)造成樣品的污染。的污染。實(shí)驗(yàn)室樣品實(shí)驗(yàn)室樣品( laboratory sample ) 送實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。就是按送實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。就是按科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品地段的平均組成的樣品, ,也叫也叫原始平均試樣原始平均試樣。試樣試樣(test sample) 由實(shí)驗(yàn)室樣品制得的樣品由實(shí)驗(yàn)室樣品制得

5、的樣品試料試料(test portion) 用以分析測(cè)定所稱取的一定量的試樣用以分析測(cè)定所稱取的一定量的試樣另外一些采樣的基本術(shù)語(yǔ)另外一些采樣的基本術(shù)語(yǔ)：采樣單元、份樣、樣品、：采樣單元、份樣、樣品、原始樣品、參考樣品，要理解概念。原始樣品、參考樣品，要理解概念。采樣的基本術(shù)語(yǔ)采樣的基本術(shù)語(yǔ)樣品采集的原則樣品采集的原則原則：使采得的樣品具有充分的原則：使采得的樣品具有充分的代表性。代表性。 1.均勻物料均勻物料 如果物料各部分的特性平均值在測(cè)定該特性的測(cè)如果物料各部分的特性平均值在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍內(nèi)，此物料就是均勻物料。量誤差范圍內(nèi)，此物料就是均勻物料。 采樣時(shí)原則上可以在物料的任意部

6、位進(jìn)行采樣。采樣時(shí)原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行采樣。 2.不均勻物料不均勻物料 如果物料各部分的特性平均值不在測(cè)定該特性的如果物料各部分的特性平均值不在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍內(nèi)，此物料就是不均勻物料。測(cè)量誤差范圍內(nèi)，此物料就是不均勻物料。 一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別進(jìn)行測(cè)定，一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別進(jìn)行測(cè)定，再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果，即得到總體物料的特再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果，即得到總體物料的特性平均值和變異性的估計(jì)量。性平均值和變異性的估計(jì)量。樣品采集的基本要求樣品采集的基本要求采樣時(shí)采樣時(shí)首先要設(shè)計(jì)采樣方案。首先要設(shè)計(jì)采樣方案。 影響采樣方案的因素包括哪些影響采樣方案的因

7、素包括哪些 ? ?1.1. 采樣方案的基本內(nèi)容包括哪些？采樣方案的基本內(nèi)容包括哪些？2.1 采樣方法采樣方法 采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同：采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同： 一、固體樣品的采集一、固體樣品的采集 二、液態(tài)樣品的采集二、液態(tài)樣品的采集 三、氣體樣品的采集三、氣體樣品的采集一、固體樣品的采集一、固體樣品的采集 1. 采樣工具采樣工具 采集固體試樣的工具有試樣瓶、試樣桶、勺、采采集固體試樣的工具有試樣瓶、試樣桶、勺、采樣鏟、采樣探子、采樣鉆、氣動(dòng)和真空探針及自動(dòng)樣鏟、采樣探子、采樣鉆、氣動(dòng)和真空探針及自動(dòng)采樣器等。采樣器等。 （1）采樣鏟）采樣鏟 適用于從物料流中和靜止物適用于從物

8、料流中和靜止物料中采樣料中采樣。 鏟的長(zhǎng)和寬均應(yīng)不小于被采鏟的長(zhǎng)和寬均應(yīng)不小于被采樣品最大粒度的樣品最大粒度的2.5 3倍，對(duì)倍，對(duì)最大粒度大于最大粒度大于150mm的物料可的物料可用長(zhǎng)用長(zhǎng)X寬約為寬約為300mm X 250mm的鏟。的鏟。 采樣探子又分為哪些具體類型？采樣探子又分為哪些具體類型？ 采樣探子長(zhǎng)約采樣探子長(zhǎng)約750mm，外徑，外徑18mm，槽口，槽口寬寬12mm，下，下端端30 角錐的不角錐的不銹鋼管或銅管銹鋼管或銅管 取樣時(shí)，將采取樣時(shí)，將采樣探子由袋樣探子由袋（罐、桶）口（罐、桶）口的一角沿對(duì)角的一角沿對(duì)角線插入袋（罐、線插入袋（罐、桶）內(nèi)的桶）內(nèi)的1/33/4處，旋轉(zhuǎn)處，

9、旋轉(zhuǎn)180 后抽出，后抽出，刮出槽中物料刮出槽中物料作為一個(gè)子樣。作為一個(gè)子樣。 1. 采樣工具采樣工具 （2）采樣探子）采樣探子 適用于從包裝桶或包裝袋內(nèi)適用于從包裝桶或包裝袋內(nèi)采集粉末，小顆采集粉末，小顆粒、小晶體等固體物料粒、小晶體等固體物料。 1. 采樣工具采樣工具 （3）采樣鉆）采樣鉆 采樣鉆適用于較堅(jiān)硬的固體采樣。采樣鉆適用于較堅(jiān)硬的固體采樣。 關(guān)閉式采樣鉆是由一個(gè)金屬圓桶和一個(gè)裝在內(nèi)關(guān)閉式采樣鉆是由一個(gè)金屬圓桶和一個(gè)裝在內(nèi)部的旋轉(zhuǎn)鉆頭組成，采樣時(shí)，牢牢地握住外管，部的旋轉(zhuǎn)鉆頭組成，采樣時(shí)，牢牢地握住外管，旋轉(zhuǎn)中心棒，使管子穩(wěn)固地進(jìn)人物料，必要時(shí)可旋轉(zhuǎn)中心棒，使管子穩(wěn)固地進(jìn)人物料，

10、必要時(shí)可稍加壓力，以保持均等的穿透速度。到達(dá)指定部稍加壓力，以保持均等的穿透速度。到達(dá)指定部位后，停止轉(zhuǎn)動(dòng)，提起鉆頭，反轉(zhuǎn)中心棒，將所位后，停止轉(zhuǎn)動(dòng)，提起鉆頭，反轉(zhuǎn)中心棒，將所取樣品移進(jìn)樣品容器中。取樣品移進(jìn)樣品容器中。 關(guān)閉式采樣鉆關(guān)閉式采樣鉆 1.采樣工具采樣工具 （4）氣動(dòng)探針和真空探針）氣動(dòng)探針和真空探針 氣動(dòng)和真空采樣探針適用于氣動(dòng)和真空采樣探針適用于采集粉末和細(xì)小顆采集粉末和細(xì)小顆粒等松散物料粒等松散物料。 氣動(dòng)探針是由一根軟管將一個(gè)裝有電動(dòng)空氣提氣動(dòng)探針是由一根軟管將一個(gè)裝有電動(dòng)空氣提升泵的旋風(fēng)集塵器和一個(gè)由兩個(gè)同心管組成的探子升泵的旋風(fēng)集塵器和一個(gè)由兩個(gè)同心管組成的探子連接而成

11、。開啟空氣提升泵，使空氣沿著兩管之間連接而成。開啟空氣提升泵，使空氣沿著兩管之間的環(huán)形通路流至探頭，并在探頭產(chǎn)生氣動(dòng)而帶起樣的環(huán)形通路流至探頭，并在探頭產(chǎn)生氣動(dòng)而帶起樣品，同時(shí)使探針不斷插入物料。品，同時(shí)使探針不斷插入物料。 真空探針是由一個(gè)真空吸塵器通過(guò)裝在采樣管真空探針是由一個(gè)真空吸塵器通過(guò)裝在采樣管上的采樣探針把物料抽入采樣器中，探針由內(nèi)管和上的采樣探針把物料抽入采樣器中，探針由內(nèi)管和一節(jié)套筒構(gòu)成，一端固定在采樣管上，另一端開口一節(jié)套筒構(gòu)成，一端固定在采樣管上，另一端開口。 對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：算公式：mQ

12、kda 式中式中 d 實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mm mQ 采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kg k、a 經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得 一般一般k值在值在0.02 1之間，顆粒越不均勻，之間，顆粒越不均勻，k值越大，值越大，物料均勻物料均勻0.1 0.3， 物料不太均勻物料不太均勻0.4 0.6， 物料極不物料極不均勻均勻0.7 1.0；a值在值在1.8 2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為，地質(zhì)部門一般規(guī)定為2 aQkdm 結(jié)結(jié) 論：論： 物料的顆粒越大，則最低采樣量越多；樣品物料的顆粒越大，則最低采樣量越多；樣品越不均勻，最低

13、采樣量也越多。越不均勻，最低采樣量也越多。 因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。例：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒例：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為直徑為20 mm，k 值為值為0.06 kg / mm2， mQ？mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mmmQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg結(jié)論：結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大樣品的顆粒越大，稱樣量越大aQkdm 根據(jù)：一、固體樣品的采集一、固體樣品的采集（1）從物料堆中采樣

14、）從物料堆中采樣 根據(jù)物料堆的大小、物料的均勻程度和發(fā)貨單位提根據(jù)物料堆的大小、物料的均勻程度和發(fā)貨單位提供的基本信息等，核算應(yīng)采集的子樣數(shù)目及采集量，供的基本信息等，核算應(yīng)采集的子樣數(shù)目及采集量，然后布點(diǎn)采樣。然后布點(diǎn)采樣。 先將表層先將表層0.2m厚的部分用鏟子除去，再以地面為起厚的部分用鏟子除去，再以地面為起點(diǎn)，每間隔點(diǎn)，每間隔0.5m高處劃一橫線，每隔高處劃一橫線，每隔12m向地面劃向地面劃垂線，橫線與垂線交點(diǎn)即為采樣點(diǎn)。垂線，橫線與垂線交點(diǎn)即為采樣點(diǎn)。12mh=0.5mm=5kg0.5m 料堆上采樣點(diǎn)的分布料堆上采樣點(diǎn)的分布 一、固體樣品的采集一、固體樣品的采集（2）從物料流中采樣）

15、從物料流中采樣 物料流，是指輸送帶上傳送的物料。大都采用自動(dòng)物料流，是指輸送帶上傳送的物料。大都采用自動(dòng)化采樣器，定時(shí)、定量連續(xù)采用?；蓸悠鳎〞r(shí)、定量連續(xù)采用。 在物料流中采樣，應(yīng)先確定子樣數(shù)目，再根據(jù)物料在物料流中采樣，應(yīng)先確定子樣數(shù)目，再根據(jù)物料流量的大小及有效流過(guò)時(shí)間，均勻分布采樣時(shí)間，調(diào)流量的大小及有效流過(guò)時(shí)間，均勻分布采樣時(shí)間，調(diào)整采樣器工作條件，一次橫截物料流的斷面采取一個(gè)整采樣器工作條件，一次橫截物料流的斷面采取一個(gè)子樣?？捎米詣?dòng)采樣器、舌形鏟等采樣工具。注意從子樣。可用自動(dòng)采樣器、舌形鏟等采樣工具。注意從皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，不能懸空皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器

16、必須緊貼皮帶，不能懸空。采樣的時(shí)間間隔采樣的時(shí)間間隔T計(jì)算公式針對(duì)不同體系需調(diào)整。計(jì)算公式針對(duì)不同體系需調(diào)整。一、固體樣品的采集一、固體樣品的采集（3）從運(yùn)輸工具中采樣）從運(yùn)輸工具中采樣 常用的運(yùn)輸工具是火車車皮或汽車等，發(fā)貨單位在常用的運(yùn)輸工具是火車車皮或汽車等，發(fā)貨單位在物料裝車后，應(yīng)立即采樣，而用貨單位除采用發(fā)貨單物料裝車后，應(yīng)立即采樣，而用貨單位除采用發(fā)貨單位提供的樣品外，還要根據(jù)需要布點(diǎn)采樣。常用的布位提供的樣品外，還要根據(jù)需要布點(diǎn)采樣。常用的布點(diǎn)方法為斜線三點(diǎn)法和斜線五點(diǎn)法。子樣要分布在車點(diǎn)方法為斜線三點(diǎn)法和斜線五點(diǎn)法。子樣要分布在車皮對(duì)角線上，首末采樣點(diǎn)距車角各皮對(duì)角線上，首末采

17、樣點(diǎn)距車角各1m，其余各點(diǎn)均勻，其余各點(diǎn)均勻分布于首、末兩子樣點(diǎn)之間。分布于首、末兩子樣點(diǎn)之間。 還有還有18方塊法、棋盤法、蛇形法、對(duì)角線法等。方塊法、棋盤法、蛇形法、對(duì)角線法等。常用的布點(diǎn)方法示意圖常用的布點(diǎn)方法示意圖. 30t以下以下 30t-50t 50t以上以上 斜線三點(diǎn)法斜線三點(diǎn)法 斜線四點(diǎn)法斜線四點(diǎn)法 斜線五點(diǎn)法斜線五點(diǎn)法一、固體樣品的采集一、固體樣品的采集（1）份樣數(shù)和份樣質(zhì)量）份樣數(shù)和份樣質(zhì)量（2）采樣方法：）采樣方法： 煤堆采樣煤堆采樣 從煤流中采樣從煤流中采樣 從運(yùn)輸工具中采樣從運(yùn)輸工具中采樣（3）試樣的保存）試樣的保存24 1.采樣工具采樣工具 （1）采樣勺）采樣勺 采

18、樣勺用金屬或塑料（要求不能與被采物料發(fā)生化學(xué)反采樣勺用金屬或塑料（要求不能與被采物料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)）制成，有表面樣品采樣勺、混合樣品采樣勺和采樣杯應(yīng)）制成，有表面樣品采樣勺、混合樣品采樣勺和采樣杯三種。三種。 前一種用于采集表面樣品，后兩種用于均勻物料的隨機(jī)前一種用于采集表面樣品，后兩種用于均勻物料的隨機(jī)采樣。采樣。表面樣品采樣勺表面樣品采樣勺 混合樣品采樣勺混合樣品采樣勺 采樣杯采樣杯 二、液態(tài)樣品的采集二、液態(tài)樣品的采集 1.采樣工具采樣工具 （2）采樣管）采樣管 采樣管用玻璃、塑料或金屬制成，兩端開口，用于采集采樣管用玻璃、塑料或金屬制成，兩端開口，用于采集桶、罐、槽車等容器內(nèi)的液體物料。

19、桶、罐、槽車等容器內(nèi)的液體物料。 玻璃或塑料采樣管：管長(zhǎng)為玻璃或塑料采樣管：管長(zhǎng)為1200mm，內(nèi)徑，內(nèi)徑1525mm，上端為圓錐形尖口或套有一與管徑相配的橡皮管，以便，上端為圓錐形尖口或套有一與管徑相配的橡皮管，以便用手按?。恍《酥睆接杏檬职醋?；小端直徑有1.5 mm、3 mm、5 mm等幾種，采等幾種，采樣時(shí)視物料黏度而定，黏度大則選用大直徑的采樣管。樣時(shí)視物料黏度而定，黏度大則選用大直徑的采樣管。 金屬采樣管：分鋁（或不銹鋼）制采樣管和銅（或不金屬采樣管：分鋁（或不銹鋼）制采樣管和銅（或不銹鋼）制雙套筒采樣管。銹鋼）制雙套筒采樣管。 前者適于采集貯罐或槽車中的低粘度液體樣品，后者適前者適

20、于采集貯罐或槽車中的低粘度液體樣品，后者適用于采集桶裝粘度較大的液體和粘稠液、多相液。雙套筒用于采集桶裝粘度較大的液體和粘稠液、多相液。雙套筒采樣管配有電動(dòng)攪拌器和清潔器。采樣管配有電動(dòng)攪拌器和清潔器。二、液態(tài)樣品的采集二、液態(tài)樣品的采集 1.采樣工具采樣工具 （3）采樣瓶）采樣瓶 玻璃（或銅制）采樣瓶：一般為玻璃（或銅制）采樣瓶：一般為500mL玻璃瓶，適用玻璃瓶，適用于貯罐、槽車采樣，玻璃采樣瓶套上加重鉛錘，以便沉入于貯罐、槽車采樣，玻璃采樣瓶套上加重鉛錘，以便沉入液體物料的較深部位。液體物料的較深部位。 可卸式采樣瓶可卸式采樣瓶 加重型采樣瓶、底閥型采樣器等，液化氣的采樣常用采加重型采樣

21、瓶、底閥型采樣器等，液化氣的采樣常用采樣鋼瓶和金屬杜瓦瓶。樣鋼瓶和金屬杜瓦瓶。玻璃采樣瓶 銅制采樣瓶 可卸式采樣瓶 二、液態(tài)樣品的采集二、液態(tài)樣品的采集 2.采樣方法采樣方法 （1）從輸送管道采樣）從輸送管道采樣 輸送管道中的液體物料處于流動(dòng)狀態(tài)，應(yīng)根據(jù)輸送管道中的液體物料處于流動(dòng)狀態(tài)，應(yīng)根據(jù)一定時(shí)間里物料的總流量確定采樣數(shù)和采樣量。如一定時(shí)間里物料的總流量確定采樣數(shù)和采樣量。如果是從管道出口端采樣，則周期性地在管道出口放果是從管道出口端采樣，則周期性地在管道出口放置一個(gè)樣品容器（容器上放只漏斗以防外溢）進(jìn)行置一個(gè)樣品容器（容器上放只漏斗以防外溢）進(jìn)行采樣；如管道直徑較大，可在管內(nèi)裝一個(gè)合適的

22、采采樣；如管道直徑較大，可在管內(nèi)裝一個(gè)合適的采樣探頭進(jìn)行采樣；當(dāng)管線內(nèi)流速變化大，難以用人樣探頭進(jìn)行采樣；當(dāng)管線內(nèi)流速變化大，難以用人工調(diào)整探頭流速接近管內(nèi)線速度時(shí)，可采用自動(dòng)管工調(diào)整探頭流速接近管內(nèi)線速度時(shí)，可采用自動(dòng)管線采樣器采樣。線采樣器采樣。二、液態(tài)樣品的采集二、液態(tài)樣品的采集 2.采樣方法采樣方法 （2）大貯存容器中液體采集方法）大貯存容器中液體采集方法 如果采集全液層試樣時(shí)，先將采樣瓶的瓶塞打如果采集全液層試樣時(shí)，先將采樣瓶的瓶塞打開，沿垂直方向?qū)⒉蓸友b置勻速沉入液體物料中，開，沿垂直方向?qū)⒉蓸友b置勻速沉入液體物料中，剛達(dá)底部時(shí)，瓶?jī)?nèi)剛裝滿物料即可。此時(shí)采集的試剛達(dá)底部時(shí)，瓶?jī)?nèi)剛裝

23、滿物料即可。此時(shí)采集的試樣為全液層試樣。樣為全液層試樣。 如果采集一定深度層的物料試樣，則將采樣裝如果采集一定深度層的物料試樣，則將采樣裝置沉入到預(yù)定位置時(shí)，通過(guò)系在瓶塞上的繩子打開置沉入到預(yù)定位置時(shí)，通過(guò)系在瓶塞上的繩子打開瓶塞，待物料充滿采樣瓶后，將瓶塞蓋好提出液面瓶塞，待物料充滿采樣瓶后，將瓶塞蓋好提出液面。此時(shí)采集的試樣為某深度層的物料試樣。用這種。此時(shí)采集的試樣為某深度層的物料試樣。用這種方式分別從上、中、下層采樣，再將其混合均勻，方式分別從上、中、下層采樣，再將其混合均勻，作為一個(gè)試樣。作為一個(gè)試樣。罐罐 內(nèi)液面高度在不同采樣口時(shí)，樣內(nèi)液面高度在不同采樣口時(shí)，樣品采集方法有何不同？

24、品采集方法有何不同？二、液態(tài)樣品的采集二、液態(tài)樣品的采集 2.采樣方法采樣方法 （3）小貯存容器中液體采集方法）小貯存容器中液體采集方法 小貯罐、桶或瓶容積較小，可用金屬采樣管或小貯罐、桶或瓶容積較小，可用金屬采樣管或玻璃采樣管采樣。玻璃采樣管采樣。 用金屬采樣管采樣時(shí)，用系在錐體的繩子將錐用金屬采樣管采樣時(shí)，用系在錐體的繩子將錐體提起，物料即可進(jìn)入，待物料量足夠時(shí)，將錐體提起，物料即可進(jìn)入，待物料量足夠時(shí)，將錐體放下，取出金屬采樣管，將管內(nèi)樣品置于試樣體放下，取出金屬采樣管，將管內(nèi)樣品置于試樣瓶中。瓶中。 用玻璃采樣管采樣時(shí)，將玻璃管插到取樣部位用玻璃采樣管采樣時(shí)，將玻璃管插到取樣部位后，用

25、手指按住上端管口，抽出，將管內(nèi)樣品置后，用手指按住上端管口，抽出，將管內(nèi)樣品置于試樣瓶中。于試樣瓶中。二、液態(tài)樣品的采集二、液態(tài)樣品的采集30 2.采樣方法采樣方法 （4）運(yùn)輸容器中液體采集方法）運(yùn)輸容器中液體采集方法 火車或汽車槽車、船艙等運(yùn)輸容器的采樣，一火車或汽車槽車、船艙等運(yùn)輸容器的采樣，一般都是將采樣工具從采樣口放入到上、中、下部般都是將采樣工具從采樣口放入到上、中、下部位分別采取樣品，再按一定比例混合均勻作為代位分別采取樣品，再按一定比例混合均勻作為代表性樣品或采全液層樣品；如無(wú)采樣口，則從排表性樣品或采全液層樣品；如無(wú)采樣口，則從排料口采樣。料口采樣。二、液態(tài)樣品的采集二、液態(tài)樣

26、品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集 由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣常壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。 對(duì)于不同狀態(tài)的氣體可采用不同的采樣方法對(duì)于不同狀態(tài)的氣體可采用不同的采樣方法（一）常壓氣體物料的采樣（一）常壓氣體物料的采樣（二）正壓氣體物料的采樣（二）正壓氣

27、體物料的采樣（三）負(fù)壓氣體物料的采樣（三）負(fù)壓氣體物料的采樣 1.采樣設(shè)備和器具采樣設(shè)備和器具 采集氣體試樣的設(shè)備和器具主要包括：采樣器、導(dǎo)管、采集氣體試樣的設(shè)備和器具主要包括：采樣器、導(dǎo)管、樣品容器、預(yù)處理裝置、調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置、吸氣器樣品容器、預(yù)處理裝置、調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置、吸氣器和抽氣泵等。和抽氣泵等。 （1）采樣器）采樣器 采樣器是一類用專用采樣器是一類用專用 材料制成的采樣設(shè)備，常見的有硅材料制成的采樣設(shè)備，常見的有硅硼玻璃采樣器、金屬采樣器和耐火采樣器等。硼玻璃采樣器、金屬采樣器和耐火采樣器等。 硅硼玻璃采樣器在溫度超過(guò)硅硼玻璃采樣器在溫度超過(guò)450時(shí)，不能使用。時(shí)，不能使用

28、。 耐火采樣器通常用透明石英、瓷、富鋁紅柱石或重結(jié)晶耐火采樣器通常用透明石英、瓷、富鋁紅柱石或重結(jié)晶的氧化鋁制成，其中石英采樣器可在的氧化鋁制成，其中石英采樣器可在900以下長(zhǎng)期使用，以下長(zhǎng)期使用，其他耐火采樣器可在其他耐火采樣器可在11001990的溫度范圍內(nèi)使用。的溫度范圍內(nèi)使用。 （2）導(dǎo)管）導(dǎo)管 采集氣體試樣所用的導(dǎo)管有不銹鋼管、碳鋼管、銅管、采集氣體試樣所用的導(dǎo)管有不銹鋼管、碳鋼管、銅管、鋁管、特制金屬軟管、玻璃管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管鋁管、特制金屬軟管、玻璃管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管和橡膠管等。高純氣體的采集和輸送要用不銹鋼管或銅管和橡膠管等。高純氣體的采集和輸送要用不銹鋼管或銅

29、管，而不能用塑料管和橡膠管。，而不能用塑料管和橡膠管。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集34 1.采樣設(shè)備和器具采樣設(shè)備和器具 （3）樣品容器）樣品容器 玻璃容器：常見的玻璃容器有兩頭帶活塞的采樣管、帶玻璃容器：常見的玻璃容器有兩頭帶活塞的采樣管、帶三通的玻璃注射器和真空采樣瓶。三通的玻璃注射器和真空采樣瓶。 金屬鋼瓶：金屬鋼瓶按材質(zhì)可分為碳鋼瓶、不銹鋼瓶和金屬鋼瓶：金屬鋼瓶按材質(zhì)可分為碳鋼瓶、不銹鋼瓶和鋁合金瓶三類；按結(jié)構(gòu)可分為兩頭帶針形閥的和一頭帶針形鋁合金瓶三類；按結(jié)構(gòu)可分為兩頭帶針形閥的和一頭帶針形閥的兩類。常用的小鋼瓶容積一般為閥的兩類。常用的小鋼瓶容積一般為0.15L，分

30、耐中壓和高，分耐中壓和高壓兩類。壓兩類。 鋼瓶必須定期做強(qiáng)度試驗(yàn)和氣密性試驗(yàn)，以保證安全。鋼瓶必須定期做強(qiáng)度試驗(yàn)和氣密性試驗(yàn)，以保證安全。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集 1.采樣設(shè)備和器具采樣設(shè)備和器具 （3）樣品容器）樣品容器 吸附劑采樣管：吸附劑采樣管按吸附劑的不同，分活吸附劑采樣管：吸附劑采樣管按吸附劑的不同，分活性炭采樣管和硅膠采樣管。性炭采樣管和硅膠采樣管。 球膽：用橡膠制成的球膽在采樣要求不高時(shí)，可以用球膽：用橡膠制成的球膽在采樣要求不高時(shí)，可以用來(lái)采集氣體樣品。采樣前至少要用樣品氣吹洗球膽來(lái)采集氣體樣品。采樣前至少要用樣品氣吹洗球膽3次以上次以上，待干凈后方可采樣；

31、因球膽易吸附烴類等氣體，易滲透，待干凈后方可采樣；因球膽易吸附烴類等氣體，易滲透氫氣等小分子氣體，故氣樣放置后其成分會(huì)發(fā)生改變，采氫氣等小分子氣體，故氣樣放置后其成分會(huì)發(fā)生改變，采樣后應(yīng)立即分析。樣后應(yīng)立即分析。 塑料袋和復(fù)合膜氣袋：塑料袋是用聚乙烯、聚丙烯、塑料袋和復(fù)合膜氣袋：塑料袋是用聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯和聚酯等薄膜制成的袋狀取樣聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯和聚酯等薄膜制成的袋狀取樣容器。容器。 復(fù)合膜氣袋是由兩種不同的薄膜壓粘在一起形成的復(fù)復(fù)合膜氣袋是由兩種不同的薄膜壓粘在一起形成的復(fù)合膜制成的袋狀取樣容器，適用于采集貯存質(zhì)量較高的氣合膜制成的袋狀取樣容器，適用于采集貯存

32、質(zhì)量較高的氣體。體。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集36 1.采樣設(shè)備和器具采樣設(shè)備和器具 (4)預(yù)處理裝置預(yù)處理裝置 氣體樣品的預(yù)處理包括過(guò)濾、脫水和改變溫度等，目的氣體樣品的預(yù)處理包括過(guò)濾、脫水和改變溫度等，目的是使氣體樣品符合某些分析儀器和分析方法的要求。是使氣體樣品符合某些分析儀器和分析方法的要求。 分離氣體中的固體顆粒、水分或分離氣體中的固體顆粒、水分或其他有害物質(zhì)的裝置是過(guò)濾器和冷其他有害物質(zhì)的裝置是過(guò)濾器和冷阱。過(guò)濾器由金屬、陶瓷或天然纖阱。過(guò)濾器由金屬、陶瓷或天然纖維與合成纖維的多孔板制成；冷阱維與合成纖維的多孔板制成；冷阱是一些幾何形狀各異的容器，其溫是一些幾何形

33、狀各異的容器，其溫度控制在零上幾度，當(dāng)難凝氣體慢度控制在零上幾度，當(dāng)難凝氣體慢慢通過(guò)時(shí)，水分即被脫去。慢通過(guò)時(shí)，水分即被脫去。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集37 (5)調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置 因氣體本身壓力較高，采樣時(shí)要進(jìn)行減壓；同時(shí)因氣體本身壓力較高，采樣時(shí)要進(jìn)行減壓；同時(shí)還要調(diào)節(jié)氣體的流量，以消除因流速變化引起的誤差還要調(diào)節(jié)氣體的流量，以消除因流速變化引起的誤差。 一般可在采樣導(dǎo)管和采樣器之間安裝一個(gè)三通，一般可在采樣導(dǎo)管和采樣器之間安裝一個(gè)三通，連接一個(gè)合適的安全裝置或放空裝置以達(dá)到降壓和保連接一個(gè)合適的安全裝置或放空裝置以達(dá)到降壓和保證安全的目的。證安全

34、的目的。 氣體的流量可用氣體的流量可用通過(guò)愛(ài)德華茲瓶或通過(guò)愛(ài)德華茲瓶或液封穩(wěn)壓管實(shí)現(xiàn)調(diào)液封穩(wěn)壓管實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)。節(jié)。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集38 (6)吸氣器和抽氣泵吸氣器和抽氣泵 吸氣器常用于常壓氣體采樣，常用的吸氣器有橡吸氣器常用于常壓氣體采樣，常用的吸氣器有橡膠制雙鏈球、配有出口閥的手動(dòng)橡皮球、吸氣管和膠制雙鏈球、配有出口閥的手動(dòng)橡皮球、吸氣管和用玻璃瓶組成的吸氣瓶等。用玻璃瓶組成的吸氣瓶等。 當(dāng)氣體壓力不足時(shí)，可用流水抽氣泵產(chǎn)生中度真當(dāng)氣體壓力不足時(shí)，可用流水抽氣泵產(chǎn)生中度真空，加大氣體流速。如欲產(chǎn)生高度真空，可采用機(jī)空，加大氣體流速。如欲產(chǎn)生高度真空，可采用機(jī)械式真空泵

35、。械式真空泵。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集 2.采樣方法采樣方法 （1）常壓氣體的采樣）常壓氣體的采樣 氣體壓力近于或等于大氣壓的氣體稱為常壓氣氣體壓力近于或等于大氣壓的氣體稱為常壓氣體。體。 用采樣瓶取樣用采樣瓶取樣 將封閉液瓶將封閉液瓶2提高，打開止水夾提高，打開止水夾5和氣樣瓶和氣樣瓶1上上的旋塞，讓封閉液流入氣樣瓶并充滿，同時(shí)使旋的旋塞，讓封閉液流入氣樣瓶并充滿，同時(shí)使旋塞塞4與大氣相通，此時(shí)氣樣瓶中的空氣被全部排出與大氣相通，此時(shí)氣樣瓶中的空氣被全部排出。夾緊止水夾，關(guān)閉旋塞，將橡膠管。夾緊止水夾，關(guān)閉旋塞，將橡膠管3與氣體物料與氣體物料管相接。將瓶管相接。將瓶2置于

36、低處，打開止水夾和旋塞，氣置于低處，打開止水夾和旋塞，氣體物料進(jìn)入瓶體物料進(jìn)入瓶1，至所需量時(shí)，關(guān)閉旋塞，夾緊止，至所需量時(shí)，關(guān)閉旋塞，夾緊止水夾，取樣結(jié)束。水夾，取樣結(jié)束。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集 2.采樣方法采樣方法 （1）常壓氣體的采樣）常壓氣體的采樣 用采樣管取樣用采樣管取樣 當(dāng)采樣管兩端旋塞打開時(shí)，將水準(zhǔn)瓶提高，使封當(dāng)采樣管兩端旋塞打開時(shí)，將水準(zhǔn)瓶提高，使封閉液充滿至取樣管的上旋塞，此時(shí)將采樣管上端與閉液充滿至取樣管的上旋塞，此時(shí)將采樣管上端與取樣點(diǎn)上的金屬管相連，然后放低水準(zhǔn)瓶，打開旋取樣點(diǎn)上的金屬管相連，然后放低水準(zhǔn)瓶，打開旋塞，氣體試樣卻進(jìn)入取樣管，關(guān)閉旋塞

37、塞，氣體試樣卻進(jìn)入取樣管，關(guān)閉旋塞2，將取樣管，將取樣管與取樣點(diǎn)上的金屬管分開，提高水準(zhǔn)瓶，打開旋塞與取樣點(diǎn)上的金屬管分開，提高水準(zhǔn)瓶，打開旋塞將氣體排出（如此反復(fù)將氣體排出（如此反復(fù)34次），最后吸入氣體，次），最后吸入氣體，關(guān)閉旋塞，取樣結(jié)束。關(guān)閉旋塞，取樣結(jié)束。 用流水抽氣泵取樣用流水抽氣泵取樣 采樣管上端與抽氣泵相連，下端與取樣點(diǎn)上的金采樣管上端與抽氣泵相連，下端與取樣點(diǎn)上的金屬管相連。將氣體試樣抽入即可。屬管相連。將氣體試樣抽入即可。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集 2.采樣方法采樣方法 （2）正壓氣體的采樣）正壓氣體的采樣 氣體壓力大大高于大氣壓的氣體稱為正壓氣體。采樣

38、氣體壓力大大高于大氣壓的氣體稱為正壓氣體。采樣時(shí)只需放開取樣點(diǎn)上的活塞，氣體便自動(dòng)流入氣體取樣器時(shí)只需放開取樣點(diǎn)上的活塞，氣體便自動(dòng)流入氣體取樣器中。取樣時(shí)必須用氣體試樣置換球膽內(nèi)的空氣中。取樣時(shí)必須用氣體試樣置換球膽內(nèi)的空氣34次。次。 （3）負(fù)壓氣體的采樣）負(fù)壓氣體的采樣 低負(fù)壓氣體的采樣低負(fù)壓氣體的采樣 氣體壓力小于大氣壓的氣體稱為低負(fù)壓氣體?？捎贸闅怏w壓力小于大氣壓的氣體稱為低負(fù)壓氣體?？捎贸闅獗脺p壓法采樣，當(dāng)采氣量不大時(shí)，常用流水真空泵和采氣泵減壓法采樣，當(dāng)采氣量不大時(shí)，常用流水真空泵和采氣管采樣。氣管采樣。 超低負(fù)壓氣體的采樣超低負(fù)壓氣體的采樣 氣體壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于大氣壓的氣體稱為超低

39、負(fù)壓氣體。氣體壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于大氣壓的氣體稱為超低負(fù)壓氣體。用負(fù)壓采樣容器采樣。取樣前用泵抽出瓶?jī)?nèi)空氣，使壓力用負(fù)壓采樣容器采樣。取樣前用泵抽出瓶?jī)?nèi)空氣，使壓力降至降至813kPa，然后關(guān)閉旋塞，稱出質(zhì)量，再將試樣瓶上，然后關(guān)閉旋塞，稱出質(zhì)量，再將試樣瓶上的管頭與取樣點(diǎn)上的金屬管相連，打開旋塞取樣，最后關(guān)的管頭與取樣點(diǎn)上的金屬管相連，打開旋塞取樣，最后關(guān)閉旋塞稱出質(zhì)量，前后兩次質(zhì)量之差即為試樣質(zhì)量。閉旋塞稱出質(zhì)量，前后兩次質(zhì)量之差即為試樣質(zhì)量。三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集2.3 試樣的制備試樣的制備 從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱為試樣

40、的制備。為試樣的制備。 為什么要進(jìn)行試樣的制備？為什么要進(jìn)行試樣的制備？ 試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混勻、試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混勻、縮分等步驟?？s分等步驟。 原始試樣經(jīng)過(guò)制備處理，才能用于分析。液態(tài)原始試樣經(jīng)過(guò)制備處理，才能用于分析。液態(tài)和氣態(tài)物料，因其易于混合，且采樣量較少，只和氣態(tài)物料，因其易于混合，且采樣量較少，只須充分混勻后即可進(jìn)行分析；而固體物料一般都須充分混勻后即可進(jìn)行分析；而固體物料一般都要經(jīng)過(guò)樣品的制備過(guò)程。一般包括破碎、篩分、要經(jīng)過(guò)樣品的制備過(guò)程。一般包括破碎、篩分、混勻、縮分四個(gè)階段?；靹?、縮分四個(gè)階段。 破碎是在制樣過(guò)程中，用機(jī)械或人工方法減小破碎是

41、在制樣過(guò)程中，用機(jī)械或人工方法減小試樣粒度的過(guò)程。在破碎過(guò)程中，要特別注意破試樣粒度的過(guò)程。在破碎過(guò)程中，要特別注意破碎工具的清潔和不能磨損，以防引入雜質(zhì)；同時(shí)碎工具的清潔和不能磨損，以防引入雜質(zhì)；同時(shí)還要防止物料跳出和粉末飛揚(yáng)，更不能隨意丟棄還要防止物料跳出和粉末飛揚(yáng)，更不能隨意丟棄難破碎的任何顆粒。難破碎的任何顆粒。 1.機(jī)械方法機(jī)械方法 2.人工方法人工方法2.3.1 破碎破碎 粉碎后的物料要經(jīng)過(guò)篩分，使其粒度滿足分析要求。粉碎后的物料要經(jīng)過(guò)篩分，使其粒度滿足分析要求。 常用的篩子為標(biāo)準(zhǔn)篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。常用的篩子為標(biāo)準(zhǔn)篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。 篩分方式有人工操作和

42、機(jī)械振動(dòng)兩種。篩分方式有人工操作和機(jī)械振動(dòng)兩種。 在篩分過(guò)程中，要注意可先將小顆粒物料篩出，而對(duì)于在篩分過(guò)程中，要注意可先將小顆粒物料篩出，而對(duì)于粒徑大于篩號(hào)的物料不能棄去，應(yīng)將其破碎至全部通過(guò)篩孔粒徑大于篩號(hào)的物料不能棄去，應(yīng)將其破碎至全部通過(guò)篩孔2.3.2 篩分篩分標(biāo)準(zhǔn)分樣篩 1.人工法人工法 人工法普遍采用堆錐法。人工法普遍采用堆錐法。 將物料用鐵鏟堆成一圓錐體，再?gòu)膱A錐對(duì)角貼底將物料用鐵鏟堆成一圓錐體，再?gòu)膱A錐對(duì)角貼底交互將物料鏟起，堆成另一圓錐，注意每一鏟物料交互將物料鏟起，堆成另一圓錐，注意每一鏟物料都要由錐頂自然灑落。如此反復(fù)三次即可。都要由錐頂自然灑落。如此反復(fù)三次即可。 如果

43、試樣量很少，也可將試樣置于一張四方塑料如果試樣量很少，也可將試樣置于一張四方塑料布或橡膠布上，抓住四角，兩對(duì)角線掀角，使試樣布或橡膠布上，抓住四角，兩對(duì)角線掀角，使試樣翻動(dòng)，反復(fù)數(shù)次，即可將試樣混勻。翻動(dòng)，反復(fù)數(shù)次，即可將試樣混勻。 2.機(jī)械法機(jī)械法 將物料倒入機(jī)械混勻器中，啟動(dòng)機(jī)器，攪拌一段將物料倒入機(jī)械混勻器中，啟動(dòng)機(jī)器，攪拌一段時(shí)間即可。時(shí)間即可。2.3.3 混勻混勻 縮分是在不改變平均組成的情況下，逐步減少試樣量縮分是在不改變平均組成的情況下，逐步減少試樣量的過(guò)程。的過(guò)程。 1.機(jī)械法（分樣器縮分法）機(jī)械法（分樣器縮分法） 用分樣器進(jìn)行縮分。用一特制鏟子（其寬度與分樣器的用分樣器進(jìn)行縮

44、分。用一特制鏟子（其寬度與分樣器的進(jìn)料口相吻合）將物料緩緩傾入分樣器中，物料會(huì)順著分進(jìn)料口相吻合）將物料緩緩傾入分樣器中，物料會(huì)順著分樣器的兩側(cè)流出，被平均分為兩份。一份繼續(xù)進(jìn)行破碎、樣器的兩側(cè)流出，被平均分為兩份。一份繼續(xù)進(jìn)行破碎、混勻、縮分，直至所需試樣量。另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢セ靹?、縮分，直至所需試樣量。另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢ァ?.3.4 縮分縮分分樣器 2.人工法人工法 （1）四分法）四分法 四分法是最常用的人工縮分法，尤其是樣品制備程序的四分法是最常用的人工縮分法，尤其是樣品制備程序的最后一次縮分，基本都采用此法。最后一次縮分，基本都采用此法。 將物料按堆錐法堆成圓錐體，用平板將其壓

45、成厚度均勻?qū)⑽锪习炊彦F法堆成圓錐體，用平板將其壓成厚度均勻的圓臺(tái)體，再通過(guò)圓心平分成四個(gè)扇形，取兩對(duì)角繼續(xù)進(jìn)的圓臺(tái)體，再通過(guò)圓心平分成四個(gè)扇形，取兩對(duì)角繼續(xù)進(jìn)行破碎、混勻、縮分，直至剩余行破碎、混勻、縮分，直至剩余100500g。 另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢ァＡ硪环輨t保存?zhèn)洳榛驐壢ァ?.3.4 縮分縮分四分法四分法 2.人工法人工法 （2）棋盤法）棋盤法 棋盤法是將物料堆成一定厚度的均勻圓餅，用有若干個(gè)棋盤法是將物料堆成一定厚度的均勻圓餅，用有若干個(gè)長(zhǎng)寬各為長(zhǎng)寬各為2530mm的鐵皮格將物料圓餅分割成若干個(gè)小的鐵皮格將物料圓餅分割成若干個(gè)小方塊，再用平底小方鏟每間隔一個(gè)小方塊鏟出一個(gè)小方塊方塊，再

46、用平底小方鏟每間隔一個(gè)小方塊鏟出一個(gè)小方塊物料，將所有鏟出的物料混勻后，繼續(xù)進(jìn)行破碎、混勻、物料，將所有鏟出的物料混勻后，繼續(xù)進(jìn)行破碎、混勻、縮分，直至剩余量達(dá)到要求?？s分，直至剩余量達(dá)到要求。 另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢?。另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢ァ?.3.4 縮分縮分棋盤法棋盤法正方形縮分法 樣品應(yīng)保存在樣品應(yīng)保存在對(duì)樣品呈惰性的包裝材質(zhì)對(duì)樣品呈惰性的包裝材質(zhì)中中，如塑料瓶、玻璃瓶等，貼上標(biāo)簽，如塑料瓶、玻璃瓶等，貼上標(biāo)簽，寫明寫明物物料的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、料的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量存放環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、

47、采樣人等。、采樣日期、采樣人等。 樣品保存時(shí)間一般為樣品保存時(shí)間一般為六個(gè)月六個(gè)月。2.3.5 樣品的保存樣品的保存2.4 試樣的分解試樣的分解 將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。分解試樣的目的分解試樣的目的分解試樣的要求分解試樣的要求 試樣分解必須完全，防止待測(cè)組分損試樣分解必須完全，防止待測(cè)組分損失，不能引入與被測(cè)成分相同物質(zhì)。另外，失，不能引入與被測(cè)成分相同物質(zhì)。另外，分解方法應(yīng)與測(cè)定方法相適應(yīng)。分解方法應(yīng)與測(cè)定

48、方法相適應(yīng)。2.4.1 2.4.1 溶解法（濕法分解法）溶解法（濕法分解法）2.4.2 2.4.2 熔融法（干法分解法）熔融法（干法分解法）2.4.3 2.4.3 半熔法（燒結(jié)法，干法）半熔法（燒結(jié)法，干法）2.4.4 2.4.4 其他分解法其他分解法2.4 試樣的分解試樣的分解 溶解，通常理解為固態(tài)、液態(tài)可氣態(tài)物質(zhì)在低溶解，通常理解為固態(tài)、液態(tài)可氣態(tài)物質(zhì)在低溫下溶于適當(dāng)?shù)囊后w，包括發(fā)生或不發(fā)生化學(xué)反溫下溶于適當(dāng)?shù)囊后w，包括發(fā)生或不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。應(yīng)。 采用水、酸或堿溶液溶解試樣是常用的辦法。采用水、酸或堿溶液溶解試樣是常用的辦法。 1. 水溶法水溶法 水是一種性質(zhì)良好的溶劑，在采用溶解法分解水

49、是一種性質(zhì)良好的溶劑，在采用溶解法分解試樣時(shí)，應(yīng)首先考慮以水溶法。堿金屬鹽、大多試樣時(shí)，應(yīng)首先考慮以水溶法。堿金屬鹽、大多數(shù)的堿土金屬鹽、銨鹽、無(wú)機(jī)酸鹽（鋇、鉛的硫數(shù)的堿土金屬鹽、銨鹽、無(wú)機(jī)酸鹽（鋇、鉛的硫酸鹽、鈣的磷酸鹽除外）、無(wú)機(jī)鹵化物（銀、鉛酸鹽、鈣的磷酸鹽除外）、無(wú)機(jī)鹵化物（銀、鉛、汞的鹵化物除外）等試樣都可以用水溶法分解、汞的鹵化物除外）等試樣都可以用水溶法分解。2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 2. 酸溶法酸溶法利用酸的酸性、氧化還原性或配位性等性質(zhì)將試樣中的被測(cè)組分轉(zhuǎn)利用酸的酸性、氧化還原性或配位性等性質(zhì)將試樣中的被測(cè)組分轉(zhuǎn)移到溶液中的方法，稱酸溶法。移到溶液

50、中的方法，稱酸溶法。 常用的酸有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氫氟酸和高氯酸等。常用的酸有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氫氟酸和高氯酸等。 （1）鹽酸（）鹽酸（HCl） HCl具有酸性、還原性及氯離子的強(qiáng)配位性。主要用于溶解弱酸鹽，具有酸性、還原性及氯離子的強(qiáng)配位性。主要用于溶解弱酸鹽，某些氧化物，某些硫化物和比氫活潑的金屬等。某些氧化物，某些硫化物和比氫活潑的金屬等。 易溶于鹽酸的元素或化合物為：易溶于鹽酸的元素或化合物為：Fe，Ni，Cr，Co，Zn，普通鋼鐵，普通鋼鐵，高鉻鐵，多數(shù)金屬氧化物，硫化物，氫氧化物，碳酸鹽，磷酸鹽，硼酸高鉻鐵，多數(shù)金屬氧化物，硫化物，氫氧化物，碳酸鹽，磷酸鹽，硼酸鹽，過(guò)氧

51、化物，某些硅酸鹽、水泥等。鹽，過(guò)氧化物，某些硅酸鹽、水泥等。 不溶于鹽酸的物質(zhì)有：灼燒過(guò)的不溶于鹽酸的物質(zhì)有：灼燒過(guò)的Al、Be、Cr、Fe、Ti、Zn；Al2O3，Ta2O5，SnO2，Sb2O5，Nb2O5及及Th的氧化物；磷酸鋯、獨(dú)居石、的氧化物；磷酸鋯、獨(dú)居石、釔礦；鍶、鋇、鉛的硫酸鹽；堿土金屬的氟化物等。釔礦；鍶、鋇、鉛的硫酸鹽；堿土金屬的氟化物等。 在密封增壓的條件下升高溫度（在密封增壓的條件下升高溫度（250300），），HCl可以溶解灼燒過(guò)可以溶解灼燒過(guò)的的Al2O3，BeO，SnO2以及某些硅酸鹽等。以及某些硅酸鹽等。HCl中加入中加入H2O2或或Br2后溶后溶劑更具有氧化性

52、，可用于溶解銅合金和硫化物礦石等，并可同時(shí)破壞試劑更具有氧化性，可用于溶解銅合金和硫化物礦石等，并可同時(shí)破壞試樣中的有機(jī)物。樣中的有機(jī)物。2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 2. 酸溶法酸溶法 （2）硝酸）硝酸 （HNO3） HNO3具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，但配位能力很具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，但配位能力很弱。除金、鉑族元素及易被鈍化的金屬外，絕大部弱。除金、鉑族元素及易被鈍化的金屬外，絕大部分金屬能被分金屬能被HNO3溶解。絕大多數(shù)的硫化物可以被溶解。絕大多數(shù)的硫化物可以被HNO3溶解。溶解。 很多金屬浸入很多金屬浸入HNO3時(shí)形成不溶的氧化物保護(hù)層時(shí)形成不溶的氧化物保護(hù)層，

53、因而不被溶解，這些金屬包括，因而不被溶解，這些金屬包括Al、Cr、Be、Ga、In、Nb、Ta、Th、Ti、Zr和和Hf。 W與與HNO3反應(yīng)后形成水合氧化沉淀反應(yīng)后形成水合氧化沉淀。 2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 2. 酸溶法酸溶法 （3）硫酸（）硫酸（H2SO4） 稀稀H2SO4不具備氧化性，而熱的濃不具備氧化性，而熱的濃H2SO4具有很具有很強(qiáng)的氧化性和脫水性。強(qiáng)的氧化性和脫水性。 稀稀H2SO4常用來(lái)溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽常用來(lái)溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物及砷化物礦石，但不能溶解含鈣試樣。、硫化物及砷化物礦石，但不能溶解含鈣試樣。 熱的濃熱的濃H2

54、SO4可以分解金屬及合金，如銻、氧化可以分解金屬及合金，如銻、氧化砷、錫、鉛的合金等；另外幾乎所有的有機(jī)物都能砷、錫、鉛的合金等；另外幾乎所有的有機(jī)物都能被其氧化。被其氧化。 H2SO4的沸點(diǎn)（的沸點(diǎn)（338）很高，可以蒸發(fā)至冒白煙）很高，可以蒸發(fā)至冒白煙，使低沸點(diǎn)酸（如，使低沸點(diǎn)酸（如HCl、HNO3、HF等）揮發(fā)除去等）揮發(fā)除去，以消除低沸點(diǎn)酸對(duì)陰離子測(cè)定的干擾。，以消除低沸點(diǎn)酸對(duì)陰離子測(cè)定的干擾。2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 2. 酸溶法酸溶法 （4）磷酸（）磷酸（H3PO4） H3PO4在高溫時(shí)生成焦磷酸和聚磷酸，具有很在高溫時(shí)生成焦磷酸和聚磷酸，具有很強(qiáng)的配位

55、能力，可以分解合金鋼和難容礦石（如鉻強(qiáng)的配位能力，可以分解合金鋼和難容礦石（如鉻鐵礦、鈮鐵礦、鈦鐵礦等）。鐵礦、鈮鐵礦、鈦鐵礦等）。 在鋼鐵分析中，常用在鋼鐵分析中，常用H3PO4來(lái)溶解某些合金鋼試來(lái)溶解某些合金鋼試樣。樣。 單獨(dú)使用單獨(dú)使用 H3PO4分解試樣的主要缺點(diǎn)是不易控分解試樣的主要缺點(diǎn)是不易控制溫度，如果溫度過(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，制溫度，如果溫度過(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，H3PO4會(huì)脫水會(huì)脫水并形成難溶的焦磷酸鹽沉淀，使實(shí)驗(yàn)失敗。因此，并形成難溶的焦磷酸鹽沉淀，使實(shí)驗(yàn)失敗。因此， H3PO4常與常與H2SO4等同時(shí)使用，既可提高反應(yīng)等同時(shí)使用，既可提高反應(yīng)的溫度條件，又可以防止焦磷酸鹽沉淀析出。的

56、溫度條件，又可以防止焦磷酸鹽沉淀析出。2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 2. 酸溶法酸溶法 （5）氫氟酸（）氫氟酸（HF） HF的酸性很弱，但配位能力很強(qiáng)。對(duì)于一般分的酸性很弱，但配位能力很強(qiáng)。對(duì)于一般分解方法難于分解的硅酸鹽，可以用解方法難于分解的硅酸鹽，可以用HF作溶劑，在作溶劑，在加壓和溫?zé)岬那闆r下很快分解。加壓和溫?zé)岬那闆r下很快分解。 HF可以與可以與HNO3、HClO4、H2SO4、H3PO4或或混合使用，分解硅酸鹽、磷礦石、銀礦石、石英、混合使用，分解硅酸鹽、磷礦石、銀礦石、石英、鈮礦石、富鋁礦石和含鈮、鍺、鎢的合金鋼等試樣鈮礦石、富鋁礦石和含鈮、鍺、鎢的合金鋼

57、等試樣。 HF具有毒性和強(qiáng)腐蝕性，分析人員分解試樣時(shí)具有毒性和強(qiáng)腐蝕性，分析人員分解試樣時(shí)必須在有防護(hù)工具和通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行操作。必須在有防護(hù)工具和通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行操作。 試樣分解要在鉑器皿或聚四氟乙烯材質(zhì)的容器試樣分解要在鉑器皿或聚四氟乙烯材質(zhì)的容器中進(jìn)行。中進(jìn)行。2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 2. 酸溶法酸溶法 （6）高氯酸（）高氯酸（HClO4） 稀稀HClO4沒(méi)有氧化性，僅具有強(qiáng)酸性質(zhì)；濃沒(méi)有氧化性，僅具有強(qiáng)酸性質(zhì)；濃HClO4在常溫時(shí)無(wú)氧化性，但在加熱時(shí)卻具有很強(qiáng)的氧化性和在常溫時(shí)無(wú)氧化性，但在加熱時(shí)卻具有很強(qiáng)的氧化性和脫水能力。脫水能力。熱的濃熱的濃

58、HClO4幾乎能與所有金屬反應(yīng)，生成的高氯酸鹽幾乎能與所有金屬反應(yīng)，生成的高氯酸鹽大多數(shù)都溶于水。分解鋼或其他合金試樣時(shí)，能將金屬大多數(shù)都溶于水。分解鋼或其他合金試樣時(shí)，能將金屬氧化為最高的氧化態(tài)（如把鉻氧化為氧化為最高的氧化態(tài)（如把鉻氧化為Cr2O72-，硫氧化，硫氧化為為SO42-），且分解快速。），且分解快速。 HClO4的沸點(diǎn)（的沸點(diǎn)（203）較高，可以蒸發(fā)至冒白煙，）較高，可以蒸發(fā)至冒白煙，使低沸點(diǎn)酸揮發(fā)除去，且殘?jiān)铀笠兹芙狻Ｊ沟头悬c(diǎn)酸揮發(fā)除去，且殘?jiān)铀笠兹芙狻?熱的濃熱的濃HClO4遇有機(jī)物會(huì)爆炸，因此當(dāng)待分解試樣中遇有機(jī)物會(huì)爆炸，因此當(dāng)待分解試樣中含有機(jī)物時(shí)，應(yīng)先用濃含有

59、機(jī)物時(shí)，應(yīng)先用濃HNO3蒸發(fā)破壞有機(jī)物，再用蒸發(fā)破壞有機(jī)物，再用HClO4分解。分解。2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 3. 堿溶法堿溶法 （1）NaOH溶解法溶解法 某些酸性或兩性氧化物可以用稀某些酸性或兩性氧化物可以用稀NaOH溶液溶溶液溶解，如解，如2030%的的NaOH溶液能分解鋁和鋁合金溶液能分解鋁和鋁合金；而某些鎢酸鹽、磷酸鋯和金屬氮化物等，可以；而某些鎢酸鹽、磷酸鋯和金屬氮化物等，可以用濃的氫氧化物分解。用濃的氫氧化物分解。2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 3. 堿溶法堿溶法 （2）碳酸鹽分解法）碳酸鹽分解法 濃的碳酸鹽溶液可以用來(lái)分解硫酸

60、鹽，如濃的碳酸鹽溶液可以用來(lái)分解硫酸鹽，如CuSO4 、PbSO4等。等。 (3)氨分解法氨分解法 利用氨的配位作用，可以分解利用氨的配位作用，可以分解Cu、Zn、Cd等化等化合物。合物。2.4.1 溶解法溶解法（濕法分解法）（濕法分解法） 利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進(jìn)行分解，使待測(cè)成分轉(zhuǎn)變利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進(jìn)行分解，使待測(cè)成分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?，稱為熔融法。為可溶于水或酸的化合物，稱為熔融法。 分解能力強(qiáng)、效果好，操作麻煩，且易引入雜質(zhì)或使組分丟失。分解能力強(qiáng)、效果好，操作麻煩，且易引入雜質(zhì)或使組分丟失。 熔融法一般用來(lái)分解那些難溶解的試樣。熔融法一般用來(lái)分解那些