實(shí)驗(yàn)三移液管、容量瓶基本操作

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握移液管、容量瓶、洗滌、干燥及存放方法；2掌握移液管、容量瓶的規(guī)范使用方法及使用注意事項(xiàng)。二、實(shí)驗(yàn)原理移液管為量出式（EX）計(jì)量玻璃儀器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管轉(zhuǎn)移溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。在滴定分析中，要用到 3 種能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器，即滴定管，移液管和容量瓶。這3 種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。對這些儀器使用得準(zhǔn)確、熟練就可以減少溶液體積的測量誤差，為獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。三、儀器與試液（一）儀器：移液管、容量瓶。（二）試液：自來水、洗滌劑、蒸餾水、毛刷。洗液：將8克重銘酸鉀用少量水潤濕，慢慢加入180ml粗硫酸，攪拌以加速溶解

2、，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。四、操作步驟（一）移液管基本操作1 洗滌洗滌前，應(yīng)先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用。（ 1） 自來水洗滌若干次， 較臟 （內(nèi)壁掛水珠） 時(shí)， 可用鉻酸酸洗液洗凈。使其內(nèi)壁下端的外壁均不掛水珠， 用濾紙片將液液口內(nèi)外殘留的水擦掉。（ 2）實(shí)驗(yàn)室用水潤洗：自來水洗凈后，要用實(shí)驗(yàn)室用水潤洗2-3 次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯盛裝實(shí)驗(yàn)室用水，用移液管吸取5-10ml ，立即用右手食指按信管口 （盡量勿使溶液回流， 以免稀釋） ， 將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口 2-3cm

3、時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。（ 3）欲移取溶液潤洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液 5-10ml ，立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋） ，將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口 2-3cm 時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。2吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí)，右手拇指及中指拿管頸刻線以上的地方（后面二指依次靠攏中指） ，將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下1-2cm深度，不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也

4、不要插入 太淺，以免液面下降時(shí)吸空，左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管 口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降， 當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)，迅速用右手食指堵住管口(食指最好是 潮而不濕)。3 .調(diào)節(jié)液面：用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠潔凈小 燒杯內(nèi)壁，小燒杯傾斜約 30度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中 指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點(diǎn)，按緊食指，使溶液 不再流出，將移液管插入準(zhǔn)備承接溶液的容器中。4 .放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜成約30度,稱液管或吸量管直立，管下緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，使溶液自由地 沿壁流下

5、，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約 15秒，再將移液管或吸量管移去。 殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸 量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。5 .注意事項(xiàng)：(1)在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接觸傾斜的器壁(不可接觸下面的溶液)并保持不動；等待 15秒后，流 液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕對不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完 應(yīng)放在管架上，不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺上，尤其要防止管頸下端被沾污。(2)吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致相同，這里只 強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn)：(1)由于吸量管的容量精度低

6、于移液管，所以在移取2ml以上固定量溶液時(shí)，應(yīng)盡可能使用移液管。(2)使用吸量管時(shí)，盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn)。(3)吸量管的種類較多，要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況，合理地選用吸量 管，但由于種種原因，目前市場上的產(chǎn)品不一定都符合標(biāo)準(zhǔn)，有些產(chǎn)品 標(biāo)志不全，有的產(chǎn)品質(zhì)量不合格，使得用戶無法分辨其類型和級別，如 果實(shí)驗(yàn)精度要求很高，最好經(jīng)容量校準(zhǔn)后再使用。(二)容量瓶基本操作容量瓶主要用于準(zhǔn)確地配制一定濃度的溶液。它是一種細(xì)長頸、梨 形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶頸上刻有標(biāo)線，當(dāng)瓶內(nèi)液體在所指定 溫度下達(dá)到標(biāo)線處時(shí)，其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。一種規(guī)格的容 量瓶只能量取一個量。常用的容量瓶有100、25

7、0、500毫升等多種規(guī)格。1 .試漏：使用前檢查瓶塞處是否漏水。具體操作方法是：在容量瓶內(nèi) 裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量 瓶底，將其倒立(瓶口朝下)，觀察容量瓶是否漏水。若不漏水，將瓶 正立且將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。后，再次倒立，檢查是否漏水，若兩次操作，容 量瓶瓶塞周圍皆無水漏出，即表明容量瓶不漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量 瓶才能使用。2 .洗滌：(1)自來水洗滌若干次， 較臟(內(nèi)壁掛水珠)時(shí)，可用銘酸酸洗液洗滌， 洗滌時(shí)將瓶內(nèi)水盡量倒空，然后倒入銘酸洗液 10-20mL,蓋上塞，邊轉(zhuǎn)動邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部內(nèi)壁。放置數(shù)分鐘，倒出洗液，用自來 水充分洗滌。(2)

8、實(shí)驗(yàn)室用水潤洗 2-3次。3 .轉(zhuǎn)移：若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將把準(zhǔn)確稱量好 的固體物質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。 轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流。方法是將玻璃棒一端緊靠在容量瓶頸內(nèi)壁上， 但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不 要直接離開攪棒，而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm,同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?。為保證溶質(zhì)能全部 轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量水(或其他溶劑)涮洗燒杯3-4次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶中。如果固體溶質(zhì)是易溶的，而且溶解時(shí)又沒有很大的熱效應(yīng)發(fā)生，也可 將稱取的

9、固體溶質(zhì)小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并 使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃溶液，放入容量瓶 中，再按下述方法稀釋并定容。4 .定容：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加溶劑，稀釋至 3/4體積時(shí)，將容量瓶平 搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)搖動)，作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改 變。繼續(xù)加溶劑至刻線以下約1cm,等待1-2min，小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。5 .搖勻：左手捏住瓶頸止端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容 量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升至頂，如此反復(fù) 10-15次, 即可混勻。6 .注意事項(xiàng)(1)容量瓶的容積是特定的，刻度不連續(xù)，所以一種型號的容量瓶只能 配制同一體積的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的體 積，然后再選用相同規(guī)格的容量瓶。(2)易溶解且不發(fā)熱的物質(zhì)可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物質(zhì)基本不能在容量瓶里進(jìn)行溶質(zhì)的溶解，應(yīng)將溶質(zhì)在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到 容量瓶里。(3)用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過容量瓶的標(biāo)線。(4)容量瓶不能進(jìn)行加熱。如果溶質(zhì)在溶解過程中放熱，要待溶液冷卻后再進(jìn)行轉(zhuǎn)移，因?yàn)橐话愕娜萘科渴窃?0 c的溫度下標(biāo)定