材料顯微試樣制備（金相）

1、材料顯微試樣制備、組織結(jié)構(gòu)測試分析與研究二、概述：金相顯微分析是研究金屬和合金組織的主要方法之一，在生產(chǎn)實際中，為了探索金屬材料的性能，經(jīng)常需要進行金相組織的檢查和分析。金相分析的基本原理就是利用顯微鏡的光學理論借助光線對試樣表面的反射特點來進行的。為了對金相顯微組織進行鑒別和研究，需要將所分析的金屬材料制備成一定尺寸的試樣，并經(jīng)磨制拋光與腐蝕等工序，最后通過金相顯微鏡來觀察和分析金屬的顯微組織狀態(tài)及分布情況。金相樣品制備的質(zhì)量好壞，直接影響到組織觀察的結(jié)果。如果樣品制備不符合特定的要求，就有可能由于出現(xiàn)假象而產(chǎn)生錯誤的判斷，致使整個分析得不到正確的結(jié)論。   

2、金屬材料及其他材料科學的發(fā)展，不僅要求了解材料的化學成分，更期望了解各種化學成分在材料中的分布狀況（如偏析）及形態(tài)（如夾雜）等。而常規(guī)的化學分析手段，得到的是材料的宏觀信息（通常指平均含量），無法得到材料化學成分的分布以及夾雜等形態(tài)結(jié)構(gòu)信息；而一些能譜與探針技術(shù)屬于微區(qū)分析，通常只能得到材料的微區(qū)成分及形態(tài)特征，無法進行準確的成分定量分析，更無法得到材料中較大范圍內(nèi)成分分布及結(jié)構(gòu)的定量統(tǒng)計信息。因此，如何實現(xiàn)金屬材料的快速、全面、準確的化學成分和結(jié)構(gòu)分析，成為冶金分析領(lǐng)域的重要研究方向。    金屬材料成份分析設備全譜直讀光譜儀采用現(xiàn)代最先進的CCD數(shù)碼技術(shù)，實現(xiàn)

3、了分析光譜的全譜直讀。特殊設計的激發(fā)光源，使金屬材料的成分分析進入了一個新的時代。卓越的分析性能、極短的分析時間，極低的運行維護成本，智能化的操作模式，使樣品分析簡單易行?？梢詮V泛適用于鐵基、鋁基、銅基、鎳基、鋅基、鈦基、鈷基、鎂基等金屬樣品的成分分析。可根據(jù)實際生產(chǎn)的需要，隨時增加分析元素及基體類型，適用未來分析的需求，是當今金屬材料分析的最佳選擇。 三、金相試樣的制備方法  圖1-1金相顯微試樣的制備過程     金相顯微試樣的制備過程包括有如下工序：取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等，下面就各道工序加以簡要說明： 

4、;   1取樣    取樣是進行金相顯微分析中很重要的一個步驟，顯微試樣的選取應根據(jù)研究的目的，取其具有代表性的部位。例如：在檢驗和分析失效零件的損壞原因時（廢品分析），除了損壞部位取樣外，還需要在距破壞處較遠的部位截取試樣，以便比較；在研究鑄件組織時，由于偏析現(xiàn)象的存在，必須從表面層到中心同時取樣進行觀察；對于軋制和鍛造材料則應同時截取橫向（垂直于軋制方向）及縱向（平行于軋制方向）的金相試樣，以便于分析比較表層缺陷及非金屬夾雜物的分布情況；對于一般經(jīng)熱處理后的零件，由于金相組織比較均勻，試樣截取可在任一截面進行，確定好部位后就可把試樣截下，試

5、樣的尺寸通常采用直徑為1215mm，高度（或邊長）為 12 15mm的圓柱體或方形試樣，如圖1-2所示。    試樣的截取方法視材料的性質(zhì)不同而異，軟的金屬可用手鋸或鋸床切割；對硬而脆的材料（如白口鑄鐵）則可用錘擊打下；對極硬的材料（如淬火鋼）則可采用砂輪切片機或電脈沖加工等切割。但是，不論采用哪種方法，在切取過程中均不宜使試樣的溫度過于升高，以免引起金屬組織的變化，影響分析結(jié)果。  圖1-2  金相試樣的尺寸 切割機鑲嵌機      2鑲嵌    對于尺

6、寸過于細小的金屬絲、片及管等，用手來磨制，顯然很困難，需要使用試樣夾或利用樣品鑲嵌機把試樣鑲嵌在低熔點合金或塑料（如膠木粉，聚乙烯聚合樹脂等）中，如圖1-3所示。  圖1-3 金相試樣的鑲嵌方法                     圖1-4  試樣磨面上磨痕變化情況示意圖     3磨制    試樣的磨制一般分為粗

7、磨與細磨。    （1）粗磨   粗磨的目的是為了獲得一個平整的表面，鋼鐵材料試樣的粗磨通常在砂輪機上進行。但在磨制時應注意：試樣對砂輪的壓力不宜過大，否則會在試樣表面形成很深的磨痕，從而增加了細磨和拋光的困難；要隨時用水冷卻試樣，以免受熱的影響而引起組織的變化；試樣邊緣的棱角如沒有保存的必要，可先行磨圓（倒角），以免在細磨及拋光時撕破砂紙或拋光市，甚至造成試樣從拋光機上飛出傷人。當試樣表面平整后，粗磨就告完成，然后將試樣用水沖洗擦干。    （2）細磨   經(jīng)粗磨后的試樣表面雖較平整但仍還存在

8、有較深的磨痕，如圖1-4所示。因此，細磨的目的就是消除這些磨痕，以獲得一個更為平整而光滑的磨面，并為下一步拋光做準備。    細磨是在一套粗細程度不同的金相砂紙上由粗到細依次順序進行的。細磨時可將砂紙放在玻璃板上，手指緊握試樣并使磨面朝下，均勻用力向前推行磨制，在更換另一號砂紙時，須將試樣的研磨方向調(diào)轉(zhuǎn)90°即與上一道磨痕方向垂直，直到把上一道砂紙所產(chǎn)生的磨痕全部消除為止。此外，在更換砂紙時還應將試樣、玻璃板清理干凈，以防粗砂粒帶到下一道細砂紙上產(chǎn)生粗的磨痕。    為了加快磨制速度可采用在轉(zhuǎn)盤上貼有不同型號砂紙的預磨機實現(xiàn)

9、機械磨光。    本實驗磨制方法：  圖1-5磨制方法    砂紙平鋪在玻璃板上，一手按住砂紙，另一手握住試樣，使試樣磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下向前推行磨制。    磨制以“單程單向”方式重復進行，如圖1-5所示。    在調(diào)換下一號更細的砂紙時，應將試樣上的磨屑和砂粒清除干凈，并使試樣的磨制方向調(diào)轉(zhuǎn)90°。  圖1-6磨制效果    4拋光    細磨后

10、的試樣還需進行最后一道磨制工序拋光，其目的是去除細磨時遺留下來的細微磨痕，以獲得光亮無疵的鏡面。  圖1-7拋光機     試樣的拋光一般可分為：機械拋光、電解拋光和化學拋光。最常用的為機械拋光。試樣的機械拋光是在專用拋光機上進行的，拋光機的主要結(jié)構(gòu)是由電動機和水平拋光盤組成，轉(zhuǎn)速300500轉(zhuǎn)分鐘。拋光盤上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等，拋光時在拋光盤上不斷滴注拋光液，拋光液通常采用 Al2O3，MgO或 Cr2O3等細粉末（粒度約為0.31m）在水中的懸浮液（每升水中加入 AI2O3 510克）或采用由極細鉆石粉制成的膏狀拋光劑等。 &

11、#160;  機械拋光就是靠極細的拋光粉末與磨面間產(chǎn)生的相對磨削和滾壓作用來消除磨痕的。操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上（可先輕后重）并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復移動，拋光時間一般約35分鐘。最終拋光后，試樣表面應看不出任何磨痕而呈光亮的鏡面。需要指出的是拋光時間不宜過長，壓力也不可過大，否則將會產(chǎn)生紊亂層而導致組織分析得出錯誤的結(jié)論。    拋光結(jié)束后用水沖洗試樣并用棉花擦干或吹風機吹干，若只需要觀察金屬中的各種夾雜物或鑄鐵中的石墨形狀時，可將試樣直接置于金相顯微鏡下進行觀察。    本實驗拋光方法： 

12、; 圖1-8拋光示意圖     將試樣磨面均勻地、平整地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，壓力不宜過大，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復移動。    拋光時間不宜過長，磨面上磨痕全部消除而呈光亮的鏡面后，即可停止拋光。    拋光后的試樣用水沖洗干凈，然后進行浸蝕。     5. 浸蝕    經(jīng)拋光后的試樣磨面，如果直接放在顯微鏡下觀察時，所能看到的只是一片光亮，除某些夾雜物或石墨外，無法辨別出各種組織的組成物及其形態(tài)特征。因此，

13、必須使用浸蝕劑對試樣表面進行“浸蝕”，才能清楚地顯示出顯微組織。    最常用的金相組織顯示方法是化學浸蝕法?；瘜W浸蝕法的主要原理就是利用浸蝕劑對試樣表面所引起的化學溶解作用或電化學作用（即局部電池原理）來顯示金屬的組織。它們的浸蝕方式則取決于組織中組成相的性質(zhì)和數(shù)量。                          1. 未浸蝕

14、60;       2. 晶界浸蝕               1. SnSb合金      2. 珠光體組織圖1-9  純金屬及單相合金化學浸蝕各階段的情況圖        圖1-10   二相合金的浸蝕   圖1-1

15、1單相組織和雙相組織的顯微組織圖     對于純金屬或單相合金來說浸蝕仍是一個純化學溶解過程。由于晶界上原子排列的規(guī)律性差，具有較高的自由能，所以晶界處較易浸蝕而呈凹溝。若浸蝕較淺，則在顯微鏡下可顯示出純金屬或固溶體的多面體晶粒（圖1-9）。若浸蝕較深，則在顯微鏡下可顯示出明暗不一的晶粒。這是由于各晶粒位向不同，溶解速度不同，浸蝕后的顯微平面與原磨面的角度不同，在垂直光線照射下，反射光線方向不同，顯示出明暗不一。二相合金的浸蝕主要是一個電化腐蝕過程。兩個組成相具有不同的電位，在浸蝕劑（即電解液）中，形成極多的微小的局部電池。較高負電位的一相成為陽極，被迅

16、速速溶入電解液中，逐漸凹下去，而較高正電位的另一相成為陰極，保持原光滑平面，在顯微鏡下可清楚顯示出兩相（如圖1-10，1-11）。    多相合金的浸蝕，也是一個電化溶解過程。其方法有：    選擇浸蝕法：即選用幾種合適的浸蝕劑，依次浸蝕，使各相均被顯示。    薄膜浸蝕法：浸蝕劑與磨面各相起化學反應，形成一層厚薄不均勻的氧化膜層（或反應產(chǎn)物的沉積），在白色光的照射下，由于光的干涉現(xiàn)象，使各相出現(xiàn)不同色彩而顯示組織。    浸蝕方法通常是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，也可用棉花沾上

17、浸蝕劑擦拭表面，浸置時間要適當，一般使試樣磨面發(fā)暗時就可停止。如果浸蝕不足，可重復浸蝕，浸蝕完畢后立即用清水沖洗，然后用棉花沾上酒精擦拭磨面并吹干。至此，金相試樣的制備工作全部結(jié)束，即可在顯微鏡下進行組織觀察和分析研究。    本實驗采用化學浸蝕法，浸蝕操作方法：    將拋光好的試樣磨面用化學浸蝕劑進行一定時間浸蝕；    浸蝕后用酒精清洗浸蝕面，再用吹風機吹干浸蝕面及試樣整體，隨后觀察。浸蝕后試樣磨面就形成了凸凹不平的表面，在顯微鏡下通過光線在磨面上各處的反射情況不同，顯現(xiàn)出各種不同的組織結(jié)構(gòu)特征及形

18、態(tài)。即能夠觀察到金屬的顯微組織。常用浸蝕劑序號名  稱組成（配比）用    途1硝酸酒精溶液硝酸（1.42） 1-5cc，甲醇（乙醇）100cc可染黑P顯現(xiàn)F相界，M及M回火產(chǎn)物的組織，用于碳鋼，低合金鋼和鑄鐵2苦味酸溶液苦味酸（結(jié)晶）4g，甲醇100cc3過硫酸銨溶液過硫酸銨10g，水90g可染黑鐵素體 顯現(xiàn)銅、黃銅、錫青銅等合金4硝酸鹽酸甘油溶液硝酸(1.42) 10cc，甘油30cc，鹽酸（1.19）20-30cc顯現(xiàn)淬火狀態(tài)下的高鉻鋼、A體高錳鋼5王水鹽酸：硝酸 3：1顯現(xiàn)不銹鋼和不銹合金的組織6苦味酸水飽和溶液苦味酸、水（用稀苛性鈉中和）50下

19、浸蝕，顯示高錳鋼組織7苦味酸鈉堿性溶液苦味酸2g，苛性鈉25g，水100cc（85）顯現(xiàn)Fe3C（黑），Cr、W的碳化物不變色8氯化銅氨水溶液氨水（0.88）90cc；氯化銅10g顯現(xiàn)銅、黃銅、錫青銅和鋁青銅等，黃銅的相被染黑；也可用來顯現(xiàn)宏觀組織9氯化鐵氨水溶液a）氯化鐵10g，鹽酸25cc，水100ccb）氯化鐵5g，鹽酸10cc，水100cc 10氨水與雙氧水溶液氨水（0.88）5份，雙氧水（3%）2-5份，水5份顯現(xiàn)銅、青銅組織，須在新配制的情況下用11氫氟酸水溶液氫氟酸(48%)0.5cc，水99.5cc顯現(xiàn)硬鋁及鋁基鑄造合金組織12苛性鈉水溶液苛性鈉1-10g，水99-9

20、0g13混合酸氫氟酸（濃）1cc，鹽酸（1.19）1.5cc，硝酸（1.42）2.5cc，水95cc顯現(xiàn)硬鋁組織14三P試劑鐵氰化鉀10g，亞鐵氰化鉀1g，氫氧化鉀30g，蒸餾水100gFeB為深褐色，F(xiàn)e2B為黃色。6015S；20 10-15s15苦味酸浸蝕劑（堿） 苦味酸5g，氫氧化鈉25g，水100g30sFeB蘭色，F(xiàn)e2B為黃色時間短時，F(xiàn)eB為棕色，F(xiàn)e2B淡黃色16苦味酸溶液苦味酸（含35%水）5g，洗滌劑0.8g，新潔爾滅30d，水100cc60-7030s多次拋光浸蝕，顯示A體晶粒17冰醋酸溶液冰醋酸：水  3：7顯現(xiàn)鉛-鋅合金用于三元合金18氯化銅的氨

21、水溶液氨水（0.88）90cc；氯化銅10g顯現(xiàn)鉻-鎳鋅合金19亞溫淬火浸蝕劑1%的偏重亞硫酸鈉水溶液：4%的苦味酸鈉酒精溶液1：1稍加熱，鐵呈黑色，M不變，用新鮮液20氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵 5克 鹽酸50ml  水100ml顯示不銹鋼組織 四、金屬試樣成分測試及分析   圖1-12FOUDRY MASTER直讀光譜儀     直讀光譜儀FOUDRY MASTER是德國WAS公司生產(chǎn)的，采用TSA技術(shù)，激發(fā)光源，主要用來檢測鐵基、鋁基、鈦基、鎳基中C、S、P、Cu、Pb、Cd、Si等元素定性定量分析。F

22、OUNDRY-MASTER 臺式光譜儀采用獨立的真空光室，用于對真空紫外區(qū)的元素含量進行測定，由軟件自動控制真空泵的開啟，保持真空室的氣氛恒定，曲線漂移極小。波長范圍覆蓋160-800nm，不附加任何裝置，即可分析鋁基材料中Li 、Na、 K等堿金屬元素。開放式的電極架設計，可以調(diào)整的樣品夾，便于各種形狀和尺寸的樣品分析。    光學系統(tǒng)采用焦距350mm，光柵刻線3000條/mm，使一級光譜線色散達到0.9nm/mm，消除第三元素及背景的干擾非常有效，分析結(jié)果準確可靠。    常壓分光系統(tǒng)由于采用14塊CCD作為接收器，具有高達42

23、000條像素，實現(xiàn)分析波段內(nèi)的全譜接收。各個元素分別采用1-7條譜線分析，綜合輸出，動態(tài)范圍大，結(jié)果準確。交替放置的CCD滿足分析波段內(nèi)的所有譜線接收無一遺漏，實現(xiàn)同一元素多條譜線同時測定，自動選擇輸出。    不添加硬件設施，即可實現(xiàn)多基體分析，便于隨生產(chǎn)的發(fā)展增加分析元素及種類。工作曲線采用國際標樣，預作曲線，可根據(jù)需要延伸及擴展范圍，每條曲線由多達幾十塊標樣激發(fā)生成，自動扣除干擾。增加軟件及標準樣品，隨時可在現(xiàn)場增加分析內(nèi)容，擴大分析領(lǐng)域。 五、金屬顯微組織觀察與分析    鐵碳合金的顯微組織是研究和分析鐵碳材料性能的

24、基礎(chǔ)，所謂平衡狀態(tài)的顯微組織是指合金在極為緩慢的冷卻條件下（退火狀態(tài)，即接近平衡狀態(tài)）所得到的組織。因此我們可以根據(jù)FeFe3C相圖來分析鐵碳合金在平衡狀態(tài)下的顯微組織（圖1-13所示）。  圖1-13  FeFe3C相圖     鐵碳合金的平衡組織主要是指碳鋼和白口鑄鐵組織，其中碳鋼是工業(yè)上應用最廣泛的金屬材料，它們的性能與其顯微組織米切有關(guān)。此外，對碳鋼和白口鑄鐵顯微組織的觀察和分析，有助于加深對FeFe3C相圖的理解。    從FeFe3C相圖上可以看出，所有碳鋼和白口鑄鐵的室溫組織均由鐵

25、素體（F）和滲碳體（Fe3C）這兩個基本相組成。但是由于含碳量不同，因而呈現(xiàn)各種不同的組織形態(tài)。    用侵蝕劑顯露的碳鋼和白口鑄鐵，在金相顯微鏡下具有下面幾種基本組織。    1鐵素體（F）C在-Fe中形成的固溶體。鐵素體為體心立方晶體，具有磁性及良好望性，硬度較低。用3-4硝酸酒精溶液浸蝕后，在顯微鏡下呈現(xiàn)明亮的等軸晶粒，黑色網(wǎng)是晶界，這是因為晶粒晶界耐腐蝕性不同，而且各晶粒的位向不同呈現(xiàn)不同的顏色；亞共析鋼中鐵素體呈塊狀分布；當含碳量接近共析成分時，鐵素體則呈斷續(xù)的網(wǎng)狀分布于珠光周圍。    2滲碳

26、體（Fe3C）是鐵與碳形成的一種化合物，其碳含量為6.69%，質(zhì)硬而脆，耐腐蝕性強，經(jīng)3-4%硝酸酒精溶液后，滲碳體呈亮白色。按照成分和形成條件的不同，滲碳體可呈現(xiàn)不同的形態(tài)：一次滲碳體（初生相）是直接由液體中橋出的，故在白口鑄鐵中呈粗大的條片狀；二次滲碳體（次生相）是從奧氏體中析出的，往往呈網(wǎng)狀沿奧氏體晶界分布；三次滲碳體是由鐵素體中析出的，通常是不連續(xù)薄片狀存在于鐵素體晶界處，數(shù)量極微，可忽略不計。    3珠光體（P）一是鐵素體和滲碳體的機械混合物。在一般退火處理情況下，是由鐵素體與滲碳體相互混合交替形成的層片狀組織。經(jīng)硝酸酒精溶液侵蝕后，在不同放大倍數(shù)的顯

27、微鏡下可以看到具有不同特征的珠光體組織。在高倍放大時能清楚地看到珠光體中平行相間的寬條鐵素體和細條滲碳體；當放大倍數(shù)較低時，由于顯微鏡的鑒別能力小于滲碳體厚度，這時珠光體中的滲碳體就只能看到是一條黑線，當組織較細而放大倍數(shù)較低時，珠光體的片層就不能分辨，而呈黑色。    4變態(tài)萊氏體（L'e）是在室溫時珠光體十二次滲碳體十滲碳體所組成的機械混合物。含碳量為4.3的共晶白口鑄鐵在1147對形成由奧氏體和滲碳體組成的共晶體機械合物，稱為萊氏體，其中奧氏體冷卻時析出二次滲碳體，并在723以下分解為珠光體，這就是共晶反應，其結(jié)果是成為變態(tài)萊氏體。變態(tài)萊氏體的顯鏡組

28、織特征是在亮白色的滲碳體基底上相間地分布著暗黑色斑點及細條狀的珠光體。二次滲碳體和共晶滲碳體連在一起，從形態(tài)上難以區(qū)分。    根據(jù)含碳量及組織特點的不同，鐵碳合金可分為工業(yè)純鐵、鋼和鑄鐵三大類。（一）工業(yè)純鐵    純鐵在室溫下具有單相鐵素體組織。合碳量0.02的鐵碳合金通常稱為工業(yè)純鐵，它為兩相組織，即由鐵素體和少量三次滲碳體組成。圖1-14所示為工業(yè)純鐵的顯微組織，其中黑色線條是鐵素體的晶界，而亮白色基底則是鐵素體的不規(guī)則等軸晶料，在某些晶界處可以看到不連續(xù)的薄片狀三次滲碳體。  圖1-14  工業(yè)純鐵圖1-

29、150.20%C(400X) 圖1-16  45鋼0.45%C（400X）圖1-170.60%C（400X）浸蝕劑：4%硝酸酒精溶液（二）鋼    1亞共析鋼    亞共析鋼的含碳量在0.020.77范圍內(nèi)，其組織由鐵素體和珠光體所組成。隨著合碳量的增加，鐵素體的數(shù)量逐漸減少，而珠光體的數(shù)量則相應地增多。    圖1-15，16，17為亞共析鋼的顯微組織，其中亮白色為鐵素體，暗黑色為珠光體。    2共析鋼  共析鋼是含碳量為0.8的碳鋼，它由單一的珠光體

30、組成，組織如圖1-18所示。（珠光體組織見概述）。   圖1-18  T8鋼(400X) 圖1-19  T12鋼（400X）浸蝕劑：4%硝酸酒精溶液    3過共析鋼    合碳量超過0.77的碳鋼為過共析鋼，它在室溫下的組織由珠光體和二次滲碳體組成。鋼中含碳量越多，二次滲碳體就越多。    圖1-19表示含碳量為1.2%的過共析鋼的顯微組織。組織形態(tài)為層片相間的珠光體和細小的網(wǎng)絡狀滲碳體，經(jīng)硝酸酒精溶液浸蝕后珠光體是暗黑色，而二次滲碳體是白色細網(wǎng)狀。（三）鑄鐵    1亞共晶白口鑄鐵    合碳量4.3%的白口鑄鐵稱為亞共晶白口鑄鐵。在室溫下亞共晶白日鑄鐵的組織為珠光體、二次滲碳體和變態(tài)萊氏體，如圖1-20所示。用硝酸酒精溶液侵蝕后在顯微鏡下呈現(xiàn)黑色枝晶狀的珠光體和斑點狀變態(tài)萊氏體。 圖1-20 亞共晶白口鑄鐵（400X）圖1-21  共晶白口鑄鐵（400X）浸蝕劑：4%硝酸酒精溶液    2共晶白口鑄鐵