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文檔簡介

1、氣相色譜法分析揮發(fā)性有機物一、實驗目的1、了解Agilent6890N氣相色譜儀和FID檢測器的使用方法；2、了解儀器的開機、關機；初步掌握軟件中有關儀器參數設定、分析方法的編輯；3、編輯分析方法，使7種揮發(fā)性有機物全部能出峰，分離度能達到 要求，并且運行時間控制在半小時以內，分離度及峰型能達到要求。二、方法原理1、FID檢測器原理：(1) 當含有機物CnHm的載氣由噴嘴噴出進入火焰時，在 C層發(fā) 生裂解反應產生自由基：CnHm> CH(2) 產生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發(fā)態(tài)原子氧 或分子氧發(fā)生如下反應： CH + O> CHO+ + e(3) 生成的正離子CHO+與

2、火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應：CHO+ + H2O> H3O+ + CO化學電離產生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運動而產生微電流(約10-610-14A );（5）在一定范圍內，微電流的大小與進入離子室的被測組分質量 成正比，所以氫焰檢測器是質量型檢測器。（6）組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離。（7）離子電流信號輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質量成正比的色譜流出曲線。2、檢測器參數配置單擊“檢測器”圖標，進行檢測器參數設定。選中進樣口的位置選項（前 或后），在相應的框內輸入：H2 33ml/min ; air 400ml/mi

3、n ;檢測器溫度（如300 C）；輔助氣（如25ml/min ）,并選擇輔助氣體 的類型（如 N2），并選中該參數，Lit Offset 點火下限值（2.0PA為 缺省值），若顯示信號小于輸入值，儀器將自動點火，兩次點不著， 儀器將發(fā)生報警信息，并關閉FID氣體。編輯完，點擊“應用”鈕。*注意:此時必須在主機鍵盤上開啟各氣體及檢測器.三、儀器設備與試劑材料1. 6890N氣相色譜儀；FID檢測器。2. 色譜柱：HP-5石英毛細柱4. 標準樣品（AR級）5. 未知試樣。四、實驗步驟1、認真閱讀氣相色譜儀操作說明；2、在教師指導下，開啟色譜儀，并學會編輯一個完整的方法；3、甲醇將標準樣品稀釋， 將樣品進樣后逐步優(yōu)化方法使得出峰效 果能夠達到目標；4、用最終的方法另行配置樣品進樣，進行數據處理比對。五、數據處理1、將混合標準樣品與另行配置的樣品進行比對， 通過保留時間分 析成分；2、計算所配樣品含量。（方法自定）六、問題討論1、通

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