實驗五--分光光度法測定甲醛

1、實驗五：空氣中甲醛的測定（酚試劑分光光度法）實驗目的：掌握甲醛測定方法；熟練掌握大氣采樣器和分光光度計的使用；實驗原理：甲醛的測定方法：分光光度法、氣相色譜法、酚試劑分光光度法、乙酰丙酮分光光度法；空氣中的甲醛與3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物，顏色深淺與甲醛含量成正比，物質(zhì)的最大吸收波長為630nm，通過比色定量。當采樣體積為10L時最低檢出質(zhì)量濃度為0.01mgm3。實驗儀器：分光光度計（在630nm測定）；大氣采樣器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等1、吸收液原液:稱量0.10g酚試劑C6H4SN(CH

2、3)C:NNH2·HCl,簡稱NBTH，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。2、1%硫酸鐵銨溶液3、碘溶液C（1/2I2）=0.1000mol/L 4、1mol/L氫氧化鈉溶液5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。6、硫代硫酸鈉標準溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100ml沸水，并煎沸23min至溶液透明確。7、甲醛標準貯備溶液：取2.8ml含

3、量為3638%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。實驗步驟：1、樣品采集：用一個內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。 2、甲醛標準貯備溶液的標定：精確量取20.00ml待標定的甲醛標準貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00mlC（1/2I2）=0.1000mol/L碘溶液和15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫

4、代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1ml 5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V2），ml。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積（V1），ml。甲醛溶液的濃度用公式（1）計算：甲醛溶液濃度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20（1）式中：V1試劑空白消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V2甲醛標準貯備溶液消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；N硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度；15甲醛的當量；20所取甲醛標準貯備溶液的體積，m

5、l。二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標定。繪制標準曲線：用1.00g/ml甲醛標準溶液，按下表制各標準色列管項目管號012345678標準液/ml00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液/ml5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量/ug00.10.20.40.60.81.01.52.0 取比色管7個，按上表所示分別加入相應(yīng)的試劑，然后再向所有管中加入0.4ml，1%硫酸鐵銨溶液搖勻，放置15min。用1cm比色皿，以在波長630m下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標，吸光度為縱座標，繪制曲線，并計算回歸斜率

6、，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg（微克/吸光度）。 樣品測定 采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標準曲線的操作步驟測定吸光度(A)；在每批樣品測定的同時，用5ml未采樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A0）。 結(jié)果計算a.將采樣體積按公式（2）換算成標準狀態(tài)下采樣體積V0=Vt·T0/（273+t）·P/P0（2） 式中：V0標準狀態(tài)下的采樣體積（L）；Vt采樣體積，L=采樣流量（L/min）×采樣時間（min）；t采樣點的氣溫，；T0標準狀態(tài)下的絕對溫度273K；P采樣點的大氣壓力（kPa）；P

7、0標準狀態(tài)下的大氣壓力（101kPa）。b.空氣中甲醛濃度按公式（3）計算 C=（A-A0）×Bg/V0（3）式中：C空氣中甲醛（mg/m3）；A樣品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由6.1項得到的計算因子（微克/吸光度）；V0換算成標準狀態(tài)下的采樣體積（L）。甲醛含量/ug00.10.20.40.60.81.01.52.0A0.0320.0840.1210.1960.2630.3310.4210.6010.769A-Ao00.0520.0890.1640.2310.2990.3890.5690.737數(shù)據(jù)處理標準液標定硫代硫酸鈉的標定123平均9.7ml9.6ml9.7ml9.67ml甲醛儲備液的標定123平均5.40ml5.40ml5.40ml5.40ml空白試驗12平均18.3ml18.2ml18.25ml試樣標定樣品12A0.3610.343采樣方法：大氣采樣 污染物：甲醛 采樣器：大氣采樣器編號樣品采樣時間溫度氣壓流量1東側(cè)臥室空氣開始結(jié)束28度102.1KPa0.5ml/min11: