γ譜儀效率刻度標準源的制備

1、第32卷第6期原子能科學技術V o l.32,N o.61998年11月A tom ic Energy Science and T echno logy N ov.1998譜儀效率刻度標準源的制備陳細林刁立軍楊巧玲賈雪文王遠大(中國原子能科學研究院放射性計量測試部,北京,102413介紹了1種常用的熱焊封制備點源的方法,并制備了幾種核素的點源。在譜儀上進行了檢驗,得到了計算值和測量值一致的結果。同時,將高純鍺譜儀作了更準確的效率刻度。關鍵詞高純鍺譜儀標準源放射性標準溶液效率刻度活度中圖法分類號TL814譜儀廣泛用于發(fā)射射線核素的放射性純度分析和活度測量工作中。要定量測量這類核素樣品的發(fā)射率,需

2、要對譜儀進行準確的效率刻度。到目前為止,譜儀效率刻度和校準仍需要使用放射性標準源來完成。制備用于譜儀效率刻度的標準源,要求源物質定量、自吸收小、源斑直徑盡量小、便于使用以及源物質不易脫落等。目前,聚脂薄膜熱焊封法制源是采用得比較多的一種方法。它是通過選用厚度適當的聚脂薄膜和適當的方法使放射性物質均勻分布在一定大小的面積上,在適當的條件下,進行熱密封而制備成的。K1D ebertin等1使用這種方法對X、射線源進行過研究。W1V an D er E ijk等2在薄源制備評論中,也有這方面的介紹。放射性點源除“定量”方法外,還有許多非定量的制源方法,如:電沉積法、真空蒸發(fā)法、電噴涂法和電磁同位素分

3、離技術等。這類制源方法制備的源,對于低能的X、射線基本上無自吸收。但制源裝置較復雜,需要對放射源的活度進行逐個測量。國防科工委放射性計量一級站有多種譜儀,需要準確的效率刻度,還需研究許多放射性標準溶液,因此,有必要開展這種標準源的制備研究。1實驗部分111制源選用面密度為53g m2(A E240電子天平稱重測定的聚脂薄膜,為了便于熱焊封,用黃銅專門制作了一種凹凸相吻合的制源用具,下托的上面為凹形,內徑為50mm;上蓋的下面為凸形,下面突起部分的外徑為49mm。上蓋分為2種:一種供滴源時使用(A型,中心開有孔徑為1520mm的圓孔;另一種為中間不開孔的蓋(B型,供焊封源時使用。制源前,將聚脂膜

4、切成<49mm的圓片。為使聚脂膜與黃銅制源用具隔開,在聚脂膜底下陳細林:男,33歲,放射化學專業(yè),助理研究員收稿日期:1998205205收到修改稿日期:1998206202墊上同樣大小的硫酸紙(防止聚脂膜與黃銅粘在一起。在聚脂膜上又蓋上1片中間開有<30mm 孔的硫酸紙,蓋上A 型蓋。用天平準確稱取適量放射性標準溶液于聚脂膜片的中心,置于有機玻璃盒中自然晾干。然后,分別進行了2種處理:(1對一些核素,用1滴蒸餾水重新溶解固體沉積物,然后放回有機玻璃盒,在有氨氣(54M n 、241Am 或硫化氫(57Co 、109Cd 、65Zn 氣氛中,使放射性源物質以無定形氫氧化物或硫化物微

5、小晶體沉淀在底襯上;(2對另外一些核素,如22N a 、137C s 、133B a 、155Eu 等,直接將稱量的源晾干后進行熱焊封。熱焊封時,將A 型蓋小心取下,用尖頭鑷小心將開有<30mm 孔的硫酸紙片從內邊往上夾起,蓋上一片不帶孔的<49mm 的聚脂膜,再加蓋上一片同樣大小的硫酸紙片,將B 型蓋與A 型托壓緊,用長柄鑷把它送到2塊已恒溫的黃銅(190加熱塊之間,緊壓3m in ,取出放平,壓緊,自然冷卻后,沖切成以源斑為中心的<29mm 的圓片,安裝在標準有機玻璃環(huán)上(外徑32mm 。112源質量檢查及污染檢查熱焊封制備的源應平整,厚度均勻。源斑直徑小于4mm 。將制

6、源過程中所用的硫酸紙片和擦拭過焊封用具和源表面的棉球用低本底譜儀檢查放射性,計數都在本底水平,說明制源過程中無放射性損失滲漏。113譜儀測量活度制備好的點源需要確定源本身自吸收和制源中是否有放射性物質的損失。本工作是用高純鍺譜儀進行實際測量各源的活度,并與從標準溶液的比活度值的計算值進行比較,來確定源的自吸收以及制源過程中放射性物質的損失。高純鍺譜儀測定放射性核素的射線的全吸收峰的探測效率由下列公式3計算:=S C (A P (1式中:S 為被測射線的峰凈面積計數率;C 為符合相加修正因子;A 為源的活度;P 為射線的發(fā)射幾率。用譜儀的效率曲線來測定射線的活度,將式(1改寫為:A =S C(P

7、 (22結果與討論211對標準溶液的要求為了使源斑的直徑盡可能小以減少自吸收,制備定量射線標準源要求所采用的標準溶液有較高的比活度(105106B q g ,同時要求載體離子濃度適當(在20m g L 左右、酸度為011013m o l L 的HC l 。212制備的標準源活度值的定量檢驗采用由標準溶液計算出源的活度A 0與在低本底譜儀裝置上測定值A C 進行比較分析,得出檢驗結果列于表1。低本底譜儀裝置的效率曲線是采用中國計量科學研究院提供的152Eu 標準源以及國內外其它一些單位提供的標準源進行效率刻度得到的擬合曲線。765第6期陳細林等:譜儀效率刻度標準源的制備表1射線點源的計算值A 0

8、與測定值A C 的比較Table 1Co m par ison of va lues of rad ioactiv ity by ca lcula tion and m ea sure m en t核素ABq A C Bq A 0 A C 核素ABq A C Bq A 0 A C109Cd 31511339131.0762137C s0036109Cd36456392131.075622N a 21251213861.006354M n 391238640.9878133Ba 1038901027400.988965Zn 339634161.0059133Ba 111

9、0401096300.987357Co 10839.6109391.0092155Eu24953249701.000657Co11611.3115420.9940從表1中可以得出以下結果:(1所列出的同種核素的射線點源之間,測量值A C 與從標準溶液的比活度計算值A 0在210%(K =2的測量誤差內符合,其中,個別核素所出現(xiàn)的量值差異,是由于現(xiàn)有譜儀刻度的精度所致;(2同一核素之間,A C A 0在110%符合,說明制源的重現(xiàn)性很好,在制源過程中,放射性物質損失極小;(3計算值和測量值非常接近,所制備的射線點源無明顯的自吸收。本工作制備的標準源與中國計量科學研究院提供的152Eu 標準源以及

10、一些其它標準源共同擬合的效率曲線示于圖1(其中241Am 和60Co 是1996年國內比對所提供的標準源,分別由3個方程組成:當E 217.63keV 時,ln =-7.153-0.8174ln E +0.02686ln 2E當E <217.63keV 時,ln =-9.292-3.623ln E -0.8929ln 2E 當E <65.33keV 時,ln =-42.56-28ln E -5.361ln 2E 圖1高純鍺譜儀效率擬合曲線F ig .1F itting cu rve of efficiency vs.energy fo r a set of H PGe detect

11、o r213誤差分析使用較高比活度的標準溶液制備的點源,誤差的主要來源為標準溶液所給出的不確定度。對于簡單2級聯(lián)衰變的核素,給出的不確定度通常小于013%(P =0.683;對于復雜衰變、電子俘獲及亞穩(wěn)態(tài)衰變的核素的標準溶液,給出的不確定度相對大一些,可在013%110%變化(P =0.683。稀釋誤差、稱重誤差、熱密封損失等均小于011%。3結論從實驗結果來看,用本方法所制備的射線點源具有良好的一致性,給出的量值是準確可靠的。但是,由于材料和標準溶液的核素種類所限,40122keV 之間的能量點不是太多,還需要今后做進一步的工作。865原子能科學技術第32卷參考文獻1D ebertin K

12、,Fu rnari JC ,W alz KF .Standard Sou rce fo r the Efficiency Calib rati on of Pho ton D etecto rs inthe Energy R ange F rom 5to 40keV .J A pp l R adiat Iso t ,1985,36(12:977.2E ijk W VD ,O ldenhof W ,Zehner W .P reparati on of th in Sou rces .N ucl In strum M ethods ,1973,112:343.3JJG 7522911鍺譜儀活度標準

13、裝置(計量檢定規(guī)程1199111-81INVEST IGAT I ON OF S OURCE PREPARAT I ONFOR HPGe D ETECT ORChen X ilin D iao L ijun Yang Q iao ling J ia Xuew en W ang Yuanda(Ch ina Institu te of A to m ic E nergy ,P .O .B ox 275220,B eij ing ,102413AB STRA CTA heat sealing m ethod fo r p rep aring sou rce u sed fo r H PGe dete

14、cto r is in troduced .Som e standard so lu ti on s of differen t radi onuclides are u sed to investigate the m ethod .T he values calcu lated from the sp ecific activity of standard so lu ti on s are in w ell agreem en t to tho se m ea 2su red w ith the p rep ared sou rces .B y u sing of the p rep ared sou rces and o ther standard sou rces cu rve