安神健腦液質(zhì)量標準研究

1、安神健腦液質(zhì)量標準研究         11-04-30 11:54:00     編輯：studa20                 作者：古海鋒 ,劉然 張小茜,郭洪?！菊?#160; 目的 建立安神健腦液的質(zhì)量標準。方法 采用薄層色譜法鑒別麥冬、丹參、枸杞子和人參;采用高效液相色譜法測定五味子中五味子醇甲的

2、含量,C18(250 mm×4.6 mm,5 m)色譜柱,流動相為甲醇-水(5545),流速1.0 mL/min,檢測波長250 nm。結(jié)果 在薄層色譜中可檢出丹參、枸杞子和人參的特征斑點;五味子醇甲在0.121 81.218 g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.999 9,精密度RSD=0.22%(n=6),重復(fù)性試驗RSD=1.1%(n=6),平均加樣回收率為97.34%(RSD=1.7%,n=6)。結(jié)論 本方法簡便、靈敏、專屬性強、重復(fù)性好,可作為安神健腦液的質(zhì)量控制方法。 【關(guān)鍵詞】  安神健腦液;五味子醇甲;高效液相色譜法;薄層色譜法;質(zhì)量標準Abstract：Obje

3、ctive To study the quality standard of Anshen Jiannao Mixture. Methods Radix ophiopgonis, Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae, Fructus Lycii and Radix et Rhizoma Ginseng were identified by TLC. HPLC was used to determine the content of Schizandrol A on C18 (250 mm×4.6 mm, 5 m) ODS column. Th

4、e mobile phase was consisted of methanol-water (5545). The flow rate was 1.0 mL/min. The detection wavelength was at 250 nm. Results The characteristic spot of Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae, Fructus Lycii and Radix et Rhizoma Ginseng could be easily examined by TLC. The calibration curve of

5、 Schizandrol A was linear in the range of 0.121 81.218 g, r=0.999 9. The precision RSD was 0.22% (n=6). The reproducibility RSD was 1.1% (n=6). The average recovery rate of Schizandrol A was 97.34% (RSD=1.7%, n=6). Conclusions The method is easy, sensitive and specific with good reproducibility. It

6、can be used to control the quality of Anshen Jiannao Mixture.Key words：Anshen Jiannao Mixture;Schizandrol A;HPLC;TLC;quality standard安神健腦液收載于衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑第十八冊,由人參、五味子(醋炙)、麥冬、枸杞子和丹參5味藥組成,具有益氣養(yǎng)血、滋陰生津、養(yǎng)心安神功效。用于氣血兩虧、陰津不足所致的失眠多夢、神疲健忘、頭暈頭痛、心悸乏力、口干津少等癥。原質(zhì)量標準只收載了麥冬和五味子兩味藥的薄層色譜鑒別。為全面控制安神健腦液的質(zhì)量,本試驗對麥冬、丹

7、參、枸杞子和人參4味藥材進行了薄層色譜鑒別,并采用高效液相色譜法(HPLC)對方中君藥五味子中的活性成分五味子醇甲進行了含量測定,為該制劑建立完善的質(zhì)量標準提供了依據(jù)。現(xiàn)總結(jié)如下。1 儀器與試藥日本島津LC-20A高效液相色譜儀(SPD-M20A紫外-可見光檢測器,SIL-20AC自動進樣器,CTO-20AC柱溫箱);電子天平(CP225D,十萬分之一)。五味子醇甲對照品(供含量測定用,批號110857-200405)、麥冬對照藥材(供薄層色譜對照用,批號121013-200607)、枸杞子對照藥材(供薄層色譜對照用,批號121072-200505)、原兒茶醛對照品(供含量測定用,批號1108

8、10-200506)、人參皂苷Rb1對照品(供含量測定用,批號110704-200318)、人參皂苷Re對照品(供含量測定用,批號110754-200320)、人參皂苷Rf對照品(供含量測定用,批號111719-200501)、人參皂苷Rg1對照品(供含量測定用,批號110703-200322)和人參對照藥材(供薄層色譜對照用,批號120917-200507)均由中國藥品生物制品檢定所提供。安神健腦液(批號為5151504、5151497、6150686)由同仁堂科技有限公司提供。硅膠H薄層板、硅膠G薄層板均由青島海洋化工廠分廠提供。甲醇為色譜純,LANSCAN LTD.出品。水為純水機凈化水

9、(純水機型號Millipore Milli-Q biocel型純水器)。其余試劑均為分析純。2 薄層色譜鑒別2.1 麥冬取本品和陰性樣品各10 mL,加鹽酸1 mL,三氯甲烷10 mL,置水浴上加熱回流30 min,分取三氯甲烷層,用水20 mL洗滌1次,棄去水液,三氯甲烷液濃縮至約1 mL,分別作為供試品溶液和陰性溶液。另取麥冬對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各5 L,分別點于同一硅膠H薄層板上,以三氯甲烷-丙酮(41)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 烘約3 min檢視。可見供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,而陰性

10、樣品無對照藥材斑點。2.2 丹參取本品和陰性樣品各10 mL,分別置分液漏斗中,加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1,加入乙酸乙酯振搖提取3次,每次20 mL,取乙酸乙酯液蒸干,加甲醇1 mL使溶解,分別作為供試品溶液和陰性溶液。另取原兒茶醛對照品,加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。分別吸取上述3種溶液各5 L,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(850.8)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀溶液(11)檢視。可見供試品溶液色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性樣品無對照品斑點。2.3 枸杞子取本品和陰性樣品各10 mL,分別置

11、分液漏斗中,用乙酸乙酯20 mL振搖提取,提取液濃縮至約1 mL,分別作為供試品溶液和陰性溶液。另取枸杞子對照藥材0.5 g,同法制成對照藥材溶液。分別吸取上述3種溶液各5 L,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(321)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視?？梢姽┰嚻啡芤荷V中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,而陰性樣品無對照藥材熒光斑點1。2.4 人參取本品和陰性樣品各25 mL,分別用水飽和正丁醇振搖提取4次,每次20 mL,合并正丁醇液,用氨試液洗滌3次,每次20 mL,棄去堿液,取正丁醇液蒸干,殘渣加20%乙醇溶液5 m

12、L使溶解,照柱色譜法2005年版中華人民共和國藥典(一部)附錄C試驗,通過已處理好的大孔樹脂柱(內(nèi)徑1 cm,高20 cm),先用水100 mL洗脫,棄去水溶液,再用70%乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,分別作為供試品溶液和陰性溶液。另取人參對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf及人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液,作為對照品溶液。分別吸取上述7種溶液各10 L,分別點于同一硅膠H薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15402210) 10 以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 加熱至斑點顯色清晰,分別置日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)位置上,分別顯相同顏色的斑點,而陰性樣品無對照品斑點。3 五味子醇甲的測定3.1 對照品溶液的制備精密稱取五味子醇甲對照品15 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻;精密量取2.0 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1 mL中含五味子醇甲60 g)。3.2 供試品溶液的制備精密量取本品10 mL,置分液漏斗中,用乙醚提取4次,每次20 mL,合并乙醚液,蒸干,殘渣用