熾灼殘?jiān)鼨z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程Ⅷ-N

1、 N 熾灼殘?jiān)鼨z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：建立熾灼殘?jiān)鼨z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：熾灼殘?jiān)鼨z查法。責(zé) 任：質(zhì)檢員實(shí)施本操作規(guī)程，檢驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程實(shí)施。程 序：1. 簡(jiǎn)述本法(中國(guó)藥典2010年版二部附錄 N)中所稱“熾灼殘?jiān)?系指將藥品(多為有機(jī)化合物)經(jīng)加熱灼燒至完全炭化,再加硫酸0.51.0ml并熾灼(700800)至恒重后遺留的金屬氧化物或其硫酸鹽。2. 儀器與用具 高溫爐、坩堝（瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝、坩堝鉗、 通風(fēng)柜、分析天平（感重0.1mg）3. 試藥與試液 硫酸 分析純4. 操作方法4.1 空坩堝恒重 取坩堝置于高溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)700800熾灼約306

2、0分鐘，停止加熱，待高溫爐溫度冷卻至約300，取出坩堝，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱定坩堝重量（精確至0.1mg）。再以同樣的條件重復(fù)操作，直至恒重，備用。4.2 稱取供試品 取供試品1.02.0g或各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定。4.3 炭化 將盛有供試品的坩堝斜置電爐或煤氣燈上緩緩灼燒（避免供試品驟然膨脹或燃燒而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫（以上操作在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行）。4.4 灰化 除另有規(guī)定外，滴加硫酸0.51 ml，使炭化物全部濕潤(rùn)，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失（以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)

3、進(jìn)行）。將坩堝移置高溫內(nèi)，蓋子斜蓋于坩堝上，在700800熾灼60分鐘，使供試品完全灰化。4.5 恒重 按操作方法4.1自“停止加熱，待高溫爐溫度冷卻至約300，取出坩堝?！逼?，依法操作，直至恒重。5. 注意事項(xiàng)5.1 炭化與灰化的前一階段操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。供試品放入高溫爐前必須完全炭化并除盡硫酸蒸汽。必要時(shí)，高溫爐應(yīng)加裝排氣管道。5.2 供試品的取用量，除另有規(guī)定外，一般為1.02.0g（熾灼殘?jiān)薅葹?.10.2%）。如有限度較高的品種，可調(diào)整供試品的取用量，使熾灼殘?jiān)牧吭?2mg。5.3 坩堝宜預(yù)先編碼標(biāo)記，蓋子與坩堝應(yīng)編碼一致。從高溫爐取出時(shí)間的溫度、先后次序、在干燥器內(nèi)的放冷時(shí)

4、間以及稱量順序，均應(yīng)前后一致；同一干燥器內(nèi)同時(shí)放置坩堝最好不超過4個(gè)，否則不易達(dá)到恒重。5.4 坩堝放冷后，干燥器內(nèi)形成負(fù)壓，應(yīng)小心開啟干燥器，以免吹散干燥器內(nèi)的輕質(zhì)殘?jiān)?.5 熾灼殘?jiān)缧枇糇髦亟饘贆z查，則熾灼溫度必須控制在500600。5.6 如供試品中含氟元素或堿金屬時(shí)，可腐蝕坩堝，應(yīng)使用鉑坩堝。在高溫條件下夾取熱鉑坩堝時(shí)，宜用鉗頭包有鉑箔的坩堝鉗。5.7 開關(guān)爐門時(shí)，應(yīng)注意勿損壞高質(zhì)耐火絕緣層。6 記錄與計(jì)算6.1記錄 記錄熾灼的溫度、時(shí)間，供試品的稱量，坩堝及殘?jiān)暮阒財(cái)?shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。6.2計(jì)算7. 結(jié)果與判定計(jì)算結(jié)果，按“有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算管理規(guī)定”修約，使其與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有效數(shù)位一致，其數(shù)值小于或等于限度時(shí)，判為符合規(guī)定（當(dāng)限度規(guī)定為0.1%，而實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合規(guī)定時(shí)，實(shí)報(bào)數(shù)據(jù)應(yīng)書寫為“小于0.1%”或“為0.1%”）；其數(shù)值大于限