環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)

1、環(huán) 境 監(jiān) 測 實(shí) 驗(yàn) 教 案實(shí)驗(yàn)一：溶解氧的測定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、正確地采集水樣，并能順利地固定溶解氧；2、掌握碘量法測定溶解氧的原理和步驟。3.了解測定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意義和方法。二 實(shí)驗(yàn)原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，一成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。三 實(shí)驗(yàn)方法：測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用測定碘量法，大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水，必須采用修正碘量法或膜電極法測定。本次實(shí)驗(yàn)所取

2、水樣較清潔，因此選用碘量法。四 實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑：儀器250300ml溶解氧瓶。試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O或364gMnSO4·H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNal）溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色（3）1+5硫酸溶液。

3、（4）1%（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用水量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g 水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于標(biāo)色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：（7）硫酸，p=1.84。五 實(shí)驗(yàn)步驟：1

4、、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。4.計(jì)算：溶解氧（O2，mg/l）MV×8×1000/100六 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)： （

5、1）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L時(shí)），應(yīng)預(yù)先于水平中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。（2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定。七思考題： 1. 水樣采集后為什么要在現(xiàn)場固定？如不現(xiàn)場固定會對測定結(jié)果有何影響？ 2. 水樣中藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)怎樣進(jìn)行預(yù)處理？ 淠河水樣同學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果大約滴定體積在4-5.5m

6、l，則DO在8-11mg/L，各種溫度下飽和溶解氧值2008-12-20溫度（)溶解氧（mg/L）溫度（)溶解氧（mg/L）014.64189.46114.22199.27213.82209.08313.44218.90413.09228.73512.74238.57612.42248.41712.11258.25811.81268.11911.53277.961011.26287.821111.01297.691210.77307.561310.53317.431410.30327.301510.08337.18169.86347.07179.66356.95實(shí)驗(yàn)二 高錳酸鹽指數(shù)的測定 一、

7、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 了解高錳酸鹽指數(shù)的含義。（2） 掌握酸性高錳酸鉀法的原理及方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理 高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)。定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀作氧化劑氧化水樣中的某些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì)時(shí)所消耗的氧量。高錳酸鹽指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機(jī)物含量的指標(biāo)，因?yàn)樵谝?guī)定條件下，許多有機(jī)物只能部分地被氧化，易揮發(fā)的有機(jī)物也不包含在測定值之內(nèi)。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)物和無機(jī)物污染程度的一項(xiàng)指標(biāo)，它只適用于地表水、飲用水和生活污水，不適用于工業(yè)廢水。高錳酸鹽指數(shù)的測定有酸性法和堿性法。酸性法氧化能力較強(qiáng)，可氧化cl，適合測cl濃度較低（

8、cl300mg/l）。堿性法氧化能力較弱，不能氧化cl，可測定含cl高（cl300mg/l）的水樣，如海水。測定時(shí)，首先在樣品中加入硫酸使呈酸性后，加入一定量且過量的高錳酸鉀，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉。通過計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過5mg/l需要進(jìn)行稀釋。 三、 實(shí)驗(yàn)所需儀器與試劑儀器1、 錐形瓶，250mL。2、 移液管，5、10mL。3、 水浴鍋。4、 酸式滴定管，25或50mL。5、 量筒100ml。注：新的玻璃器皿必須用高錳酸鉀溶

9、液清洗干凈。試劑1、（1+3）硫酸：在不斷攪拌下，將100ml硫酸慢慢加入到300ml水中。趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色。2、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C（1/2Na2C2O4）為 0.1000mol/L: 稱取0.6705g經(jīng)120烘干2h并放冷草酸（Na2C2O4）溶于蒸餾水中，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻，置4保存。3、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C1（1/2Na2C2O4）為0.0100mol/L:吸取10.00mL草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。4、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C2（1/5KMnO4）約為0.1mol/L:稱取3.2g高錳

10、酸鉀溶解于1.2升蒸餾水中，加熱煮沸0.5-1小時(shí)至體積減至1.0升，冷卻靜置過夜（蓋上表面皿，以免塵埃入內(nèi)）。用虹吸（或小心傾出）取上層清液，貯于棕色瓶中。5、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C3（1/5KMnO4）約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個(gè)月，使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 取100.0ml經(jīng)充分搖動(dòng)、混合均勻的水樣（或分取適量，用水稀釋至100Ml，當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過5mg/l需要進(jìn)行稀釋。）置于250ml錐形瓶中，加入5.0mL13硫酸，用滴定管加入10.00m L0.01mol/l

11、的高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min（水浴沸騰，開始計(jì)時(shí)）。2、 取出后用滴定管加入10.00m0.01mol/l草酸鈉溶液搖勻至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用0.01mol/l高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積V1。3、 向上述滴定完畢的溶液中加入10.00m0.01mol/l草酸鈉溶液，（如果需要，將溶液加熱至80）立即用0.01mol/l高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄下消耗的高錳酸鉀溶液體積V2。4、 空白值測定：若水樣用蒸餾水稀釋時(shí)，則另取100m蒸餾水，按水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄下耗用的高錳酸

12、鉀溶液體積V0。 五、 計(jì)算高錳酸鉀溶液校正系數(shù)       K = 10.00 / V2水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=(10+V1)K-10×0.0100×8×1000/V水樣V1回滴時(shí)高錳酸鉀的耗用量（mL） K高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)。水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=（10+V1）K-10-（10+V0）K-10R×0.100×8×1000/V 水樣V1測定水樣回滴時(shí)高錳酸鉀溶液的耗用量（ML）V0空白試驗(yàn)回滴時(shí)高錳酸鉀溶液的耗用量（ML）R稀釋的

13、水樣中所含蒸餾水的比值。(例如10.0ml水樣用90ml水稀釋至100ml，則 R 0.90)8氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量。六.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) （）沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。（）在水浴中加熱完畢后,溶液應(yīng)仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去,說明高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測定。（實(shí)驗(yàn)時(shí)有的組紅色完全褪去，說明應(yīng)稀釋2倍。）（）滴定時(shí)溫度如低于，反應(yīng)速度緩慢，因此應(yīng)趁熱滴定60-80度之間為宜)。淠河水樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果：有時(shí)水樣無需稀釋，有時(shí)需要稀釋（CODMn 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值為2、4、6mg/L,為確保其間，實(shí)驗(yàn)時(shí)做個(gè)原樣、稀釋2倍水樣的、空白水樣。）水浴鍋使用方法關(guān)閉放水閥門，將水浴

14、鍋內(nèi)注入清水至適當(dāng)?shù)纳疃?，一般不超過水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭，調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”順時(shí)針至適當(dāng)溫度位置，開啟電源開關(guān)，紅燈亮表示通電加熱。此時(shí)若紅燈不亮可反復(fù)調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”并觀看紅燈，如仍不亮，應(yīng)檢查控制箱是否有短路失靈。 當(dāng)溫度計(jì)指示到距想要控制的溫度約2度時(shí)，應(yīng)反向轉(zhuǎn)動(dòng)“調(diào)溫旋鈕”至紅燈熄滅止，此后紅燈不斷熄亮，表示恒溫控制器發(fā)生作用。再略微調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”即可達(dá)到預(yù)定的恒定溫度。 講解注意事項(xiàng)： 1、切記經(jīng)常檢查水位，水位一定要保持不低于電熱管，否則將立即燒壞電熱管。 2、不要讓控制箱內(nèi)部受潮，以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。 3、使用完畢，應(yīng)注意關(guān)掉電源。長時(shí)間不用，應(yīng)把

15、水箱內(nèi)的水倒掉。樣品的保存采樣后要加入硫酸，使樣品PH在12并盡快分析。如保存時(shí)間超過6h，則需置暗處，05下保存，不得超過2天。 實(shí)驗(yàn)三 水中氨氮的測定鈉氏試劑光度法一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、正確進(jìn)行水樣的預(yù)處理；2、學(xué)會校準(zhǔn)曲線的繪制和數(shù)據(jù)處理；3、正確使用分光光度計(jì)，并理解氨氮測定的基本原理。二 實(shí)驗(yàn)方法與原理：氨氮的測定方法有納氏試劑比色法、滴定法和電極法。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點(diǎn)但水中的金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色以及混濁等干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。電極法通常不需進(jìn)行預(yù)處理和測量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)可采用滴定法。本次實(shí)驗(yàn)測定地表水的氨氮，因此可選用納氏試劑比色法。

16、碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。水樣作適 當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。三 實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑：1 儀器：A分光光度計(jì)； B50mL容量瓶，250 ml錐形瓶，漏斗，50 ml比色管，1 ml 5 ml移液管，50 ml量筒。2. 試劑：1）鈉氏試劑：稱取160g氫氧化鈉，溶于500ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取70g碘化鉀和100g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中

17、，用水稀釋至1000ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明溶液名稱）。2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取250g酒石酸鉀鈉溶于500ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至500ml。分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明溶液名稱）。3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)：稱取3.819g經(jīng)100度干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用液(10mg/l)：移取15ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01毫克氨氮。分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明溶液名稱）。5）10硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至10

18、0ml。6）25氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中（即塑料瓶）。7）硫酸，1瓶四 實(shí)驗(yàn)步驟：1. 水樣預(yù)處理（本次實(shí)驗(yàn)使用絮凝沉淀法）：1） 絮凝沉淀法：（較清潔水體）取100ml水樣于具塞比色管中，加入1ml10硫酸鋅溶液和0.10.2ml25氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)ph至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去最初的20ml（或者靜置后，輕輕倒取上清液）。2)蒸餾法（污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水）取250 mL水樣（含氨氮含量較高，可取適量并加水至250 mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒  瓶中，加數(shù)滴溴百里

19、酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200 mL時(shí)，停止蒸餾。定容至250 mL。本次實(shí)驗(yàn)選用絮凝沉淀法進(jìn)行預(yù)處理。 2.校準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度

20、，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。 3.水樣的測定 （1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）適量，正常為50ml，（如取樣不是50ml，需稀釋至刻線50ml）加入50 mL比色管中，加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。 或（2）適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50 mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。 4.空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程

21、序空白測定（其余操作步驟同水樣完全相同）。 5、計(jì)算:氨氮（N，mg/L）=1000m/V；式中，m-由校準(zhǔn)曲線上查得的氨氮含量（mg）；V-水樣體積（ml）【指步驟3中（1）分取水樣的體積，一般為50ml】 由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。五. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表吸取銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）00.501.003.005.007.0010.00空白樣待測水樣氨氮含量（mg）00.0050.010.030.050.070.10吸光度A1A2A3A4A5A6A7A1A8校正吸光度A1A1A2A1A3A1A4A1A5A1A6A1A

22、7A1A8A12 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以氨氮含量（mg）為橫坐標(biāo)，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，將標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)繪在坐標(biāo)中，并繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法有兩種：繪圖法：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表 b、繪圖（7個(gè)點(diǎn)）回歸法：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表 b、計(jì)算回歸直線方程 Y = bx + a計(jì)算a、b值，列出回歸直線方程nxyx·yb=nx2 (x)2 x2·y x·xya= nx2 (x)2c、回歸直線的相關(guān)性檢驗(yàn)r【（xix均）（yiy均）】/（xix均）2（yiy均）20.5r1 r值越接近1，說明所有點(diǎn)越靠近該直線，線性越好，否則越差。校準(zhǔn)曲線合格性檢驗(yàn)：(1) 線性檢驗(yàn)：檢驗(yàn)校準(zhǔn)

23、曲線的精密度。求相關(guān)系數(shù)r絕對值大于等于0.9990，否則重繪找原因。（2）截距檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。在線性檢驗(yàn)合格基礎(chǔ)上，對其進(jìn)行線性回歸（包括零濃度的標(biāo)樣），得回歸方程：Y=a+bx b（xix均）（yiy均）/（xix均）2a=y均-bx均a與0作t檢驗(yàn)，當(dāng)取95%置信水平、經(jīng)檢驗(yàn)無顯著性差異時(shí)a可作0處理；方程簡化y=bx則x=y/b。則通過此式可直接求試樣濃度。當(dāng)a與0有顯著性差異時(shí)，則回歸方程計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確度不高，應(yīng)找原因并重繪校準(zhǔn)曲線，直至合格。截距檢驗(yàn)方法：首先計(jì)算剩余標(biāo)準(zhǔn)差：s0=（yiy均）2-（xix均）（yiy均）/（xix均）2/(N-2)0.5再計(jì)算截距標(biāo)準(zhǔn)差

24、sa=s0×x2/n（xix均）20.5最后計(jì)算截距t值：t=|a-0|/sa再與臨界t0.05（n）值比較（其中t（0.05,5）=2.57；t（0.05,6）=2.45；），進(jìn)行t檢驗(yàn)。如果t<t0.05（n），差別無顯著意義，此時(shí)a可作零處理；否則差別有顯著意義。（3）斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)方法的靈敏度。隨機(jī)誤差導(dǎo)致斜率變化不應(yīng)超出一定允許范圍。分子光度法要求其相對差值小于5%；檢驗(yàn)合格后校準(zhǔn)曲線方可投入使用，否則造成較大誤差。最好在測定試樣的同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線最為理想。否則在測定試樣同時(shí)，平行測定零濃度與中等濃度標(biāo)樣兩份，取均值相減后與原校準(zhǔn)曲線的相應(yīng)點(diǎn)校核，其相對差值根據(jù)方法

25、精密度不得大于5-10%，（絕對偏差d=xi-x均，相對偏差d/x均值5-10%。）否則重繪校準(zhǔn)曲線。3.由待測水樣的校正吸光度和校準(zhǔn)曲線查的水樣中氨氮含量。4.由計(jì)算公式計(jì)算水樣氨氮含量。六 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1 靜置后生成的沉淀應(yīng)除去；2 濾紙中含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。3 采集的水樣應(yīng)盡快分析并儲于聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，必要時(shí)加硫酸酸化至ph小于2,于25度下存放，應(yīng)防止受到空氣中氨影響。七思考題：測定水樣氨氮時(shí)，什么時(shí)候必須對水樣進(jìn)行蒸餾預(yù)處理？ 備注：分光光度法的基本原理、 組成及722s型分光光度計(jì)操作使用1. 比色及分光光度法的基本原理用比較顏色的深淺來測定物質(zhì)的濃

26、度的方法叫比色分析法。隨著近代分析儀器的發(fā)展，已普遍使用分光光度計(jì)進(jìn)行比色分析。用分光光度計(jì)測定溶液吸光度進(jìn)行定量分析被測物質(zhì)的濃度的方法叫分光光度法。據(jù)入射光波長可分為紫外、可見分光光度法、紅外光譜法等。肉眼可見的彩色光稱為可見光，波長范圍在400750nm：小于400nm的光線稱為紫外光；大于750nm的光線稱為紅外光。722S型分光光度計(jì)主要在可見光范圍測量準(zhǔn)確?；驹砜筛爬閮牲c(diǎn)：一是基于物質(zhì)對光的選擇吸收，二是吸收程度的大小符合朗白比爾定律。前者為選擇波長的依據(jù)，后者為定量的基礎(chǔ)。朗白比爾定律A=kcl k與波長，溶液性質(zhì)，溫度等有關(guān)。能在3401000nm波長范圍內(nèi)執(zhí)行透過率 吸

27、光度和濃度直接測定，廣泛用于醫(yī)學(xué)衛(wèi)生 臨床檢驗(yàn) 生物化學(xué) 環(huán)保監(jiān)測等部門作定性定量使用。3.722S分光光度計(jì)的基本組成1）光 源:鹵素?zé)?）單色器:把混合光波分解為單波長光的裝置.3）吸收池:(比色杯,比色皿,比色池)一般由玻璃,石英或熔凝石英制成,用來盛被測的溶液.在低于350 nm的紫外光區(qū)工作時(shí),必須采用石英池或熔凝石英池. 吸收池(比色皿)必須與光束方向垂直.此外,每套比色皿的質(zhì)料,厚度應(yīng)完全相同,以免產(chǎn)生誤差.比色皿上的指紋,油污或壁上的沉積物都會顯著地影響其透光性,因此在使用前務(wù)必徹底清洗.4）檢測器-4操作使用4.1基本操作4.1.1 預(yù)熱：開機(jī)后燈及電子部分需熱平衡，故開機(jī)3

28、0min后可開始測定。4.1.2 調(diào)零： 目的：校正讀數(shù)標(biāo)尺二端，進(jìn)入測試狀態(tài)。調(diào)整時(shí)機(jī)：預(yù)熱后，改變測試波長或測試一段時(shí)間后，以及作高精度測試前。操作：打開樣品槽蓋，按百分之0鍵，即可自動(dòng)調(diào)整到零位。4.1.3 調(diào)百分之100T目的：校正讀數(shù)標(biāo)尺二端，進(jìn)入測試狀態(tài)。調(diào)整時(shí)機(jī)：同操作：將空白樣品液放入光路中，蓋好蓋按下“百分之100T”即可自動(dòng)調(diào)百分之100T。注：調(diào)百分之100T可能影響百分之0，調(diào)整后請檢查百分之0，如有變化可重調(diào)百分之0一次。4.1.4 調(diào)波長：用旋鈕調(diào)節(jié)，波長顯示窗讀數(shù)時(shí)目光垂直觀察。4.1.5 改變樣品槽位置讓不同樣品進(jìn)入光路槽有四位置，用拉桿改變，離測試者最近為“0

29、”，依次為“1”、“2”、“3”位置,對應(yīng)拉桿推向最內(nèi)為“0”，依次向外拉為“1”、“2”、“3”位置。4.1.6 確定濾光片位置當(dāng)測試波長在340380nm內(nèi)作高精度測試可將撥桿推向前，通常不用此濾光片，可將其置于4001 000nm處。4.1.7 改變標(biāo)尺（本儀器有四種標(biāo)尺）TRANS透色率：用于透明液體和固體測量透射特點(diǎn)。ABS吸光度：用于標(biāo)準(zhǔn)曲線法或絕對吸收法定量分析，在作動(dòng)力學(xué)測試時(shí)可利用。FACT濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時(shí)設(shè)定濃度因子。CONC濃度直讀：用于標(biāo)樣法濃度直讀時(shí)，作設(shè)定和讀出。注：各標(biāo)尺的轉(zhuǎn)換用MODE鍵并由各自指示燈指示。4.2 儀器的應(yīng)用操作1)接通電源，

30、使儀器預(yù)熱30min。2)選擇所需測量波長。3)將參比樣品（一般為純蒸餾水）置入樣品室內(nèi)，置透過標(biāo)尺，蓋下試樣蓋（打開光門），用100旋鈕調(diào)至透光率為100，打開試樣蓋（關(guān)閉光門），調(diào)零，并再調(diào)100。目的是校正基本讀數(shù)標(biāo)尺二端，使儀器內(nèi)部自動(dòng)增益到位。4）置吸光度標(biāo)尺，并將樣品置入光路中，讀取測量值。5）測量完畢后，清洗比色皿，并關(guān)閉電源，罩好儀器罩，填寫儀器使用記錄。5.儀器使用注意儀器應(yīng)避免震動(dòng) 陽光直射 灰塵及腐蝕；比色皿應(yīng)用蒸餾水清洗用鏡頭紙擦凈；電壓220±10v，溫度1030度，環(huán)境濕度小于85。實(shí)驗(yàn)四 BOD測定-微生物膜電極法速測BOD一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解BOD含

31、義、測定方法與意義；2、正確使用B-1型BOD速測儀，并理解微生物膜電極法測定BOD的基本原理。二 實(shí)驗(yàn)方法：生化需氧量測定方法有五天培養(yǎng)法，庫侖法、 測壓法、微生物膜電極法。本次選用微生物膜電極法速測法，本法可測定24000mg/L范圍.本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水BOD測定。三 實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑：1.儀器：B-1型BOD速測儀2.試劑：1）磷酸鹽緩沖溶液母液：將68g磷酸二氫鉀（KH2PO4）和72g磷酸氫二鈉（Na2HPO4）溶于蒸餾水中，稀釋至1000ml，備用。此溶液的PH值約為7，濃度為0.5mol/L。2）磷酸鹽緩沖溶液：磷酸鹽緩沖溶液使用液為取磷酸鹽緩沖溶液

32、母液100ml稀釋至5L，濃度為0.01mol/L。3）葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：BOD為20mg/L。四.實(shí)驗(yàn)原理BOD指在一定條件下，微生物分解存在于水中的某些可被氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。測定水中BOD的微生物傳感器是由氧電極和微生物菌膜（ 將絲孢酵母菌在保持其生理機(jī)能的狀態(tài)下封入膜中，稱之為微生物菌膜或固定化微生物膜。 ）構(gòu)成，其原理是當(dāng)含有飽和溶解氧而不含BOD物質(zhì)的水樣進(jìn)入流通池中與微生物傳感器接觸，由于微生物呼吸活性一定，溶解氧分子通過微生物膜擴(kuò)散進(jìn)入氧電極的速率一定，微生物電極輸出一個(gè)穩(wěn)定電流。當(dāng)含有BOD的樣品進(jìn)入流通池中，溶解性可生化降解的有機(jī)

33、物受到微生物菌膜中菌種的作用，而消耗一定量的氧，使擴(kuò)散到氧電極表面上氧的質(zhì)量減少，使電極輸出電流減少，并在幾分鐘內(nèi)降至新的穩(wěn)定值。電極輸出電流的降低值與BOD值存在定量關(guān)系，據(jù)此可換算出樣品中生化需氧量。五. 測量流程：測量的主要流程說明：MODE = SD CAL = ALWAYS INTERVAL = 1hr00minWST W STD W SPL W (WT)WST W STD W INV = 1hr00min INV = 1hr00min WST： 排廢液，樣品轉(zhuǎn)換階段（時(shí)間5min）W： 清洗階段（時(shí)間15min）STD： 進(jìn)標(biāo)液階段（時(shí)間5min） SPL： 進(jìn)樣品階段（時(shí)間5mi

34、n） INV： 轉(zhuǎn)換周期 （時(shí)間 1hr00min）（WT）： 空閑等待時(shí)間因此測定一個(gè)樣品周期1hr六實(shí)驗(yàn)步驟1. 開機(jī)并進(jìn)入菜單設(shè)置好各參數(shù)并連接好管路；2. 開始測量： 在開機(jī)狀態(tài)下按任意鍵進(jìn)入待機(jī)界面，.按【START】鍵進(jìn)入開始界面.將會詢問是不是加熱，如需加熱將光標(biāo)移至YES然后按 【ENT】鍵確定。如不需加熱則光標(biāo)移至NO然后按【ENT】鍵直接開始測量。本實(shí)驗(yàn)無需加熱。（3）進(jìn)入測量過程.3.顯示或者打印測量結(jié)果當(dāng)測量完成一個(gè)過程后顯示測量結(jié)果，結(jié)果存儲在儀器中。（注意：當(dāng)執(zhí)行所有參數(shù)復(fù)位命令時(shí)所有存儲內(nèi)容也被清除）首先連接好打印機(jī)。在開機(jī)狀態(tài)下按任意鍵進(jìn)入待機(jī)界面，再按【ESC

35、】鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面，將光標(biāo)移至4號按【ENT】鍵則進(jìn)入打印界面；如果在測量的開始已經(jīng)連接好打印機(jī)的情況下，儀器將隨著測量的進(jìn)程自動(dòng)打印數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：標(biāo)液BOD濃度：20mg/L;待測樣BOD濃度（ ）mg/L。思考題： 1. BOD在水環(huán)境質(zhì)量評價(jià)中有何作用？有何局限性？ 附：儀器的使用說明1 儀器鍵盤說明儀器主機(jī)共有八個(gè)鍵ESC ：取消鍵START ：開始鍵CLR ：在測量過程鐘與ESC配合使用強(qiáng)制退出 ：向左選擇方向鍵 ：向右選擇方向鍵 ：向上選擇方向鍵 ：向下選擇方向鍵ENT ：確定鍵2 設(shè)置菜單界面說明在儀器設(shè)置菜單界面主要結(jié)構(gòu)如下MENU>1 2 3 4 5 6 71 PA

36、RAMENTER(參數(shù)) 參數(shù)菜單有以下設(shè)置項(xiàng) STD(標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度) = 020.0mg/L ALARM(報(bào)警濃度) = 020.0mg/L SAMPLE(進(jìn)樣時(shí)間) = 05min WASH(清洗時(shí)間) = 15min WASTE(排廢液時(shí)間) = 05min P1(泵1速度) = 1 2 3 P2(泵2速度) = 1 2 3量程mg/LP1(泵1速度)P2(泵2速度)2-20312-50222-10013 2 SCHEDULE(測試任務(wù))測試任務(wù)菜單有以下選項(xiàng)INTERVAL(單個(gè)樣品測量流程所用時(shí)間) = 01 hr 00 minREPEAT(重復(fù)次數(shù)) = 00 3 SETUP(裝配

37、設(shè)置) 裝配菜單有以下選項(xiàng)VALVE(閥控制) = 1 2 3FILL(管路填充) = AUTO 4 PRINT(打印)打印菜單有以下選項(xiàng)CONDITION(打印所有設(shè)置參數(shù)及狀態(tài))DATA(打印存儲測量數(shù)據(jù)) 5 OPTION(設(shè)置)設(shè)置菜單有以下選項(xiàng)MODE(模式選擇) = SD(標(biāo)準(zhǔn)) MN(最小) AS(睡眠)CAL(校準(zhǔn)次數(shù)) = ASWAYS(總是) ONCE(一次)RESET(所有參數(shù)復(fù)位) = YES NO 6 CALENDAR(日歷) 日期設(shè)置為下列格式Y(jié)Y(年)-MM(月)-DD(日)-hh(時(shí))-mm(分) 7 SLEEP MODE(睡眠模式)睡眠模式為下列選項(xiàng)ASLP(

38、自動(dòng)睡眠)SL-INV(睡眠模式循環(huán)時(shí)間) 03hr 實(shí)驗(yàn)五 化學(xué)需氧量的測定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解測定COD的意義和方法；1、 正確組裝加熱冷凝回流裝置；2、正確使用烘箱；3、掌握該法測定的原理和步驟。二 實(shí)驗(yàn)原理：在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，趁熱回流，將水樣中還原物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻 酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。三 實(shí)驗(yàn)方法：化學(xué)需氧量的測定方法有重鉻酸鉀法和庫侖法。庫侖法具有簡便快速試劑用量少，簡化了測定步驟，縮短了回流時(shí)間，特別適合工業(yè)廢水控制分析。本次實(shí)驗(yàn)測定地表水化學(xué)需氧量，選

39、用重鉻酸鉀法。用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/l的COD值；用0.025mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/l的COD值，但準(zhǔn)確度較差。四 實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑：1儀器：（1）250或500 mL全玻璃回流裝置。  （2）加熱裝置（電爐）。  （3）25 mL或50 mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。2.試劑：（1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/l）；稱取預(yù)先在120度烘干2h的基準(zhǔn)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2） 試亞鐵靈指示液；稱取1.485g鄰菲羅啉，0.695g硫

40、酸亞鐵溶于水，稀釋至100ml，儲于棕色瓶。（3） 硫酸-硫酸銀溶液；于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。（4） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/l）；稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定如下：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)籃綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C0.2500×10.00/V，

41、 c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）。（5） 硫酸汞。（6） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02500mol/l），硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/l）五 實(shí)驗(yàn)步驟：1.加入0.4g 硫酸汞，于錐形瓶中，取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00 mL）置于250 mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。（始終保持沸騰）【如果化學(xué)需氧量高的廢水，可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑，于15

42、15;150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣應(yīng)取的體積。稀釋時(shí)所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量過高，廢水應(yīng)多次稀釋?！?#160;2.冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 4.測定水樣的同時(shí)，取20mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

43、的用量。 5.計(jì)算：CODcr（O2，mg/l）=8×1000×c×（V0-V1）/V六 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5；2 據(jù)化學(xué)需氧量的大小，配制一定濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；水樣的體積和試劑用量與濃度應(yīng)作合適的調(diào)整；3 若出現(xiàn)少量的氯化汞沉錠，并不影響測定。4 每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)液進(jìn)行標(biāo)定.七思考題： 1. 為什么要做空白實(shí)驗(yàn)？ 2. 測定化學(xué)需氧量時(shí)，有哪些影響因素？ 3.加入硫酸汞和硫酸銀有何作用?實(shí)驗(yàn)六 噪聲監(jiān)測以交通噪聲監(jiān)測為例一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 掌握環(huán)境噪聲的監(jiān)測方法；2. 熟悉聲

44、級計(jì)的使用；3. 掌握對非穩(wěn)態(tài)的無規(guī)則噪聲監(jiān)測數(shù)據(jù)的處理方法及噪聲的評價(jià)方二 實(shí)驗(yàn)方法：聲級計(jì)法三 實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑：HS5920聲級計(jì)，秒表四. 聲級計(jì)的工作原理與使用方法HS5920型噪聲監(jiān)測儀是一種袖珍式噪聲測量儀器，它由液晶顯示器顯示測量“A”聲級，并具有“最大值保持”及“聲級設(shè)定”功能，可用于環(huán)境噪聲、機(jī)器噪聲、車輛噪聲、電機(jī)噪聲等測量，也可用于建筑聲學(xué)、電聲等測量。該儀器性能穩(wěn)定，使用方便，還具有結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、重量輕的優(yōu)點(diǎn)。（一）工作原理及其組成聲壓信號由傳聲器膜片轉(zhuǎn)為電信號，經(jīng)前置放大器作阻抗變換后送到輸入衰減器，再由輸入放大器進(jìn)行定量放大；放大后的信號由計(jì)權(quán)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行計(jì)權(quán)，

45、輸出的信號由輸出衰減器衰減后送到輸出放大器放大，輸出信號經(jīng)檢波后送出有效電壓推動(dòng)電表，顯示分貝值。（二）正確使用方法1. 儀器介紹2. 測量前準(zhǔn)備1）電池安裝2) 傳聲器 前置放大器的安裝3）校準(zhǔn)3. 測量方法1)據(jù)聲級大小選擇（H-L,H:80-120Db,L:40-95dB）量程轉(zhuǎn)換開關(guān)位置，置MEAS-SET轉(zhuǎn)換開關(guān)在MEAS位置，HOLD-MEAS開關(guān)在MEAS位置，打開電源開關(guān)便可進(jìn)行瞬時(shí)A聲級測量。2)最大值保持測量置HOLD-MEAS開關(guān)在HOLD位置，則可顯示測量聲級的最大值，按一下RESET最大值保持復(fù)位按鈕，可重新測量最大值。3)聲級設(shè)定測量先將MEAS-SET轉(zhuǎn)換開關(guān)在S

46、ET位置，調(diào)節(jié)正面板右側(cè)SET電位器使顯示值為所要求的設(shè)定值，然后在將MEAS-SET轉(zhuǎn)換開關(guān)置MEAS位置進(jìn)行A聲級測量，只要所測A聲級大于SET，正面板聲級設(shè)定過載指示燈便發(fā)亮。五 實(shí)驗(yàn)步驟：1 布設(shè)監(jiān)測網(wǎng)點(diǎn)。在每兩個(gè)交通路口之間的交通線上先設(shè)一個(gè)測點(diǎn)，在馬路邊人行道上（一般距馬路20cm），所測噪聲可代表兩個(gè)路口之間的該段馬路的交通噪聲。2 測量噪聲。每組三人配置一臺聲級計(jì)，到各網(wǎng)點(diǎn)測量。每隔5秒記一個(gè)瞬時(shí)A聲級，連續(xù)記錄200個(gè)數(shù)據(jù)。測量時(shí)并記錄交通流量。3 計(jì)算Leq。將200個(gè)數(shù)據(jù)從小到大排列，求得（第20個(gè)）L90、（第100個(gè)）L50、L10（第180個(gè)）并計(jì)算LeqL50+（

47、L10 -L50）2/604 繪噪聲污染分布圖。以Leq為評價(jià)量，將每個(gè)測點(diǎn)按5db一擋，以不同顏色或陰影線繪出噪聲污染分布圖。六 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1 天氣必須無雨無雪，聲級計(jì)應(yīng)保持清潔，風(fēng)力在三級以上必須加風(fēng)罩，五級以上必須停止測量。2 手持儀器測量，傳聲器要求距離地面1.2米。3 聲級計(jì)使用的電池電壓不足時(shí)應(yīng)更換。4 每次測量前均應(yīng)仔細(xì)校準(zhǔn)聲級計(jì)。七.思考題：1.  等效聲級的作用是什么？2.  影響噪聲測定的因素有那些？實(shí)驗(yàn)六-余氯測定（碘量法）一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解余氯測定意義與飲用水對余氯要求。2. 掌握余氯測定原理與方法。二 實(shí)驗(yàn)方法與原理余氯包括游離性余氯與化合

48、性余氯?？傆嗦鹊臏y定可用碘量法，該法適用總余氯含量大于1mg/l的水樣，也可采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法可測得余氯與游離性余氯含量。本次實(shí)驗(yàn)采用碘量法。本法測定為總余氯。方法原理：在酸性條件下，余氯與碘化鉀作用釋放出游離單質(zhì)碘，使水樣呈棕黃色，用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑，遇碘變?yōu)樗{(lán)色，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，根據(jù)硫代硫酸鈉消耗量計(jì)算總余氯含量。反應(yīng)式如下：Cl2+2KI=I2+2KCLI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI總余氯計(jì)算公式：總余氯（Cl2，mg/L）=cV1*35.45*1000/V三 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器 碘量瓶：250-300ml2 試

49、劑1） 碘化鉀 2）1+5硫酸2） 0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)液：稱取1.2259g優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。3） 0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液：稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于已煮沸防冷的水中，稀釋至1000ml。加0.2g碳酸鈉及數(shù)粒碘化汞，貯于棕色瓶內(nèi)。4） 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液5） 1%淀粉溶液6） 乙酸鹽緩沖液（PH=4）：稱取140g無水乙酸鈉溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀釋到1000ml。四 實(shí)驗(yàn)步驟1. 取100ml水樣（如含量小于1mg/L,可取200ml）于300ml碘量瓶內(nèi)，加入0.5g碘化鉀與5ml乙酸鹽緩沖液

50、2. 自滴定管加入0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淡黃色。加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用量。3.計(jì)算總余氯（Cl2，mg/L）=cV1*35.45*1000/V五 實(shí)驗(yàn)注意事宜水樣加入5ml乙酸鹽緩沖液后，pH應(yīng)在之間，如大于繼續(xù)調(diào)節(jié)，直至pH約為4.6 思考題我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對集中式供水出廠水中消毒劑限值、出廠水和管網(wǎng)末梢水中消毒劑余量有什么要求？ 消毒劑名稱 與水接觸時(shí)間 出廠水中限值 出廠水中余量 管網(wǎng)末梢水中余量 氯氣及游離氯制劑（游離氯,mg/L） 至少30min 4 0.3 0.05 一氯胺（總氯，mg/L） 至少120min 3 0.5 0.05 臭

51、氧（O3，mg/L） 至少12min 0.3 0.02如加氯，總氯0.05 二氧化氯（ClO2，mg/L） 至少30min 0.8 0.1 0.02 N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解余氯測定意義與飲用水對余氯要求。4. 掌握余氯測定原理與方法。二 實(shí)驗(yàn)方法與原理余氯包括游離性余氯與化合性余氯。總余氯的測定可用碘量法，該法適用總余氯含量大于1mg/l的水樣，也可采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法可測得余氯與游離性余氯含量。本次實(shí)驗(yàn)采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法。本法測定可游離性余氯與總余氯。適于測經(jīng)加氯處理的飲用水，造紙廢水，印染廢水，醫(yī)院污水，適

52、合測游離氯濃度為0.035mg/L。方法原理：在ph6.26.5條件與N-N二乙基1 4苯二胺（DPD）反應(yīng)生成紅色化合物，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至紅色消失。此法測定游離氯。在過量的碘化鉀時(shí)，總氯直接與N-N二乙基1 4苯二胺（DPD）反應(yīng)生成紅色化合物，然后用硫酸亞鐵標(biāo)液滴定到紅色消失，這樣可測得總余氯。三 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器1.儀器 錐形瓶：250-300ml2 試劑1）碘化鉀 2）DPD溶液：在約250ml水中加2ml硫酸、0.2g二水合Na2-EDTA、1.1g無水DPD硫酸鹽。稀釋定容至1000ml。3）硫酸亞鐵銨貯備液（0.050mol/l）：在約250ml新煮沸并放冷的水中加入1

53、0ml硫酸、19.6g六水合硫酸亞鐵銨，稀釋定容至1000ml。4）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液（2.8mmol/l）：取50ml硫酸亞鐵銨貯備液稀釋定容到1000ml。5）乙酸鹽沖液（PH=6.5）：稱取0.2g二水合Na2-EDTA、24g無水磷酸氫二鈉、46g磷酸二氫鉀、0.02g氯化汞，定容到1000ml。6）亞砷酸鈉溶液（2g/l）。四 。實(shí)驗(yàn)過程：1.取試樣100ml兩個(gè)作為測定水樣（Vo）2.游離氯的測定在250毫升錐形瓶中，迅速依次加入5毫升緩沖液，5毫升DPD試劑和第一個(gè)測定水樣，混勻。立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定至無色為終點(diǎn)，記錄滴定消耗標(biāo)液體積V3。3.總余氯測定在250毫升錐形瓶中，迅

54、速依次加入5毫升緩沖液，5毫升DPD試劑和第二個(gè)測定水樣和1g KI，混勻。2min后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定至無色記下消耗液體積V4。4.校正氧化錳及六價(jià)鉻的干擾。取100毫升水樣于250毫升錐形瓶中，加入1毫升亞砷酸鈉混勻，再加入5毫升緩充液和5毫升DPD溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定至無色記下消耗液體積V5。 5計(jì)算C(Cl2)游離氯C3(V3-V5)/VO×1/2 (mmol/l)C(Cl2)總氯C3(V4-V5)/VO×1/2 (mmol/l)其中VO水樣體積；V3 V4 V5測定游離氯 總氯 校正干擾時(shí)分別消耗硫酸亞鐵銨體積（ml）；C3硫酸亞鐵銨標(biāo)液的濃度（mmol/l）2(NH4)2Fe（SO4）2 Cl2五實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：（1）嚴(yán)控太高，DO氧化DPD可產(chǎn)生顏色；太低，一氯胺在游離氯測定時(shí)可顯色，干擾測定；（2）游離氯不穩(wěn)定，應(yīng)現(xiàn)場測定，且應(yīng)避光、振搖、熱；（3）低溫測定，并于2min內(nèi)完成滴定（因?yàn)楦邷卮偈孤劝贩磻?yīng)和指示劑褪色）（4）滴定至終點(diǎn)后無色樣品，放置短時(shí)間又顯紅色？則可能因?yàn)閜h偏高而使DPD被DO氧化