NdFeB納米晶雙相復合永磁材料研究進展

1、第 21卷 第 3期 Vol 121 No 13材 料 科 學 與 工 程 學 報 Journal of Materials Science &Engineering總 第 83期 Jun. 2003文章編號 :10042793X (2003 0320441205收稿日期 :2002207205; 修訂日期 :2002212226基金項目 :上海市經(jīng)委上海市稀土辦資助項目 (2001-稀 -101-07作者簡介 :董照遠 (1978- , 男 , 河南淮陽人 , 上海大學材料研究所碩士研究生 , 目前主要從事納米復合稀土永磁材料研究 . E 2mail :d0405sohu. comN

2、dFeB 納米晶雙相復合永磁材料研究進展董照遠 , 朱明原 , 金紅明(上海大學材料研究所 , 上海 200072 【摘 要】 NdFeB 納米晶雙相復合永磁材料 , 由于其潛在的優(yōu)異磁性能和商業(yè)價值 , 成為當今材料領域研究的熱點 。 本文就近年來 NdFeB 納米晶雙相復合永磁材料的發(fā)展狀況 , 從該類合金的交換耦合作用 、 分類以及提高 磁性能的方法三個方面為重點 , 作簡要的評述 ?！娟P鍵詞】 納米晶雙相復合永磁材料 ; 剩磁增強 ; 交換耦合 ; 磁性能 中圖分類號 :TG13212+7 文獻標識碼 :AR esearch Tw o 2phasem agnetsZhao 2yuan

3、, ZHU Ming 2yuan , JIN H ong 2ming(I nstitute of Materials , Sh angh ai U niversity , Sh angh ai 200072, China【 Abstract 】 NdFeB nanocrystalline tw o 2phase composite permanent magnets have attracted much attention for potentially outstandingmagnetic properties and commercial interests. Recent devel

4、opments are summarized in the permanent magnets , especially the exchange coupling , classification and methods to improve the magnetic properties.【 K ey w ords 】 nanocrytalline tw o 2phase composite permanent magnets ; remanence enhancement ; exchange coupling ; magnetic property1 引 言對于目前的第三代稀土永磁材料

5、 NdFeB , 由于其磁能積與理論值越來越接近 , 人們已經(jīng)開始研究如何獲得更 高磁性能的永磁材料 。 磁性材料分硬磁材料和軟磁材料兩 大類 , 兩者對矯頑力的要求恰好相反 , 硬磁材料要求矯頑力 越高越好 , 即要有盡可能高的磁晶各向異性 ; 而軟磁材料則 要求矯頑力越低越好 。永磁材料不僅要求要有高的矯頑 力 , 還要求高的飽和磁化強度 , 以獲得高的磁能積 。 然而硬 磁相 Nd 2Fe 14B 等雖然具有高的矯頑力和高的磁晶各向異 性 , 但飽和磁化強度卻很低 ; 而軟磁相如 2Fe 、 Fe 3B 等雖然 具有高的飽和磁化強度 , 但矯頑力卻很低 。如果把硬磁相 和軟磁相結(jié)合起來

6、, 發(fā)揮各自的優(yōu)勢 , 是否可以獲得同時具 有高的矯頑力和高的飽和磁化強度的永磁材料呢 ? 經(jīng)前人 的理論分析和實驗結(jié)果證明 , 答案是肯定的 。1988年荷蘭的 Philips 研究室 C oehoorn 及其合作者 1在 低 Nd 合金中發(fā)現(xiàn)剩磁增強效應 , 其剩磁比遠大于根據(jù)S toner 2W ohlfarth 模型 2計算而得的 015。進一步的研究表明 3, 這是由于該合金中超細 (nm 級 的軟磁相 Fe 3B 晶粒和硬磁相 Nd 2Fe 14B 晶粒之間的強烈的交換耦合作用 , 導致 了高剩磁和高磁能積現(xiàn)象 , 并呈現(xiàn)單一鐵磁性相特征 。此 類合金被稱為納米晶雙相復合永磁合金

7、, 兼有硬磁相的高 磁晶各向異性和軟磁相的高飽和磁化強度的優(yōu)點 。一般來說評價一種永磁材料是否有發(fā)展前途主要有以 下三個判據(jù) :(1 磁性能 , 包括最大磁能積 (BH max 、 剩余磁 化強度 B r 和內(nèi)稟矯頑力 i H c ; (2 溫度穩(wěn)定性和時間穩(wěn)定 性 , 包括各種磁性能的溫度系數(shù)和居里溫度 T c ; (3 制造成 本 , 包括原材料是否豐富 , 工藝是否簡單可行 。 與傳統(tǒng)的永 磁合金相比 , 納米晶雙相復合永磁合金有如下特點 :稀土含 量低 , 因而原材料成本低 ; 剩磁比和磁能積高 , 但矯頑力不 高 ; 溫度穩(wěn)定性 、 耐熱性和抗氧化性均有了一定的提高 , 因 此具有很

8、高的實用價值 , 尤其適合于要求易磁化 、 具有高磁 通密度及退磁場小的場合 , 如步進電機和多極環(huán)等 , 有可能 成為新一代價格低廉的粘結(jié)永磁材料 , 將有良好的應用前 景 , 而且 , 這種材料的研究和開發(fā)對尋找新的永磁材料和研 究矯頑力機制方面也有很高的價值 。 故本文將對這種新穎永磁材料的研究進展作簡要的評述 。2 交換耦合作用理論和實踐均已經(jīng)證明 , 在 NdFeB 納米晶雙相復合永磁合金中 , 軟硬磁相在晶體學上是共格的 , 而且兩相晶粒間 不存在界相 , 軟硬磁兩相晶粒直接接觸 , 原子間存在著交換 耦合作用 , 也就是說界面處不同取向的磁距產(chǎn)生交換作用 , 阻止其磁距沿各自的易

9、磁化方向取向 。 因此當硬磁相晶粒 的磁距沿其易磁化方向時 , 由于軟磁相晶粒的磁晶各向異 性很低 , 在交換耦合作用下 , 硬磁相迫使與其直接接觸的軟 磁相的磁距偏轉(zhuǎn)到硬磁相的易磁化方向上 , 即晶界兩側(cè)的 磁距趨向于平行方向 。在有外磁場作用時 , 軟磁相的磁距 要隨硬磁相的磁距同步轉(zhuǎn)動 , 因此這種磁體的磁化和反磁 化具有單一鐵磁性相的特征 ; 在剩磁狀態(tài)下 , , 作用 , (約 5nm 的兩倍 相當 3, 所以只有晶粒尺寸小于 20nm 時 , 其剩磁增強效應 才顯著 。晶粒的均勻程度對交換耦合作用也有很大的影響 , 若 晶粒大小不均勻 , 則在不均勻區(qū)域有利于反向疇形核 , 因而

10、使其矯頑力偏低 。 當晶粒尺寸小于 20nm 且大小均勻時 , 模 擬計算證明 4, 軟 、 硬磁相之間的交換耦合作用不僅能增強 剩磁 B r , 且能提高矯頑力 i H c , 從而獲得較高的磁能積 。 在理想條件下 , 即兩相結(jié)晶連續(xù) , 尺寸在 10nm 左右 , 兩 相之間無非磁性相存在 , 且完全耦合 ,Skomsky 和 C oey 5建立的模型所計算出 Nd 2Fe 14B 2Fe 型各向異性復合磁體的 理論磁能積 (BH max 可達到 662k J m 3。 目前研究主要集中在 各向同性的納米晶復合永磁材料 , 而且所謂的納米尺寸也達不到理論要求 , 也不能實現(xiàn)晶體的取向 ,

11、 所以實驗結(jié)果與 理論預期值還存在很大的差距 , 磁性能一直不能取得突破 性進展 。 在目前的文獻報道中 , 快淬法所得到的 NdFeB 納 米晶雙相復合永磁材料的最高磁性能是 Baure 6等人的實驗指出的在納米晶雙相 Nd 2Fe 14B 2Fe 型永磁材料中 , 當軟 磁相 2Fe 成分達到 30%時 , 其剩磁 J r =1125T , 矯頑力 H c =422kA m , 磁能積 185k J m 3。3 NdFeB 納米晶雙相復合永磁合金的分類 納米晶雙相復合永磁合金 , 從相的組成來劃分 , 大致可分為三種 。 一種是以硬磁相 Nd 2Fe 14B 為基體 , 另外有少量 的軟磁

12、相 2Fe , 即 Nd 2Fe 14B 2Fe 型 7; 一種是以軟磁相 Fe 3B 為基體 , 另外有少量的 Nd 2Fe 14B 硬磁相 , 即 Fe 3B Nd 2Fe 14B 型 ; 一種是以軟磁相 2Fe 為基體 , 另外有少量的硬磁相 Nd 2Fe 14B , 即 2Fe Nd 2Fe 14B 型 8。在上述三種材料中 ,Nd 2Fe 14B 2Fe 型永磁合金的矯頑力最高 , 剩磁增強效應比較明顯 , 綜合性能最好 。 這種磁體中 , 細小均勻的 2Fe 晶粒均勻彌散于硬磁相 Nd 2Fe 14B 基體 上 。 由于此類合金的綜合磁性能較好 , 有很高的實用價值 , 已經(jīng)成為現(xiàn)

13、階段研究的熱點 。 Manaf 等人 7于 1993年用熔 體快淬法 , 以 1819m s 冷卻速度 (輥速 將 Nd 89Fe 8586B 56直接制備成 Nd 2Fe 14B 2Fe 型永磁材料 , 其磁性能達到B r =111T , i H c =45317kA m , (BH max =15912k J m 3。各種永磁的典型成分 、 工藝參數(shù)和磁性能列于表 1。表 1 Nd 2Fe 14B 2Fe 型快淬 NdFeB 合金的磁性能T able 1 The m agnetic properties of themelt 2spun Nd 2Fe 142Fe alloyC s c-1J

14、 r T (BH max-3Fe 64581112157Fe 51845811111558Fe 85B 61815,204851112158Nd 915Fe 8515B 5195521107136Fe 3B Nd 2Fe 14B 型納米晶雙相復合永磁合金與上一種類型 的 永 磁 合 金 不 同 的 是 它 以 軟 磁 相 Fe 3B 為 基 體 ,Nd 2Fe 14B 硬磁相晶粒彌散分布其中 , 同時可能有很少量的2Fe 晶粒 。 由于其硬磁相 Nd 2Fe 14B 的相對含量很少 , 則這 種磁體具有剩磁較高 、 成本低及抗腐蝕性能好的特點 , 但是矯頑力不高 , 這也就限制了它的使用范圍

15、?？齑?Nd 415Fe 77B 1815合金9, 在 943K 溫度下短暫退火后 , 其粘結(jié)磁體的磁性能為 :i H c =230kA m ,B r =1126T , (BH max =106k J m 3,M r M s =018。2Fe Nd 2Fe 14B 型納米晶雙相復合永磁體與上兩種均有 相同和不同的地方 , 與第一種永磁合金相同的是合金均是 由 2Fe Nd 2Fe 14B 兩相組成 , 不同的是這里以軟磁相 2Fe 為 基體 , 硬磁相 Nd 2Fe 14B 晶粒則彌散分布在該基體上 ; 與第 二種合金相同的是均是以軟磁相為基體的 , 硬磁相彌散分 布于其中 , 不同的是基體分

16、別是 2Fe 和 Fe 3B 。此類合金的Fe 含量高達 88%90%8, 快淬非晶帶經(jīng)適當溫度和時間 的退火后 , 就可以得到 2Fe 為基體 Nd 2Fe 14B 相為彌散相的微觀組織 , 且在兩相之間有一層非晶相存在 。這層非晶膜不僅不會阻隔交換耦合作用 , 反而充當交換耦合的媒介 。 此類合金由于其硬磁相含量很少 , 所以其矯頑力不高 , 但含 鐵量高 , 剩磁高 , 飽和磁化強度高 , 且成本低廉 。 Inoue 8等 人發(fā)現(xiàn) , 快淬 Nd 9Fe 88B 3合金在最佳退火之后 , 得到 30nm 的Nd 2Fe 14B 相晶粒被 2Fe 相包圍且兩相之間有一層非晶薄膜的比較理想的

17、結(jié)構(gòu) 。 這種磁體的磁性能為 :Br =1128, i H c=252kA m , (BH max =146k J m 3。4 NdFeB 納米晶雙相復合永磁材料磁性能的改善 NdFeB 納米晶雙相復合永磁材料潛在價值大家有目共244 材料科學與工程學報2003年 6月睹 , 然而實際磁體的磁能積總是遠小于理論模型預計的數(shù) 值 。 許多模型的計算 1012揭示出此類納米晶復合永磁材 料的磁性能強烈依賴于磁體的微結(jié)構(gòu) , 如磁性相的分布 、 晶 粒的大小和形狀以及結(jié)構(gòu)類型等 。 實際磁體的磁性能遠小 于理論值的原因就在于其復雜的微結(jié)構(gòu)不滿足理想模型的 條件 :晶粒尺寸在 1020nm 左右 ,

18、晶粒形狀規(guī)則均勻 , 硬磁 相晶粒理想平行取向等 。同時 ,NdFeB 納米晶雙相永磁材 料的矯頑力較低 , 溫度穩(wěn)定性 、 耐熱性以及耐蝕性較差 。因 而如何提高該類復合磁性材料的矯頑力 , 改善其溫度穩(wěn)定 性 、 耐熱性以及耐蝕性 , 也一直是研究的熱點 。軟磁相和硬磁相之間的交換耦合作用是影響 NdFeB 納 米晶雙相復合永磁體磁性能的最主要因素 , 而正如前面所 得到的 , 兩相的晶粒尺寸和微結(jié)構(gòu)對這種耦合作用起著至 關重要的作用 , 因而提高磁性能的研究主要集中在添加元 素細化晶粒 、411 添加元素近年來 ,磁材料的性能 , , 取得了非常明 顯的效果 。添加元素大致可以分為四類

19、:一類是添加 Ca 、 Al 、 V 、 Cu 等元素形成晶間相隔離軟 、 硬磁相晶粒以提高矯頑力 ; 另一 類是添加 M o 、 Nb 等元素在晶間形成析出物 , 抑制晶粒長 大 , 從而達到細化晶粒增加交換耦合作用的目的 ; 第三類是 添加 C o 、 S i 等元素以提高居里溫度 、 抗氧化能力和耐蝕性 ; 第四類是為提高材料的矯頑力和溫度系數(shù)而添加 Dy 等 。 考慮不同因素的影響可同時添加多種元素 , 而且有時復合 添加合金元素的效果更好 , 如 Dy 和 G a 15、 Ca 和 M o 16、 Al 和 M o 17、 Cu 和 Nb 等 。 添加合金元素的作用列于表 2。 我們

20、實驗室通過快淬 Nd815Fe 78C o 5Nb 1B 615合金 22、 Nd 11 Fe 72C o 8V 115B 715合金 23和 Nd 815Fe 75C o 5Z r 3Nb 1B 615合金 24, 分 別得 到 粘 結(jié) 磁 體 的 磁 性 能 分 別 為 :B r =0174T , i H c = 42117kA m , (BH max =64k J m 3; B r =0166T , i H c =780kA m , (BH max =69k J m 3和 B r =0168T , i H c =62013kA m , (BH max = 74k J m 3。 通過以上數(shù)

21、據(jù)可以發(fā)現(xiàn)添加 C o 、 Nb 、 V 、 Z r 等元素可 以細化晶粒、 提高矯頑力和增強交換耦合作用 , 同時磁體具有 較高的抗氧化性能 , 這與別人的研究所得結(jié)論是一致的。 412 工藝改進通過工藝參數(shù)的改進 , 可以有效地控制晶粒的尺寸及 其微結(jié)構(gòu) , 進而提高合金的綜合磁性能 2533。41211 快淬工藝 采用熔體快淬法制備納米晶雙相復合 永磁 材 料 , 其 材 料 組 成 及 磁 性 能 與 許 多 工 藝 參 數(shù) 有 關 2527, 其中快淬速度 V (即快淬輥的轉(zhuǎn)動線速度 對組織 與磁性能的影響最大 。度 。這種方法制 , 而且氧化比較嚴重 ; 第二種 (V >V得

22、到部分晶態(tài)和部分非晶態(tài)樣 品 , 然后在最佳退火溫度下進行晶化處理 。這種方法由于 在晶化處理前 , 合金中已經(jīng)有晶粒存在 , 則在晶化過程中晶 粒的長大不均勻 , 其綜合磁性能較差 ; 第三種就是通過完全過快淬 (V >V得到完全非晶態(tài)樣品 , 然后在最佳退火下 進行晶化處理 。 這種方法得到的非晶態(tài)樣品為最后形成均 勻彌散的納米結(jié)構(gòu)相提供基礎 , 并且其抗氧化能力增強 , 在 隨后的晶化 、 制粉時不易氧化 , 最后所制得磁體的綜合磁性 能較高 。 由于第三種方法操作方便 , 工藝參數(shù)比較容易控 制 , 在實驗中大多數(shù)采用熔體過快淬法 。 iu J F 31等人用這種方法制備出 Nd

23、9Fe 84G a 1B 6合金 , 硬磁相和軟磁相的晶粒尺寸分別為 30nm 和 12nm , 其磁性能為 :Jr=111T , (BH max = 160k J m 3, 是目前獲得的性能較高的各向同性的永磁材料 。楊仕清 32等人將利用熔體快淬法制備的 Nd8116Dy 1Fe 85126 Nb 1B 4158納米雙相快淬粉制成粘結(jié)磁體 , 磁性能為 :i H c = 412kOe ,B r =614kG s , (BH max =613MG Oe 。表 2 添加元素以及其作用T able 2Additional elements and their effectsE lements E

24、 ffects of the elements ReferencesNb 阻礙軟、 硬磁相晶粒的長大 , 從而細化晶粒 , 改善其微結(jié)構(gòu) , 增強軟硬磁相間的交換耦合作用 , 從而提高合金的剩余磁化強度。14C o 均勻分布于軟、 硬磁相之間 , 降低剩磁和矯頑力的溫度系數(shù) , 從而提高溫度穩(wěn)定性和耐蝕性。 14Dy , G a 細化軟、 硬磁相晶粒 , 提高 2Fe 相的形成溫度 , 降低硬磁相的形成溫度 , 提高矯頑力。 Dy 是提高矯頑力最有效的元素。15Z r 形成高熔點的 Lavis 相 , 細化晶粒 , 提高剩磁和矯頑力。 16M o 抑制低溫時效過程的平衡轉(zhuǎn)變 , 析出二次晶粒

25、, 抑制反磁化疇的形成和擴展 , 進而細化晶粒和提高材料的內(nèi)稟矯頑力。17Ag ,Au 細化晶粒 , 提高剩磁 Mr , 增強交換耦合作用 , 進而提高磁體的綜合磁性能。 18 Ca 出現(xiàn)晶間析出物 , 細化晶粒并使其尺寸分布均勻 , 提高矯頑力。 16 Cu 形成 Cu 2Nb 團 , 為軟磁相提供形核的位置 , 從而細化晶粒。 另外 Cu 和 Nb 的復合添加效果會更好。 19 V 晶界處彌散分布 V 2FeB 2相代替無用的富 B 相 , 阻礙軟磁相的過早析出 , 細化晶粒 , 改善磁體微結(jié)構(gòu) , 增大矯頑力 , 改善磁滯回線形狀。20 Al 增加合金的粘度 , 使原子在合金中擴散比較困

26、難 , 使合金的非晶化能力增強。 而且在凝固過程中 ,Al 原子在軟、 硬磁相晶界偏聚 , 抑制晶粒的長大 , 同時提高剩磁。 但隨著 Al 含量的進一步增大 , 使硬磁相的 結(jié)晶溫度升高 , 析出困難 , 磁性能下降。21 3 4 4第 21卷第 3期 董照遠 , 等 . NdFeB 納米晶雙相復合永磁材料研究進展 41212 退火工藝 在傳統(tǒng)退火工藝 (CT A 中 , 退火溫度一 般在 600 700 時 , 磁性能較高 2930。退火溫度過低 ,硬磁相析出不充分 , 而且在硬磁相周圍存在一定量的非晶 相 , 磁滯回線出現(xiàn) “縮頸” , 磁體主要表現(xiàn)為軟磁特征 , 交換 耦合作用減弱 ;

27、 而當溫度過高時 , 硬磁相析出完全 , 但又會 造成晶粒過度長大 , 減弱交換耦合作用 , 使磁性能受到影 響 , 這就要求針對不同的成分選擇合適的退火溫度 。 此外 , 退火的保溫時間也要適當 , 這也是基于考慮了保證硬磁相 的析出和防止晶粒長大兩方面因素的結(jié)果 。磁場熱處理工藝也是一個能顯著提高磁體性能的方 法 3336, 合適的磁場退火可以大大改善納米晶雙相復合永 磁體的矯頑力和剩磁 , 使軟硬磁性相之間的交換耦合作用 加強 , 從而使磁體的磁性能得以提高 。 同時 , 磁場還可以使 磁體微結(jié)構(gòu)沿著外加磁場方向擇優(yōu)發(fā)展 。 高并同時添加 S i 、 C o , 一種可能的方法 37Nd

28、 10Fe 84B 6火 , 所加磁場為 480kA m , 退火溫度控制在 200650 , 時 間為 12分鐘 , 得出磁場對磁性能的影響 , 如圖 1所示 。由 圖 1可以看出 , 磁場退火使矯頑力 H c 和剩磁比 m r 得到明 顯改善 , 并發(fā)現(xiàn)退火溫度接近硬磁相 Nd 2Fe 14B 居里溫度 時 , 磁性能出現(xiàn)一個極大值 , 分析表明這是較強的外磁場與 微磁結(jié)構(gòu)的相互作用所引起的 。圖 1 最佳淬速 Nd 10Fe 84B 6粉末樣品經(jīng)氬氣 中作 12分鐘、 不同溫度 (t 0 一般熱處理和磁場熱處理后(磁場為 480kA m 磁性能的比較 Fig. 1 M agnetic p

29、roperties of Nd 10Fe 84B 6powersam ple after annealed in arg on atm osphere at various tem peratures (t 0 for 12minutes with and without a magnetic field of 480kA m同時 , 也有人研究了快速退火 (RT A 對磁體性能的影響 , 發(fā)現(xiàn)快速退火可以得到比傳統(tǒng)退火更高的磁性能 。所 謂快速退火就是用極快的升溫速度 (一般高于 600 min 將非晶薄帶加熱至硬磁相晶化溫度短時間保溫 , 并快速冷卻 , 讓軟硬磁相同時析出 。這種方法適用

30、于 Nd 2Fe 14B 2Fe型復合磁體 , 有利于減小 2Fe 相的晶粒尺寸 , 當 2Fe 含量 較高時效果更明顯 。 Fang 等人38對 Nd 8Fe 86B 6合金樣品分別采用傳統(tǒng)退火工藝和快速退火工藝 , 處理后發(fā)現(xiàn) , 相對于傳統(tǒng)退火 , 快速退火工藝所得到的樣品的 J r 增加了 0115T ,iH c 增加了 152kA m , (BH max 增加了 15k J m 3。原因是經(jīng)快速退火所得到的晶粒均小于傳統(tǒng)退火得到的晶粒 , 平均自 由距離也變小 , 因此經(jīng)快速退火后的樣品磁疇壁作用較大 , 矯頑力較高 , 磁體的綜合磁性能較高 。其它的熱處理工藝還有高壓退火 39、

31、激光退火 40、 脈 沖退火等 , 但工藝和操作相對復雜 , 并不適于工業(yè)化生產(chǎn) 。5 結(jié)束語NdFeB , 。 、 磁能積以 , 而從交換耦合磁體的角度 , 獲得高矯頑力和高磁能積的磁體的一個最有效的方 法是制備硬磁相 Nd 2Fe 14B 擇優(yōu)取向的納米晶雙相復合永 磁材料 , 因此各向異性粘結(jié)磁體將會是 NdFeB 納米晶雙相 復合粘結(jié)永磁體的磁性能有重大突破的關鍵所在 。雖然H DDR 法和磁控濺射法能夠制備出各向異性的磁體 , 但就現(xiàn)在的工藝很難能滿足要求 , 而磁場退火僅僅為制備各向 異性磁體提供了一種可能 , 所以制備工藝還有待于進一步 的改善和研究 。參 考 文 獻1 C oe

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