三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的合成

1、WORD格式實(shí)驗(yàn)六三聚氰胺 /甲醛樹(shù)脂的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解三聚氰胺 /甲醛樹(shù)脂的合成方法及層壓板制備；2.了解溶液聚合和縮合聚合的特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理三聚氰胺 (M)- 甲醛樹(shù)脂 (F)以及脲醛樹(shù)脂通常稱為氨基樹(shù)脂。三聚氰胺 /甲醛樹(shù)脂是由三聚氰胺和甲醛縮合而成?？s合反響是在堿性介質(zhì)中進(jìn)展，先生成可溶性預(yù)縮合物：這些縮合物是以三聚氰胺的三羥甲基化合物為主，在 PH 值為 8-9 時(shí)，特別穩(wěn)定。進(jìn)一步縮合如： N- 羥甲基和 NH- 基團(tuán)的失水成為微溶并最后變成不溶的交聯(lián)產(chǎn)物。如：三聚氰胺一甲醛樹(shù)脂吸水性較低，耐熱性高，在潮濕情況下，仍有良好的電氣性能，常用于制造一些質(zhì)量要求較高的日用品和電

2、氣絕緣元件。三、主要儀器與試劑(1)儀器三頸瓶 (250mL，1 個(gè))，攪拌器 (1 套)，溫度計(jì) (2 支)，回流冷凝管 (1 支)，濾紙假設(shè)干X，恒溫浴 (1 套)，滴管 (數(shù)支 )，量筒 (5mL 或 10mL，1 支)，培養(yǎng)皿 1 個(gè)。(2)試劑三聚氰胺 (31.5g) ，甲醛水溶液 (36%，50mL) ，烏洛托品 (六亞甲基四胺， 0.12g) ，專業(yè)資料整理WORD格式第1頁(yè)共3頁(yè)專業(yè)資料整理WORD格式三乙醇胺 (0.15g，2-3 滴 ) 。四、流程圖、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象(1)流程圖0.12g烏洛托品31.5g三聚氰胺加熱至 80攪拌溶解測(cè)沉淀比開(kāi)場(chǎng)反響50mL 甲醛溶液預(yù)聚物冷

3、卻攪拌均勻0.15g三乙醇胺15X濾紙浸漬晾干紙X(2)實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1.預(yù)聚體的合成在一帶電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的三頸瓶中分別參加50mL 甲醛溶液和在反響過(guò)程中可明顯地觀察到反0.12g 烏洛托品，攪拌，使之充分溶解，再在應(yīng)體系由濁轉(zhuǎn)清。攪拌下參加 31.5g 三聚氰胺，繼續(xù)攪拌5min后，加熱升溫至80開(kāi)場(chǎng)反響；從反響液中吸取2mL 樣品，冷卻2.在反響體系轉(zhuǎn)清后約30-40min 開(kāi)場(chǎng)測(cè)沉淀至室溫，在攪拌下滴加蒸餾水，當(dāng)比。當(dāng)沉淀比到達(dá) 2：2 時(shí)，立即參加 0.15g(2-3參加 2mL 水后樣品變渾濁，并且滴 )三乙醇胺，攪拌均勻后撤去熱浴，停頓反經(jīng)搖蕩后不

4、轉(zhuǎn)清。說(shuō)明沉淀比到達(dá)應(yīng)；2：23. 紙X的浸漬浸漬均勻透徹。將預(yù)聚物倒入一枯燥的培養(yǎng)皿中，將15專業(yè)資料整理WORD格式第2頁(yè)共3頁(yè)專業(yè)資料整理WORD格式X濾紙分X投入預(yù)聚物中浸漬1-2min；然后用鑷子取出，并用玻棒小心地將濾紙外表過(guò)剩的預(yù)聚物掛掉，用架子固定在繩子上晾干。五、討論1. 三聚氰胺 /甲醛樹(shù)脂質(zhì)量的主要因素在三聚氰胺 /甲醛樹(shù)脂形成過(guò)程中，原料摩爾比、反響介質(zhì)的pH 值、原材料質(zhì)量以及反響終點(diǎn)控制等，都是影響樹(shù)脂質(zhì)量的重要因素。(一 )摩爾比的影晌三聚氰胺與甲醛的摩爾比影響反響速度和樹(shù)脂性能。摩爾比低，生成的羥甲基少，未反響的活潑氫原子就多，羥甲基和未反響的活潑氫原子之間，縮

5、合失去一分子水，生成亞甲基鍵 (一步反響 )。摩爾比高，生成的羥甲基多，羥甲基與羥甲基之間的反響是先縮合失去 1 分子水生成醚鍵，再進(jìn)一步脫去 1 分子甲醛生成亞甲基鍵 (兩步反響 )。所以摩爾比愈高，樹(shù)脂穩(wěn)定性愈好，但游離醛含量也隨之增高。( 二 )pH 值的影響三聚氰胺與甲醛反響時(shí)，介質(zhì) pH 值對(duì)樹(shù)脂性能有很大影響，如反響開(kāi)場(chǎng)就在酸性條件下反響，會(huì)立即生成不溶性的亞甲基三聚氰胺沉淀。生成的亞甲基三聚氰胺已失去反響能力，因此，不能用它繼續(xù)制膠。所以，開(kāi)場(chǎng)反響時(shí)要將甲醛的 pH值調(diào)至 8.5-9.0 ，以保證反響過(guò)程中的 pH值在 7.0-7.5 之間 ( 因甲醛有康尼查羅反響 pH 值會(huì)下

6、降 ) ，即在微堿性條件下生成穩(wěn)定的羥甲基三聚氰胺，進(jìn)一步縮聚成初期樹(shù)脂。因?yàn)槿矍璋繁葦M活潑，所以作為浸漬用樹(shù)脂不宜在酸性介質(zhì)下進(jìn)展。( 三) 原材料質(zhì)量的影響主要是甲醛中鐵含量不能超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)，鐵含量高在樹(shù)脂合成時(shí)，影響pH 值的準(zhǔn)確測(cè)定，在反響過(guò)程中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)甲醛的3+-pH 值時(shí)， Fe 和 OH結(jié)合生成Fe(OH)3沉淀，在浸漬紙時(shí)， Fe(OH)3浮出來(lái)附著在紙外表，熱壓后造成板外觀不合格而成廢品。所以用來(lái)生產(chǎn)浸漬樹(shù)脂的甲醛，一定要化驗(yàn)鐵含量，不合格拒絕使用。專業(yè)資料整理WORD格式第3頁(yè)共3頁(yè)專業(yè)資料整理WORD格式( 四) 反響終點(diǎn)控制的影響三聚氰胺樹(shù)脂由于化學(xué)活性較大，所以終點(diǎn)控制對(duì)樹(shù)脂質(zhì)量和穩(wěn)定性有很大影響，終點(diǎn)控制過(guò)頭，樹(shù)脂粘度大，穩(wěn)定性差，終點(diǎn)不到影響膠接質(zhì)量。所以要嚴(yán)格控制反響終點(diǎn)。參考文獻(xiàn)：王毓秀、鄧介凡編 . 膠粘劑生產(chǎn)工藝 M. 中國(guó)林業(yè) ,1989年11月第 1版六、思考題本實(shí)驗(yàn)中參加的三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是陽(yáng)離子改性劑，用三乙醇胺改性的三聚氰胺樹(shù)