碳硫坩堝爐對降低坩堝空白的作用及效果.

1、碳硫坩堝爐對降低坩堝空白的作用及效果胡濤（武鋼技術(shù)質(zhì)量部 武漢 430083）摘 要 本文介紹了一種供紅外分析用的瓷坩堝新型灼燒方式， 經(jīng)實(shí)驗(yàn) 研究表明，該方法簡便可行，經(jīng)處理過后的瓷坩堝碳空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 <0.5PPm、硫空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.2PPm,效果令人滿意。關(guān)鍵詞 坩堝處理 碳硫空白值 雙管坩堝爐丄、八1 前言隨著鋼中 C、 S 含量要求越來越低，對于硅鋼、超深沖汽車板、天然氣 管線鋼等超低碳硫的鋼種冶煉，其精煉過程樣和成品樣的碳硫成分已達(dá)到 10PPm左右。當(dāng)超低碳硫的含量與空白值接近，這時空白值不僅影響測定下限，而且也影響到儀器的分析精度和準(zhǔn)確度，因此要求盡量降低

2、空白值。處 理好坩堝是降低空白值的重要途徑。為了降低坩堝空白值，通常采用的方法 是用馬弗爐對坩堝進(jìn)行批量灼燒處理，然后將灼燒好的坩堝存放在干燥器 中，由于存放的時間不同以及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境氣氛均對坩堝的碳硫空白值波動產(chǎn) 生較大的影響，為了克服上述原因給坩堝空白值帶來的負(fù)面影響，我單位與 武漢華科新材料有限公司聯(lián)合研制的現(xiàn)燒現(xiàn)用雙管式坩堝爐， 與傳統(tǒng)的馬弗 爐處理坩堝方法相比大大降低了坩堝的碳硫空白。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 設(shè)備及器材雙管式坩堝爐由武鋼技術(shù)質(zhì)量部和武漢市華科新材料有限公司共冋研制分析儀器美國LECQ公司CS-444紅外碳硫分析儀氧氣凈化器成都半導(dǎo)體材料廠生產(chǎn)的 ZQJF4-O.6O2氣體進(jìn)

3、化器凈化后的氧氣純度為99.999%陶瓷坩堝湖南醴陵金利化工廠火神牌瓷坩堝(巾25 x 25mrj)鎢助熔劑襄樊建昌機(jī)器廠出品粒度40目使用前將鎢粒放入烘箱里400士 10C烘烤2小時2.2實(shí)驗(yàn)條件及步驟221坩堝灼燒溫度的試驗(yàn)爐溫分別調(diào)至900C、1000C、1100C三個條件進(jìn)行試驗(yàn)，每個條件下分析10個坩堝進(jìn)行坩堝碳硫空白試驗(yàn)，結(jié)果見表1。表1 坩堝灼燒溫度的空白試驗(yàn)(PPm)灼燒溫度900 C1000C1100C分析兀素CSCSCS標(biāo)準(zhǔn)偏差0.940.130.490.110.280.10由表1結(jié)果證實(shí)在1100C灼燒后的坩堝碳硫空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差要優(yōu)于其他兩個溫度條件下灼燒出的坩堝碳硫空

4、白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。碳的空白值均小于0.5PPm,硫的空白值均小于 0.2PPm。2.2.2坩堝灼燒時間試驗(yàn)雙管坩堝爐每一根瓷管可裝載26個坩堝，將爐溫定 在1100C的條件下分別以每30秒、每1分鐘、每2分鐘的間隔時間取用一個 坩堝，每個條件下分析10個坩堝進(jìn)行坩堝碳硫空白試驗(yàn)，結(jié)果見表 2。表2 坩堝取用間隔時間的空白對比試驗(yàn)（PPM）間隔時間30秒1分鐘2分鐘分析兀素CSCSCS平均值0.20.20.450.20.390.2標(biāo)準(zhǔn)偏差0.150.050.110.140.380.07由表2結(jié)果證實(shí)這三種坩堝加入的間隔時間都能有效的降低坩堝的空白。由此，按每30秒的間隔計算雙管坩堝爐每小時可以處理

5、240個合格的坩堝，可以滿足生產(chǎn)節(jié)奏較快、碳硫紅外分析儀較多、坩堝使用 頻率較高的單位正常使用。2.2.3精密度的實(shí)驗(yàn)選用美國LECO公司501-67&C: 0.0006 S:0.0011）、材字311（C： 0.0074 S: 0.0083）兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用上述方法處理的坩 堝和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行精度測試，結(jié)果見表 3。表3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精度測試（%）準(zhǔn)物質(zhì)LCEO501-673材字311序號'CSCS10.00058P 0.001050.007440.0085920.000590.001030.007180.0085230.000690.001110.007340.0087340.0

6、00650.001070.007080.0084650.00054r 0.001010.007350.0087860.000580.000990.007360.0085370.000650.001050.007640.0085580.000580.001130.007340.0086390.00054P 0.001030.007440.00859100.000590.001060.007710.00857平均值0.0005990.001050.007390.00860標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0000490.0000430.0001890.000097RSD8.184.092.561.133 結(jié)果與討論1

7、使用馬弗爐灼燒瓷坩堝的處理方式，坩堝碳的空白值一般在幾個PPm 到幾十個PPm,硫的空白值一般在10PPM左右文獻(xiàn)1、2、3,顯然用雙管式 坩堝爐處理坩堝更為優(yōu)越。2 用馬弗爐灼燒坩堝由于是批量處理,需專人從事操作,費(fèi)時費(fèi)力,加上馬 弗爐灼燒的批量坩堝在冷卻、存放、取用等多個環(huán)節(jié)中受到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境氣氛 的影響,是造成坩堝空白較高且不穩(wěn)定的原因,而雙管式坩堝爐正好可以克 服馬弗爐灼燒坩堝方法的上述缺點(diǎn),從而取得了低而穩(wěn)定的坩堝空白值,提 高了鋼中超低碳硫分析的精度和準(zhǔn)確性。參考文獻(xiàn)1 鄧建春等紅外碳硫儀用瓷坩堝的重復(fù)使用在生產(chǎn)中的運(yùn)用 LECO2001 年中國用戶學(xué)會學(xué)術(shù)交流會論文集2 陳 英等高頻紅外分析低碳低硫的影響因素 LECO 2001 年中國用 戶學(xué)會學(xué)術(shù)交流會論文集宋立偉等鋼鐵中超低碳測定的研究 LECO 2001 年中國用戶學(xué)會學(xué) 術(shù)交流會論文集技術(shù)數(shù)據(jù):工作溫度：坩鍋在管徑© 38mN內(nèi)加熱燒結(jié)，