PPT——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定【概述】 沉淀滴定法中通常要使用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。該專項(xiàng)能力通過正確使用托盤天平、分析天平、滴定管、錐形瓶等儀器，達(dá)到準(zhǔn)確配制和標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的目的。1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法。 2、掌握以氯化鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定硝酸銀的基本原理、反應(yīng)條件、操作方法和計(jì)算。 3學(xué)會(huì)以K2CrO4為指示劑判斷滴定終點(diǎn)的方法。2二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可以用經(jīng)過預(yù)處理的基準(zhǔn)試劑AgNO3直接配制。但非基準(zhǔn)試劑AgNO3中常含有雜質(zhì)，如金屬銀、氧化銀、游離硝酸、亞硝酸鹽等，因此用

2、間接法配制。先配成近似濃度的溶液后，用基準(zhǔn)物質(zhì)NaCl標(biāo)定。 以NaCl作為基準(zhǔn)物質(zhì)，溶樣后，在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作為指示劑，其反應(yīng)如下； 達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過量的Ag+與CrO42反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示滴定終點(diǎn)。 3三、試劑三、試劑 1、固體試劑AgNO3（分析純）。 2、固體試劑NaCl（基準(zhǔn)物質(zhì)，在500600灼燒至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50gL，即 5）。配制：稱取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至紅色不褪，混勻。放置過夜后過濾，將濾液稀釋至 100mL。 4四、實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果計(jì)算四、實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果

3、計(jì)算 1 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 稱取17.5g AgNO3溶于 1000mL不含Cl的蒸餾水中，貯存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，搖勻，置于暗處，待標(biāo)定。 2、標(biāo)定AgNO3溶液 準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑 NaCl 0.120.159，放于錐形瓶中，加 50mL不含Cl的蒸餾水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分搖動(dòng)下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微磚紅色即為終點(diǎn)。記錄消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。平行測(cè)定3次。 3、 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算： c(AgNO3 ) =m/v0.058445注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1、AgNO3試劑及其溶液具有腐蝕性，破壞皮膚組織

4、，注意切勿接觸皮膚及衣服。 2、配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸餾水應(yīng)無Cl，否則配成的AgNO3溶液會(huì)出現(xiàn)白色渾濁，不能使用。 3、實(shí)驗(yàn)完畢后，盛裝AgNO3溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水洗滌23次后，再用自來水洗凈，以兔AgCl沉淀殘留于滴定管內(nèi)壁。 基準(zhǔn)試劑的稱樣量必須一致，否則影響結(jié)果。 6思考題思考題1、莫爾法標(biāo)定AgNO3溶液，用AgNO3滴定NaCl時(shí)，滴定過程中為什么要充分搖動(dòng)溶液？如果不充分搖動(dòng)溶液，對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？答：在測(cè)定氯Cl-時(shí)由于生成的氯化銀沉淀容易吸附Cl- 使終點(diǎn)提前。為了避免造成誤差，滴定時(shí)必須充分搖動(dòng)，使被吸附的Cl- 釋出，以獲得準(zhǔn)確的終點(diǎn)。2、莫爾法中，為什么溶

5、液的pH需控制在6.510.5？ 答：由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，當(dāng)AgCl定量析出后，過量一滴AgNO3溶液即與CrO42- 生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，表示達(dá)到終點(diǎn)。主要反應(yīng)式如下： Ag+ + Cl- AgCl（白色） Ksp1.810-10Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（磚紅色） Ksp 2.010-12滴定必須在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行,最適宜pH范圍為6.510.5。酸度過高，不產(chǎn)生Ag2CrO4沉淀，過低，則形成Ag2O沉淀。如有銨鹽存在,溶液的pH值范圍最好控制在6.57.2之間。3、配制K2CrO4指示液時(shí)，為什么要先加AgNO3溶液？為什么放置后要進(jìn)行過濾？K2CrO4指示液的用量太大或太小對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響答：加入AgNO3溶液是為了對(duì)指示劑進(jìn)行空白校正。為使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確 .K2CrO4 的濃度必須合適